孔繁旭 王艷偉 何嘯宇 張子谷 晁 久

（久盛地板有限公司，浙江 湖州 313009)

柚木（Tectona grandisL.f.）天然分布于印度、緬甸、菲律賓和馬來西亞等東南亞地區(qū)，樹高39～45 m，胸徑約1.5 m，氣干密度0.58～0.67 g/cm3[1]，后經引種到印度尼西亞、越南、非洲、熱帶美洲與拉丁美洲等國家和地區(qū)。柚木已成為熱帶地區(qū)種植面積最大、單位產值最高的珍貴造林樹種，在世界人工林中占有重要地位。目前，我國柚木人工林主要集中在海南、云南、廣西、廣東等熱帶氣候地區(qū)。隨著國內高檔家具、地板等裝飾業(yè)的發(fā)展，市場對珍貴用材的需求增多，發(fā)展珍貴樹種速生優(yōu)質人工林的呼聲也越來越高[2]。

楊木（Populousspp.）、桉木（Eucalyptusspp.）等常見人工林木材由于存在材質軟、密度低、變異性大、尺寸穩(wěn)定性低等缺點，不能直接應用于實木地板，需要經過改性處理。已有研究表明，經過層狀或整體壓縮等或可成功用于實木地板，雖然技術已經較為成熟[3]，但產業(yè)化程度仍不高，消費者對這些非珍貴樹種木材應用于實木地板的科學性、可靠性仍有顧慮。筆者所在團隊通過查閱資料、調查研究及國產珍貴樹種柚木性質相關的預備試驗發(fā)現(xiàn)，其氣干密度約0.50～0.62 g/cm3，明顯高于前述人工林軟質木材，較緬甸柚木略低，密度等級為中等[1]，能夠滿足實木地板國家標準的使用要求；但其色差較大，雖然經水浴晾曬后色差能夠得到改善，但是金黃色質感仍與緬甸柚木具有一定差距，且差異干縮較大。

木材熱處理技術是改良木材吸濕性、尺寸穩(wěn)定性和耐久性等固有缺陷的一項環(huán)保、綠色的物理改性技術，并可對木材顏色進行定向調控。近年來，該技術已被工業(yè)化應用，但在熱處理內部機理和生產工藝改良方面，仍需要進一步研究[4]。然而不同樹種木材，由于內部構造特點不同，立地條件、密度、干縮濕脹性等均不盡相同，熱處理工藝不可一以貫之。目前，關于國產人工林柚木的熱處理相關研究較少[5]。此外，目前地熱環(huán)境用實木地板在我國南北方地區(qū)已逐漸普及，因地熱環(huán)境溫濕度四季變化較大，對實木地板尺寸穩(wěn)定性有較高要求[6]。將國產人工林柚木小徑材應用于實木地熱地板，可明顯提高其附加值，但其主要問題在于使用過程中的穩(wěn)定性，同樣需要系統(tǒng)地研究其經不同熱處理工藝處理后加工制成的實木地熱地板的穩(wěn)定性。目前尚未報道采用國產柚木加工制造實木地熱地板的相關研究。

鑒于此，本文以產自我國云南省西雙版納傣族自治州勐臘縣的人工林柚木小徑材為研究對象，采用常壓濕空氣為傳熱介質，對其熱處理材的物理性能（顏色、尺寸穩(wěn)定性、力學強度）及處理工藝（熱處理溫度、時間）進行優(yōu)化，以期為國產柚木的熱處理改性方法及工藝優(yōu)化提供借鑒，為今后國產柚木在實木地熱地板中的工業(yè)化應用研究提供基礎數(shù)據(jù)。未來將以優(yōu)化熱處理工藝加工制造幾種地熱地板產品，并以此為研究對象，對其在一定溫濕度（接近地熱環(huán)境）條件下的尺寸穩(wěn)定性進行評價。

1 材料與方法

1.1 材料

國產人工林柚木，采集自云南省西雙版納傣族自治州勐臘縣，購于西雙版納旌陽林業(yè)有限公司。柚木樹齡為17～18 年；小徑材，小頭直徑基本在17 cm以上（其中小于20 cm的不多于10%，大于25 cm的不少于10%）；材長1 m；樹干通直，不開裂，不翹曲，原木試材滿足GB/T 144—2013《原木檢驗》一級材質量要求。

