陶 玄，管紅金

（云南華聯(lián)鋅銦股份有限公司質(zhì)檢中心，云南 馬關(guān) 663701）

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（Agilent ICP-OES 5110）。

1.2 儀器工作條件

儀器工作條件：徑向觀察，重復(fù)讀數(shù)：3次，RF功率1200W，氬氣（Ar）流速1.0L/min,霧化器流量0.65L/min,提升延時(shí)10s，穩(wěn)定時(shí)間8s，讀數(shù)時(shí)間5s，輔助氣流量1.0L/min，蠕動(dòng)泵速80r/min，高純氬氣（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.999%）[1]。

1.3 主要試劑

（1）分析純鹽酸（ρ1.19g/mL）。

（2）過氧化鈉（Na2O2）。

（3）去離子水。

（4）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：砂錫原礦（BY0108-1）、脈錫原礦（BY0109-1）、鋅礦石（GBW 07237）。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑

1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制

砷、銅、錫、鋅、鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液均別為1000mg/L，均為高純?nèi)趸椤~、錫、鋅、鉛（國(guó)家基準(zhǔn)物質(zhì)）溶解得到。

1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線配制

將標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋得到砷、銅、錫、鋅、鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液如表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

實(shí)驗(yàn)一標(biāo)準(zhǔn)曲線：標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中含有過氧化鈉濃度與待測(cè)液不一致，鹽酸濃度與待測(cè)液一致，標(biāo)準(zhǔn)曲線中過氧化鈉加入量均為1.2g，配制一條標(biāo)準(zhǔn)曲線d待測(cè)；

實(shí)驗(yàn)二標(biāo)準(zhǔn)曲線：標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中含有過氧化鈉濃度與待測(cè)液一致，鹽酸濃度與待測(cè)液一致，標(biāo)準(zhǔn)曲線中過氧化鈉加入量分別為0.8g、1.2g、2g、3g、4g，配制五條標(biāo)準(zhǔn)曲線待測(cè)。

1.5 元素分析譜線的波長(zhǎng)

選擇測(cè)定元素的最佳波長(zhǎng)，并進(jìn)行波長(zhǎng)校正，各元素分析譜線的波長(zhǎng)及參數(shù)如表2所示。

表2 各元素分析波長(zhǎng)及譜線級(jí)次

1.6 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)一：準(zhǔn)確稱取0.1500g～0.2000g樣品于預(yù)先盛有0.3g、0.4g、1g、1.5、2g過氧化鈉的10mL剛玉坩堝中，再分別覆蓋加入0.5g、0.8g、1g、1.5g、2g過氧化鈉于樣品表面（加入過氧化鈉總量分別為0.8g、1.2g、2g、3g、4g），置于溫度已升至700℃的馬弗爐中熔融15min后取出坩堝，冷卻至室溫，放入盛有40ml蒸餾水的100mL小燒杯中進(jìn)行提取，待反應(yīng)后加入15mL鹽酸溶解至清涼并洗出剛玉坩堝，迅速轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，冷卻至室溫定容刻度，搖勻，再部分轉(zhuǎn)移至50毫升離心管中，用離心機(jī)離心后待測(cè)，用實(shí)驗(yàn)一標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量；

實(shí)驗(yàn)二：準(zhǔn)確稱取0.1500g～0.2000g樣品于預(yù)先盛有0.3g、0.4g、1g、1.5、2g過氧化鈉的10mL剛玉坩堝中，再分別覆蓋加入0.5g、0.8g、1g、1.5g、2g過氧化鈉于樣品表面（加入過氧化鈉總量分別為0.8g、1.2g、2g、3g、4g），置于溫度已升至700℃的馬弗爐中熔融15min后取出坩堝，冷卻至室溫，放入盛有40ml蒸餾水的100mL小燒杯中進(jìn)行提取，待反應(yīng)后加入15mL鹽酸溶解至清涼并洗出剛玉坩堝，迅速轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，冷卻至室溫定容刻度，搖勻，再部分轉(zhuǎn)移至50毫升離心管中，用離心機(jī)離心后待測(cè)，用實(shí)驗(yàn)二標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量，注意測(cè)量樣品時(shí)，加入0.8g過氧化鈉的樣品用同等量過氧化鈉配制的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測(cè)量，以此類推。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)得出表3、4數(shù)據(jù)。

表3 實(shí)驗(yàn)一樣品結(jié)果

2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論

通過大量實(shí)驗(yàn)得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果表3、表4，從表3中可以得出結(jié)論，其他條件保持不變的情況下，標(biāo)準(zhǔn)曲線中的過氧化鈉濃度與待測(cè)液中過氧化鈉濃度不一致時(shí)，隨著過氧化鈉用量逐漸增加，砷、錫、鋅、鉛元素含量逐漸下降，導(dǎo)致結(jié)果偏低，銅元素含量相對(duì)穩(wěn)定。從表4中可以得出結(jié)論，其他條件保持不變的情況下，標(biāo)準(zhǔn)曲線中的過氧化鈉濃度與待測(cè)液中過氧化鈉濃度一致時(shí)，過氧化鈉的含量對(duì)樣品結(jié)果影響較小，在正常誤差范圍內(nèi)，為保證樣品完全熔融以及不造成浪費(fèi)現(xiàn)象。綜上所述，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定低含量礦石中的砷、銅、錫、鋅、鉛元素含量進(jìn)行熔樣時(shí)，加入過氧化鈉的量為1.2g左右即可得出比較吻合的分析檢測(cè)結(jié)果（標(biāo)準(zhǔn)曲線含有過氧化鈉和鹽酸濃度要與待測(cè)液一致）。

表4 實(shí)驗(yàn)二樣品結(jié)果