費(fèi)杏興 潘 俊 蘇 鋒 方 治 孫培崑 常 超

(1 張家港市糧食購(gòu)銷總公司 215600)(2 青島天喜農(nóng)業(yè)科技服務(wù)有限公司 266100)

甲基嘧啶磷又名蟲螨磷，是聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織推薦的一種優(yōu)良谷物保護(hù)劑，具有觸殺和熏蒸作用，且高效、低毒、殺蟲譜廣，處理后儲(chǔ)糧中殘留量低，符合食品安全需要[1]。目前，李斌本[2]、楊文賽[3]、王宏[4]等先后開(kāi)展了甲基嘧啶磷霧化防治儲(chǔ)糧害蟲試驗(yàn)。本試驗(yàn)是在江蘇省張家港市鄉(xiāng)鎮(zhèn)小糧庫(kù)的500 t倉(cāng)容普通平房倉(cāng)，利用多功能霧化機(jī)開(kāi)展甲基嘧啶磷環(huán)流和不環(huán)流熏蒸試驗(yàn)，對(duì)比兩種方式在晚粳稻糧倉(cāng)內(nèi)儲(chǔ)糧害蟲防治效果及霧化的甲基嘧啶磷在糧堆及堆內(nèi)空間殘留、滲透、布散等情況。

1 材料及方法

1.1 試驗(yàn)地點(diǎn)及倉(cāng)型

試驗(yàn)地點(diǎn)：張家港市糧食購(gòu)銷總公司乘航糧庫(kù)39號(hào)倉(cāng)(不環(huán)流熏蒸對(duì)照倉(cāng))、42號(hào)倉(cāng)(環(huán)流熏蒸試驗(yàn)倉(cāng))。

倉(cāng)型：磚混結(jié)構(gòu)，倉(cāng)容400 t無(wú)吊頂?shù)钠胀ㄆ椒總}(cāng)。

1.2 糧種及藥劑器材

糧種：2017年入庫(kù)晚粳稻。

藥劑：保安谷(50%甲基嘧啶磷乳油)。

多功能超微粒霧化機(jī)：BJWF-AC3000型號(hào)。

斜流通風(fēng)機(jī)：HLT-Ⅲ-6型號(hào)，5.5 kW功率。

扦樣器：2 m不銹鋼雙管糧食扦樣器。

2 試驗(yàn)方法及流程

2.1 試驗(yàn)方法

2.1.1 熏蒸前準(zhǔn)備 糧情檢查：按照《糧油儲(chǔ)藏技術(shù)規(guī)范》(GB/T 29890-2013)7.1.4蟲害密度檢測(cè)方法，經(jīng)篩檢法查驗(yàn)，39號(hào)倉(cāng)、42號(hào)倉(cāng)均未檢出儲(chǔ)糧害蟲，蟲糧等級(jí)為基本無(wú)蟲糧。

糧質(zhì)檢查：按照《稻谷儲(chǔ)存品質(zhì)判定規(guī)則》(GB/T 20569-2006)要求，統(tǒng)倉(cāng)扦樣，檢測(cè)39號(hào)倉(cāng)、42號(hào)倉(cāng)糧堆的脂肪酸值。

藥效檢查裝置埋設(shè)：為檢驗(yàn)甲基嘧啶磷熏蒸效果，采用預(yù)埋蟲籠方式，以糧堆表層為基準(zhǔn)，從上向下設(shè)置藥效檢驗(yàn)點(diǎn)。每個(gè)蟲籠里放置玉米象5頭、雜擬谷盜5頭、銹赤扁谷盜5頭、谷蠹5頭以及少量稻谷麥粉混合物。42號(hào)倉(cāng)設(shè)置2個(gè)糧堆內(nèi)藥效檢驗(yàn)點(diǎn)，與氣體殘留檢測(cè)點(diǎn)1號(hào)、4號(hào)同點(diǎn)設(shè)置(見(jiàn)圖1)。每個(gè)點(diǎn)埋設(shè)在糧堆內(nèi)距離糧堆表面20 cm、40 cm、60 cm處。39號(hào)倉(cāng)設(shè)置2個(gè)糧堆內(nèi)藥效檢驗(yàn)點(diǎn)，與氣體殘留檢測(cè)點(diǎn)1號(hào)、4號(hào)同點(diǎn)設(shè)置(見(jiàn)圖1)，每個(gè)點(diǎn)埋設(shè)在糧堆內(nèi)距離糧堆表面20 cm處。