上述國產人工林柚木在制材、干燥后，經選板、刨光、沖板、鋸板等工序加工成規(guī)格尺寸為940 mm ×133 mm × 21 mm的試材。試材無開裂、翹曲、蟲眼、變色等可見缺陷，經測量，含水率約10%，氣干密度為0.55～0.67 g/cm3。

1.2 設備

木材熱處理設備，杭州太克干燥設備有限公司；萬能力學試驗機，上海京閣儀器設備有限公司；數(shù)顯游標卡尺，精度0.01 mm，溫州三和量具儀器有限公司；電子天平，精度0.001 g，常熟市雙杰測試儀器廠；電熱恒溫鼓風干燥箱，精度±1 ℃，上海錦屏儀器儀表有限公司；恒溫恒濕箱，溫度偏差±2 ℃，濕度偏差+2/-3%，南京泰斯特試驗設備有限公司；CR-400 型電腦色彩色差儀，日本柯尼卡美能達有限公司；EOS 800D型單反相機，佳能（中國）有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 國產柚木熱處理工藝

以常壓濕空氣為傳熱介質對國產柚木進行熱處理試驗，最高熱處理溫度分別為120、140、160、180 ℃和200 ℃，各最高熱處理溫度下的保溫時間（熱處理時間）分別為2、4 h和6 h，共進行15組熱處理工藝試驗。每組試驗選取100片國產柚木試材。為減少熱處理設備內部溫度、濕度、風速不均勻帶來的工藝條件偏差，每次處理時將試材碼放在設備內部固定位置。

每組試驗熱處理工藝如下，即從室溫開始以5 ℃/h緩慢升至80 ℃并保溫2 h，然后以5 ℃/h升溫至工藝設定的熱處理溫度并保溫相應時長，最后以5～10 ℃/h降溫至室溫后完成整個熱處理過程。

1.3.2 國產柚木熱處理材物理性能評價指標

每組熱處理工藝中選取設備內部材堆中固定位置的10 片試材，以及預先準備的材性相近的未處理國產柚木對照材若干，測試顏色、尺寸穩(wěn)定性、力學性能等3個指標。測試方法如下：

1）顏色測試：①定量測算顏色變化。試材表面固定選取6 個測色點，熱處理前后各測一次該點的L*、a*和b*數(shù)值。根據(jù)表色系統(tǒng)公式，計算明度差（ΔL*）、色品指數(shù)差（Δa*，Δb*）、色飽和度差（ΔC*）、色相差（ΔH*）和總體色差（ΔE*）[7-9]；②定性觀察顏色變化。使用預先安裝固定在三腳架上的照相機（鏡頭面向工作臺平面）對熱處理前后的試材表面拍照。

2）尺寸穩(wěn)定性測試：本文僅測定國產柚木的吸濕尺寸穩(wěn)定性。依據(jù)GB/T 1934.2—2009《木材濕脹性測定方法》鋸制尺寸穩(wěn)定性測試試件。每片試材鋸制6個試件，共60個；每片對照材試材鋸制3個試件，共18個。所有試件均烘至絕干后置于環(huán)境溫度為（40 ± 0.5） ℃、相對濕度為（90 ± 2）%的恒溫恒濕箱中進行吸濕處理，根據(jù)處理前后試件的質量和尺寸變化計算其在該條件下的吸濕平衡含水率與線性濕脹率。為更直觀評價熱處理條件對國產柚木尺寸穩(wěn)定性的影響效果，引入抗脹率ASE（%）作為評價指標[10-11]，計算公式為：

式中：S2為國產柚木熱處理后的線性（軸向、徑向、弦向）濕脹率，%；S1為國產柚木熱處理前的線性（軸向、徑向、弦向）濕脹率，%。

3）力學強度測試：本文僅測定國產柚木的抗彎強度和抗彎彈性模量。依據(jù)GB/T 1929—2009《木材物理力學試材鋸解及試樣截取方法》，鋸制力學強度測試試件，每片試材鋸制3 個試件，共30 個；每片對照材試材鋸制3 個試件，共18 個。依據(jù)GB/T 1936.1—2009《木材抗彎強度試驗方法》、GB/T 1936.2—2009《木材抗彎彈性模量測定方法》分別測定試件的抗彎強度（MOR）、抗彎彈性模量（MOE）。為更直觀評價熱處理條件對國產柚木力學性能的影響效果，引入變化率ξ（%）作為評價指標[10,12]，計算公式為：

式中：M2為國產柚木熱處理后的力學強度，MPa；M1為國產柚木熱處理前的力學強度，MPa。

2 結果與分析

2.1 國產柚木熱處理材的顏色

圖1 所示為國產柚木測定位置熱處理前后顏色的定量變化。橫坐標分別表示經相同熱處理時間、不同溫度工藝處理，木材表面ΔL*、Δa*、Δb*、ΔC*、ΔH*和ΔE*等顏色變化評價指標，縱坐標為對應的數(shù)值大小。圖2 所示為國產柚木經不同溫度、時間熱處理前后表面顏色的實物對比，直觀展現(xiàn)出隨著熱處理溫度升高和時間延長，木材表面顏色逐漸變暗（ΔL*減?。?、原色過渡到深（褐）色（ΔH*增大）、色差變?。é*增大），熱處理工藝與這三者表現(xiàn)出較高的相關性（圖1）。Δa*、Δb*表示顏色偏向紅或綠、黃或藍的程度，在本文中主要作為ΔC*、ΔH*、ΔE*三者的計算中間量。ΔC*與熱處理工藝的相關程度和初始色飽和度有關，色飽和度表示顏色純度[13]，在色彩學中，原色飽和度最高，隨著飽和度降低，色彩變得暗淡直至無彩色，即失去色相的色彩。若木材初始色飽和度高、色彩鮮艷，熱處理工藝“軟”，原色為主要顏色，處理后純度減小，色飽和度差為負；熱處理工藝“硬”，處理后深色為主要顏色，色飽和度差為正，因深色純度可能高于木材原色純度，調高熱處理工藝，顏色會繼續(xù)變深，色飽和度差增大。若木材初始色飽和度較低、色彩黯淡，經熱處理轉化為深褐色，純度增大，色飽和度差為正，并且與熱處理溫度或時間正相關。

圖1 國產柚木熱處理材顏色指標變化Fig.1 Color change index of heat treated domestic teak wood

圖2 國產柚木熱處理材實物圖Fig. 2 Real pictures of heat treated domestic teak wood

實際生產中對國產柚木顏色使用需求一般為，經熱處理后原色在可接受范圍內改變、色差盡可能減小（對“可接受范圍”無相關標準規(guī)定，若顏色變化過大可能會影響后期表面涂飾效果，需要平衡兩者關系，應視具體情況而定），這兩點與木材ΔH*、ΔE*有關。表1 為國產柚木處理的ΔE*具體數(shù)值，反映了該值與人的視覺感覺關系，結合圖1、2 對木材ΔH*、ΔE*進行重點分析。

表1 國產柚木熱處理材總體色差Tab.1 ΔE＊ change of heat treated domestic teak wood

在熱處理時間為2 h或4 h，熱處理溫度為120 ℃或140 ℃時，ΔE*<3.0，肉眼觀察不到木材顏色改變，ΔH*也很小，對應的顏色實物圖與測得的結果一致。熱處理溫度升至160 ℃時，ΔE*>3.0，可察覺木材熱處理前后有差異，ΔE*增大，色差減小。熱處理溫度繼續(xù)升高，色差持續(xù)減小，但發(fā)現(xiàn)色相改變明顯，特別當熱處理溫度為200 ℃時。觀察溫度為140 ℃、熱處理時間為6 h時，ΔE*>3.0，溫度繼續(xù)升高，ΔE*、ΔH*均大于熱處理時間為2 h和4 h時的效果。但在熱處理溫度為160 ℃、熱處理時間為2 h的工藝條件下，其ΔE*卻明顯大于相同熱處理溫度下熱處理時間為4 h時的ΔE*，這與木材表面初始色差有關。當溫度升高至180℃或200 ℃，ΔE*與ΔH*都有顯著增大，特別是ΔH*，觀察顏色實物圖可見木材顏色已完全轉變?yōu)樯詈稚崽幚頊囟?00 ℃、時間6 h）。熱處理過程中木材化學組分會發(fā)生變化，具有顯色作用的木質素降解產物與樹脂、抽提物等結構變化進而導致顏色變化，其根本原因在于其發(fā)色基團和助色基團的含量發(fā)生改變[14-15]。因此，熱處理能使國產柚木顏色由原色過渡到深褐色，同時降低其表面色差，使其變得柔和，增加其可觀性，生產實際中可根據(jù)具體需求，控制工藝使木材顏色處于原色至深褐色中的某一區(qū)間范圍[7]。此外，熱處理后木材表面粗糙度改變也可對其顏色產生影響，需進一步研究其作用[16-17]。