2.1.2 熏蒸 將甲基嘧啶磷乳油0.9 L與助劑0.1 L

按1∶9混合稀釋，稀釋后的液體通過(guò)超微粒霧化發(fā)生器進(jìn)行霧化，對(duì)42號(hào)倉(cāng)、39號(hào)倉(cāng)糧堆上層同時(shí)進(jìn)行噴霧處理。施藥30 min后，42號(hào)倉(cāng)開(kāi)始倉(cāng)內(nèi)糧堆環(huán)流10 h，13:30兩個(gè)倉(cāng)第1次糧堆取樣(檢測(cè)甲基嘧啶磷濃度),16:00第2次糧堆取樣,第一次通風(fēng)散氣結(jié)束后，檢查糧堆內(nèi)蟲籠里儲(chǔ)糧害蟲存活情況。

在兩次通風(fēng)散氣結(jié)束時(shí)，分別在1號(hào)點(diǎn)位和4號(hào)點(diǎn)位0.4 cm處扦取糧食樣品，檢測(cè)甲基嘧啶磷殘留值。全部通風(fēng)完成后，對(duì)糧堆進(jìn)行統(tǒng)倉(cāng)扦樣，檢測(cè)糧食的脂肪酸值變化情況。

2.1.3 殘留檢測(cè)取樣 糧堆內(nèi)點(diǎn)位取樣：42號(hào)倉(cāng)設(shè)置與墻面平行的1～4號(hào)4個(gè)檢測(cè)點(diǎn)位，點(diǎn)位之間間隔40 cm，所有點(diǎn)位距離墻面30 cm，最左側(cè)1號(hào)點(diǎn)位距離最近的風(fēng)道30 cm，最右側(cè)4號(hào)點(diǎn)位距離風(fēng)道最遠(yuǎn)1.5 m，并位于兩個(gè)風(fēng)道中間位置。其中，1號(hào)點(diǎn)位采用長(zhǎng)桿扦樣器人工取樣方式，取糧堆內(nèi)0.4 m、0.6 m、1 m、1.5 m位置糧食樣品。4號(hào)點(diǎn)位取糧堆內(nèi)0.4 m、0.6 m位置糧食樣品。39號(hào)對(duì)照倉(cāng)只設(shè)置1號(hào)點(diǎn)一個(gè)點(diǎn)位。具體點(diǎn)位設(shè)置如圖1所示。

圖1 糧堆取樣點(diǎn)位設(shè)置示意圖

統(tǒng)倉(cāng)取樣：按照《糧食、油料檢驗(yàn) 扦樣、分樣法》(GB5491-1985)，倉(cāng)房散裝糧扦樣方法進(jìn)行扦樣。

2.1.4 藥劑殘留、糧食品質(zhì)及糧溫檢測(cè) 甲基嘧啶磷藥劑殘留、糧食脂肪酸值等指標(biāo)，根據(jù)《食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定》(GB/T5009.20-2003)、《糧油檢驗(yàn) 糧食、油料脂肪酸值測(cè)定》(GBT5510-2011)，委托第三方測(cè)定。糧溫檢測(cè)按《谷物和豆類 散存糧食溫度測(cè)定指南》(GB/T 22184)規(guī)定執(zhí)行。

2.1.5 殺蟲效果檢查 現(xiàn)場(chǎng)清點(diǎn)檢查蟲籠內(nèi)儲(chǔ)糧害蟲存活情況，然后在30℃溫度、70%濕度麩皮麥粉混合物條件下靜置培養(yǎng)72 h后，觀察儲(chǔ)糧害蟲存活情況。

2.1.6 通風(fēng)散氣 第一次通風(fēng)：施藥第2 d晚上22:00～6:00，開(kāi)窗進(jìn)行持續(xù)機(jī)械通風(fēng)8 h。

第二次通風(fēng)：施藥第3 d晚上22:00～6:00，開(kāi)窗進(jìn)行持續(xù)機(jī)械通風(fēng)8 h。

2.2 試驗(yàn)流程(見(jiàn)圖2)

圖2 甲基嘧啶磷實(shí)倉(cāng)熏蒸試驗(yàn)流程圖

3 試驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 試驗(yàn)結(jié)果(表1～表5)

表1 稻谷脂肪酸值測(cè)定結(jié)果 [單位：(KOH/干基)/(mg/100g)]

表2 39號(hào)已無(wú)環(huán)流倉(cāng)稻谷樣品甲基嘧啶磷殘留檢測(cè)結(jié)果 (單位：mg/kg)