2.2 國產柚木熱處理材的尺寸穩(wěn)定性

2.2.1 熱處理材全干吸濕平衡含水率

圖3所示為國產柚木熱處理材全干狀態(tài)在溫度40 ℃、相對濕度90%環(huán)境下含水率的變化。圖4為熱處理材全干吸濕平衡含水率的變化。表2則為國產柚木熱處理材全干吸濕平衡含水率較對照材的變化。

圖3 國產柚木熱處理材全干狀態(tài)吸濕過程Fig. 3 Moisture absorption process of heat treated domestic teak wood in dry state

圖4 國產柚木熱處理材全干吸濕平衡含水率Fig. 4 Equilibrium moisture content for adsorption of absolutely dried heat-treated domestic teak wood

從圖、表可以看出，熱處理溫度高、時間長，吸濕平衡含水率低。國產柚木在120 ℃下熱處理不同時長后，吸濕平衡含水率均高于其他熱處理溫度工藝的平衡含水率。熱處理溫度為120 ℃時，熱處理2 h的熱處理材和對照材相比，兩者吸濕過程曲線近似重合；而熱處理4 h或6 h的熱處理材的吸濕過程曲線則略低于對照材。說明熱處理溫度120 ℃時的3 個時間因素水平對國產柚木的吸濕平衡含水率影響較小。如表2 所示，在熱處理溫度為140 ℃時，熱處理時 間2 h（下 降6.01%）、4 h（下 降8.91%）、6 h（下降11.31%）的吸濕平衡含水率變化率均有不同程度的增大。隨著溫度升高、時間延長，下降率增大更明顯。熱處理溫度在200 ℃情況下，3 個時間因素水平條件下的吸濕平衡含水率分別下降13.63%、26.35%和37.32%，熱處理時間對平衡含水率的影響規(guī)律更明顯（負相關）。國產柚木熱處理材吸濕平衡含水率具有上述表現(xiàn)的主要原因為，熱處理可使木材半纖維素降解，木材細胞壁中羥基減少，吸濕性降低；隨著溫度和時間的增長，降低程度更大[18-19]。木材吸濕平衡含水率降低對其尺寸穩(wěn)定性具有提高作用的原因在于，熱處理材吸濕滯后區(qū)間大。就地熱地板而言，地熱家居環(huán)境一年四季溫度變化范圍并不大，影響其平衡含水率的主要因素是空氣濕度（夏季雨季濕度高，冬季干燥）。木材吸濕滯后區(qū)間大，雖然環(huán)境濕度變化大，但木材含水率不變或改變很小，因此木材尺寸穩(wěn)定性好[20]。木材吸濕滯后的本質原因可歸結為水分子吸附木材細胞壁的數(shù)量減少[21]。

表2 國產柚木熱處理材全干吸濕平衡含水率變化率Tab.2 Change rate of equilibrium moisture content for adsorption of absolutely dried heat treated domestic teak wood/%