表3 42號(hào)倉(cāng)儲(chǔ)糧害蟲存活情況 (單位：頭/kg)

表4 39號(hào)倉(cāng)儲(chǔ)糧害蟲存活情況 (單位：頭/kg)

表5 42號(hào)倉(cāng)稻谷樣品甲基嘧啶磷殘留檢測(cè)結(jié)果 (單位：mg/kg)

3.2 試驗(yàn)分析

3.2.1 甲基嘧啶磷實(shí)倉(cāng)殺蟲效果 結(jié)果顯示，經(jīng)過(guò)10 h甲基嘧啶磷霧化熏蒸，42號(hào)倉(cāng)和39號(hào)倉(cāng)糧堆內(nèi)0.2 m處設(shè)置的蟲籠里，儲(chǔ)糧害蟲均全部死亡，說(shuō)明霧化的甲基嘧啶磷，經(jīng)過(guò)10 h熏蒸，無(wú)論是否環(huán)流，均能夠滲透至糧堆表層下0.2 m處，并具備能夠殺死玉米象、赤擬谷盜、銹赤扁谷盜、谷蠹四種儲(chǔ)糧害蟲的藥效。其中，42號(hào)倉(cāng)糧堆0.6 m 處，在有環(huán)流條件下，也能夠達(dá)到殺死四種儲(chǔ)糧害蟲的目標(biāo)。

3.2.2 甲基嘧啶磷霧化穿透性 結(jié)果顯示，經(jīng)過(guò)10 h熏蒸后，42號(hào)倉(cāng)和39號(hào)倉(cāng)，在糧堆表層下0.4 m處糧食中均可檢測(cè)到甲基嘧啶磷氣體，其中，42號(hào)環(huán)流試驗(yàn)倉(cāng)在糧堆表層下1.5 m糧食中也能檢測(cè)到甲基嘧啶磷氣體。說(shuō)明甲基嘧啶磷霧化以后，具備一定的糧堆滲透性，無(wú)論是否環(huán)流，兩種熏蒸方式，在經(jīng)過(guò)10 h熏蒸后，均可滲透至糧堆表層0.4 m，但是，有環(huán)流和無(wú)環(huán)流兩種不同方式下，在糧堆內(nèi)同等深度的糧食中，甲基嘧啶磷濃度差異巨大，1號(hào)點(diǎn)位霧化熏蒸后通風(fēng)前，42號(hào)倉(cāng)糧堆表層下0.2 m糧食中，甲基嘧啶磷濃度39.84 mg/kg，而39號(hào)倉(cāng)同樣位置和深度處糧食中，甲基嘧啶磷濃度僅為3.88 mg/kg，兩者相差近10倍。糧堆表層下0.4 m糧堆中，兩者相差近9倍。說(shuō)明通過(guò)糧堆環(huán)流通風(fēng)，能夠大大增強(qiáng)甲基嘧啶磷的糧堆滲透性。從42號(hào)倉(cāng)4號(hào)點(diǎn)位糧堆0.4 m 處糧食的甲基嘧啶磷濃度變化情況可以看出，隨著熏蒸時(shí)間推移，糧堆內(nèi)甲基嘧啶磷濃度有一個(gè)從低到高再到低的變化過(guò)程，而1號(hào)點(diǎn)位糧堆0.4 m處的甲基嘧啶磷濃度只有從高到低，說(shuō)明靠近風(fēng)道的糧堆內(nèi)甲基嘧啶磷濃度能夠較快達(dá)到一個(gè)峰值，離風(fēng)道較遠(yuǎn)的糧堆內(nèi)甲基嘧啶磷濃度相對(duì)延后達(dá)到峰值，然后都會(huì)緩慢下降，最后，隨著第2次機(jī)械通風(fēng)甲基嘧啶磷濃度逐漸降低。

3.2.3 甲基嘧啶磷殘留性 結(jié)果顯示，在經(jīng)過(guò)第一次10 h夜間機(jī)械通風(fēng)以后，糧堆內(nèi)的甲基嘧啶磷濃度急劇降低，42號(hào)倉(cāng)糧堆表層下0.2 m糧堆中，甲基嘧啶磷濃度由通風(fēng)前的39.84 mg/kg降至1.58 mg/kg，但是，無(wú)論是糧堆內(nèi)1號(hào)、4號(hào)兩個(gè)點(diǎn)位還是糧食統(tǒng)倉(cāng)扦樣結(jié)果顯示，經(jīng)過(guò)一次通風(fēng)并不能完全清除甲基嘧啶磷殘留。在經(jīng)過(guò)第二次機(jī)械通風(fēng)散氣以后，在靠近風(fēng)道糧堆0.4 m～0.6 m范圍內(nèi)糧堆中以及統(tǒng)倉(cāng)扦樣糧食樣品未檢出甲基嘧啶磷殘留，說(shuō)明甲基嘧啶磷濃度已經(jīng)降低至本試驗(yàn)所用檢測(cè)方法無(wú)法檢測(cè)出來(lái)的數(shù)值；1號(hào)點(diǎn)位表層0.2 m處以及距離風(fēng)道較遠(yuǎn)的4號(hào)點(diǎn)位0.2 m～0.4 m依然存在一定濃度的甲基嘧啶磷，說(shuō)明糧堆內(nèi)局部依然存在甲基嘧啶磷未完全消除點(diǎn)。

3.2.4 甲基嘧啶磷在糧堆表層的布散性 結(jié)果顯示，霧化的甲基嘧啶磷在經(jīng)過(guò)環(huán)流以后，42號(hào)倉(cāng)糧堆表層下0.2 m深度平面上，水平距離風(fēng)道越近的位置，甲基嘧啶磷的濃度越高，反之，濃度越低，說(shuō)明糧堆表層0.2 m及以上位置，甲基嘧啶磷霧化的微粒分布受環(huán)流風(fēng)機(jī)影響較大。而42號(hào)倉(cāng)糧堆表層下0.4 m深度水平面上，4個(gè)點(diǎn)位的甲基嘧啶磷濃度與風(fēng)道的水平距離呈現(xiàn)不規(guī)則分布，說(shuō)明糧堆表層下0.4 m深度的稻谷谷粒之間縫隙空間的氣流，對(duì)該位置的霧化甲基嘧啶磷水平分布無(wú)明顯影響。

4 結(jié)論

4.1 殺蟲效果

綜合以上試驗(yàn)結(jié)果，甲基嘧啶磷在無(wú)環(huán)流條件下，糧堆內(nèi)0.2 m深處濃度能夠殺死四種儲(chǔ)糧害蟲，在有環(huán)流條件下，糧堆內(nèi)0.6 m深處濃度也能夠達(dá)到殺死四種儲(chǔ)糧害蟲的目的。

4.2 滲透性

有無(wú)環(huán)流助力，能夠極大影響霧化甲基嘧啶磷的糧堆垂直方向滲透性，同樣位置，糧堆內(nèi)甲基嘧啶磷含量峰值相差近10倍。但是，對(duì)于糧堆內(nèi)水平位置，只在表層0.2 m及以上位置受環(huán)流影響比較顯著，糧堆內(nèi)0.4 m及以下位置甲基嘧啶磷的水平分布基本不受環(huán)流熏蒸影響。

4.3 殘留量

經(jīng)過(guò)兩次機(jī)械通風(fēng)后，并不能完全消除糧堆中甲基嘧啶磷殘留，但離風(fēng)道最遠(yuǎn)的4號(hào)點(diǎn)位置最高殘留量為0.23 mg/kg，遠(yuǎn)低于國(guó)家規(guī)定限值，結(jié)合稻谷加工工藝以及出庫(kù)需要經(jīng)過(guò)一系列戶外運(yùn)輸過(guò)程，以及甲基嘧啶磷的光不穩(wěn)定特性，因此，就殘留性來(lái)講，甲基嘧啶磷可用于短期儲(chǔ)糧害蟲防治處理。

4.4 改進(jìn)方向

甲基嘧啶磷雖然進(jìn)行了霧化處理，但是本身的糧堆垂直方向滲透性十分有限，如果要實(shí)倉(cāng)使用，必須借助糧堆內(nèi)環(huán)流裝置才能迅速滲透至一定深度，達(dá)到預(yù)期的防蟲效果。建議未來(lái)從以下三個(gè)方面著手，提高甲基嘧啶磷的糧庫(kù)實(shí)倉(cāng)防蟲殺蟲實(shí)用性：一是從原藥、助劑、霧化方式等多方面，大力改進(jìn)甲基嘧啶磷的糧堆垂直方向滲透性。二是采用新糧入庫(kù)底層拌糧與糧面環(huán)流相結(jié)合的辦法，拓展處理范圍。三是采用重點(diǎn)部位處理與霧化環(huán)流相結(jié)合的方法，以滿足甲基嘧啶磷實(shí)倉(cāng)應(yīng)用殺蟲效果和拓展應(yīng)用范圍。