2.2.2 熱處理材全干吸濕尺寸變化率

圖5 為國產柚木熱處理材不同紋理方向上全干狀態(tài)吸濕尺寸變化率，表3 為上述吸濕尺寸變化率較對照材的變化程度，以熱處理材的抗脹率進行描述。

具體而言，隨著熱處理溫度升高和時間延長，木材軸向、徑向和弦向吸濕尺寸變化率均有降低趨勢，與吸濕平衡含水率變化規(guī)律一致，但相關程度不如后者。由于木材吸濕是環(huán)境水分擴散遷移并吸附于木材細胞壁的過程，試件不同紋理方向共同吸濕，因此受不同試件材性差異性原因影響??；而木材尺寸變化率（單一方向）受濕脹系數(shù)、材性影響大，木材不同部位、紋理方向吸濕時木材尺寸變化的變異性大。國產柚木小徑材節(jié)子較多，由于節(jié)子的紋理和密度與木材不同，干縮（濕脹）方式與木材不一致，造成節(jié)子周圍的木材易產生裂紋；橫切面髓心區(qū)域比例高，固有的生長應力大，影響干縮（濕脹）作用規(guī)律[22]；木材固有的干縮（濕脹）異向性也使得不同紋理方向的拉伸（壓縮）存在相互作用應力；雖然在本試驗制取試件過程中力求做到使其軸向、徑向、弦向有明顯區(qū)分，但這并不能保證試件測量位置所在方向與對應的紋理方向完全重合。上述原因均會影響試件的尺寸變化規(guī)律。

從圖5可以看出，軸向、徑向、弦向的尺寸變化率大小為弦向>徑向>軸向。軸向尺寸變化率小，一般均滿足生產需要。如表3所示，當熱處理溫度為140 ℃和160 ℃、處理時間2～6 h時，木材的尺寸穩(wěn)定性改善明顯。當熱處理溫度為200 ℃、處理時間為6 h時，熱處理材徑向、弦向抗脹率分別達到-37.96%、-35.19%，但高于180 ℃時會對木材的表面顏色和力學強度造成較大影響。因 此，還需結合以上性能對熱處理工藝進行優(yōu)選。

圖5 國產柚木熱處理材吸濕尺寸變化率Fig. 5 The dimensional change rate for adsorption of heat-treated domestic teak wood

表3 國產柚木熱處理材抗脹率Tab.3 Average anti-swelling rate of heat treated domestic teak wood/%

2.3 國產柚木熱處理材力學強度

圖6為國產柚木經不同工藝熱處理后的力學強度。表4、5所示為熱處理材力學強度的變化率（ξ）。由數(shù)據(jù)可知，熱處理材抗彎強度，在熱處理溫度120 ℃、熱處理時間2～6 h內，及熱處理溫度140 ℃、熱處理時間2、4 h條件下，數(shù)值基本集中在對照材均值附近。熱處理溫度140 ℃、6 h及之后的熱處理工藝所對應數(shù)值基本呈減小、增大的循環(huán)變化規(guī)律（圖6a、b）。而在熱處理溫度140 ℃、時間6 h，熱處理溫度180 ℃、時間2 h，熱處理溫度200 ℃、時間2 h時，力學強度均值有所提高，說明短時、高溫，長時、低溫作用對木材力學強度影響小，合理確定木材熱處理工藝，可以保持其力學強度[23-25]。熱處理溫度160～200 ℃，時間6 h，熱處理材抗彎強度基本低于對照材極小值67.27 MPa，高溫、長時間處理使其抗彎強度有明顯下降；熱處理材抗彎彈性模量，未發(fā)現(xiàn)較對照材有明顯下降（表5）。但200℃條件下，隨著時間的延長2～6 h，會導致彈性模量的降低。木材力學強度降低的主要原因是其內部化學成分的降解[26-27]。

表4 人工林國產柚木熱處理材抗彎強度變化率Tab.4 Change rate of average bending strength of heat treated domestic teak wood/%

表5 人工林國產柚木熱處理材抗彎彈性模量變化率Tab.5 Change rate of average modulus of elasticity for bending of heat-treated domestic teak wood/%

圖6 國產柚木熱處理材力學強度Fig.6 Mechanical strength of heat treated domestic teak wood

從圖6c、d可以看出，熱處理溫度高，處理材力學強度降低明顯。熱處理溫度為200 ℃時，處理材的力學強度隨著處理時間增加顯著降低。因此尋求熱處理材力學強度下降的臨界點十分必要。

2.4 國產柚木較優(yōu)熱處理工藝的確定

結合前文熱處理對國產柚木物理性能的影響規(guī)律分析，優(yōu)選試驗條件下熱處理工藝，并設計如下熱處理工藝得分公式作為評價方法。

式中：α為顏色的權重系數(shù)；β為尺寸穩(wěn)定性的權重系數(shù)；γ為力學強度的權重系數(shù)。

得分公式的具體含義為，將熱處理材顏色、尺寸穩(wěn)定性、力學強度作為3個考核項，分別乘以相對應的權重系數(shù)（α、β、γ）。即，顏色方面，總體色差大、色相差小，熱處理效果好，得分高；尺寸穩(wěn)定性方面，吸濕平衡含水率變化率小、徑向（弦向）抗脹率小，熱處理效果好，得分高；力學強度方面，抗彎強度變化率大，熱處理效果好，得分高。權重系數(shù)之間不同的比值，代表對熱處理材不同指標的重視程度。在此以熱處理材顏色∶尺寸穩(wěn)定性∶力學性能 = 0.3∶0.6∶1、0.3∶1∶0.6、0.6∶0.3∶1、0.6∶1∶0.3、1∶0.3∶0.6、1∶0.6∶0.3等6種權重系數(shù)比例組合對熱處理工藝進行評價。

按該公式計算之前，將數(shù)值歸一化處理。公式計算結果如圖7所示。從圖中可以看出，不同比例權重系數(shù)熱處理工藝-得分曲線有不同表現(xiàn)。工藝得分峰值集中在熱處理溫度-時間為160 ℃-2 h，200 ℃-2 h，140 ℃-4 h，200 ℃-4 h，140 ℃-6 h，200 ℃-6 h附近。觀察到國產柚木在熱處理溫度為200 ℃時，表面易出現(xiàn)裂紋，則不考慮涉及該溫度的工藝。較高得分工藝的統(tǒng)計如表6所示?？梢?，熱處理溫度-時間為180 ℃-2 h（高溫、短時熱處理）為多數(shù)權重系數(shù)比例下較優(yōu)工藝；當以熱處理顏色指標重視程度最高時（權重系數(shù)比1∶0.3∶0.6及1∶0.6∶0.3），對力學強度的重視程度不同，最終獲得的工藝也不同，熱處理溫度180 ℃時，時間6 h對顏色、尺寸穩(wěn)定性有明顯改善，而時間2 h則更考慮力學強度下降的影響。觀察圖7可看出，熱處理溫度-時間為140 ℃-6 h（低溫、長時熱處理）是較低溫度下的較優(yōu)工藝。

表6 國產柚木熱處理較優(yōu)工藝Tab.6 Some better technologies of heat treatment for domestic teak wood

圖7 國產柚木熱處理工藝評價Fig. 7 Evaluation of heat-treated domestic teak wood

3 結論

1）國產柚木隨著熱處理溫度升高、時間延長，木材表面顏色變暗、色差減小。熱處理溫度為120 ℃和140 ℃，處理時間為2 h和4 h時，木材顏色改變不明顯；延長熱處理時間或升高溫度后，木材的顏色發(fā)生明顯改變；熱處理時間為6 h、溫度為200 ℃，此時熱處理材已完全轉變?yōu)樯詈稚?/p>

2）國產柚木經熱處理后，吸濕平衡含水率、尺寸變化率均減小。熱處理溫度-時間為140 ℃-6 h時，試件的吸濕平衡含水率下降，尺寸穩(wěn)定性有明顯改善；熱處理溫度-時間為200 ℃-6 h時，熱處理材的尺寸穩(wěn)定性改善更明顯。

3）熱處理溫度在140 ℃以下時，處理材的抗彎性能和對照材相比沒有明顯變化。當熱處理溫度-時間為140 ℃-6 h、180 ℃-2 h、200 ℃-2 h時，試件的抗彎強度均值有所提高；熱處理溫度為160 ～200 ℃時，隨著溫度升高、時間延長，試件的抗彎強度明顯下降。試驗條件下的較高溫度（200 ℃）熱處理有利于提高試件的抗彎彈性模量，但與熱處理時間呈負相關。

4）綜合考慮國產柚木熱處理材顏色、尺寸穩(wěn)定性、力學強度等方面的多個指標，得出熱處理溫度-時間為180 ℃-2 h和140 ℃-6 h為較優(yōu)工藝。