張忠朝

（云南云天化股份有限公司云峰分公司，云南宣威 655413）

0 引言

云南云天化股份有限公司云峰分公司（以下簡(jiǎn)稱公司）現(xiàn)有水溶性磷酸一銨（MAP）生產(chǎn)裝置產(chǎn)能8 萬(wàn)t/a。其生產(chǎn)流程為稀磷酸經(jīng)磷礦漿初步脫硫凈化后，再與氨進(jìn)行中和反應(yīng)制成磷酸一銨料漿，控制料漿pH在3.8～4.1。磷酸一銨料漿經(jīng)箱式壓濾機(jī)過(guò)濾得到磷酸一銨清液，經(jīng)濃縮、真空結(jié)晶、分離干燥獲得純度≥99%的水溶性磷酸一銨產(chǎn)品。固相磷酸一銨濾渣含有2 種有效物質(zhì)（氮和磷）（規(guī)格有7-37、6-38、6-39、6-40 等），同時(shí)含有少量硫酸銨、氟硅酸銨、鐵和鋁的磷酸鹽、石膏、磷酸二鎂、三水磷酸氫鎂等雜質(zhì)，經(jīng)閃蒸干燥后，粉狀磷酸一銨濾渣可作為其他混配肥的生產(chǎn)原料或作為肥料外賣。但在水溶性磷酸一銨生產(chǎn)過(guò)程中，因工藝管控不到位、中和料漿pH 指標(biāo)波動(dòng)、箱式壓濾機(jī)操作方式方法不正確導(dǎo)致磷酸一銨濾渣水含量較高（w（H2O）在28% ～30%），且濾渣緊密抱團(tuán)不松散，對(duì)磷酸一銨濾渣干燥產(chǎn)率影響較大，降低了磷酸一銨濾渣作為混配肥原料的品質(zhì)，并且影響磷酸一銨濾渣干燥后作為肥料產(chǎn)品的銷售。

筆者就水溶性磷酸一銨料漿經(jīng)箱式壓濾機(jī)壓濾后，副產(chǎn)磷酸一銨濾渣水含量高的原因進(jìn)行分析，并總結(jié)控制對(duì)策。

1 水溶性磷酸一銨裝置箱式壓濾機(jī)磷酸一銨濾渣水含量高的原因分析

磷酸一銨料漿經(jīng)箱式壓濾機(jī)壓濾后所得磷酸一銨濾渣水含量受原料脫硫稀磷酸本身的物理化學(xué)性質(zhì)（雜質(zhì)含量、MER 值、P2O5濃度）、中和料漿中和度、料漿溫度、箱式壓濾機(jī)濾布使用周期、濾餅吹掃空氣壓力等因素影響。

1.1 原料脫硫稀磷酸指標(biāo)的影響

1.1.1 MgO含量

氧化鎂溶解在脫硫稀磷酸溶液中形成磷酸鎂鹽，磷酸鎂鹽溶解度較大，濃縮后也不易析出，磷酸鎂鹽會(huì)大大提高溶液的黏度。因此，若原料脫硫稀磷酸中MgO 含量較高時(shí)，磷酸一銨料漿黏度劇烈增加，導(dǎo)致料漿過(guò)濾困難［1］，影響水溶性磷酸一銨副產(chǎn)品濾渣的水含量。

1.1.2 MER值

原料脫硫稀磷酸MER 值（MER 值=w（Fe2O3+Al2O3+MgO+MnO）/w（P2O5））對(duì)料漿的黏度影響較大，當(dāng)MER值高時(shí)，會(huì)導(dǎo)致磷銨料漿分散性不好，影響水溶性磷酸一銨裝置副產(chǎn)品濾渣的水含量。

1.1.3 F、SiO2含量

當(dāng)原料脫硫稀磷酸中F、SiO2含量高時(shí)，易生成氟硅酸鹽。氟硅酸鹽能促凝料漿，增加料漿黏度［1］，影響水溶性磷酸一銨裝置副產(chǎn)品濾渣的水含量。

1.2 中和料漿的影響

1.2.1 溫度

由磷銨料漿黏度與溫度、水含量的關(guān)系（見圖1）可知，磷銨料漿黏度隨著溫度的升高而降低［2］，溫度低，料漿黏度增大，影響料漿壓濾，進(jìn)而影響水溶性磷酸一銨副產(chǎn)品濾渣的水含量。

圖1 磷銨料漿黏度與溫度和水含量的關(guān)系［2］

1.2.2 中和度

中和度（n（NH3）/n（H3PO4））是衡量脫硫稀磷酸被氨中和程度的重要指標(biāo)，它直接影響磷銨產(chǎn)品的組成、P2O5水溶率、生產(chǎn)過(guò)程氨損失、氟逸出率和料漿黏度等。料漿法磷酸一銨生產(chǎn)中，中和度控制在1.1～1.2［1］。若中和度升高，酸中溶解的雜質(zhì)將不斷析出各種固體物質(zhì)，使料漿黏度升高，影響水溶性磷酸一銨副產(chǎn)品濾渣的水含量。

1.3 箱式壓濾機(jī)的影響

1.3.1 濾布的影響

箱式壓濾機(jī)濾布的使用時(shí)間對(duì)磷酸一銨濾渣水含量的影響見表1。

表1 濾布使用時(shí)間對(duì)磷酸一銨濾渣水含量的影響

由表1可知，新更換箱式壓濾機(jī)濾布后，濾餅水含量明顯降低，隨著箱式壓濾機(jī)濾布使用時(shí)間的延長(zhǎng)，磷酸一銨濾渣水含量升高。

1.3.2 工藝操作方式、吹掃空氣壓力的影響

磷酸一銨料漿經(jīng)箱式壓濾機(jī)壓濾后，卸濾餅前均要使用空氣吹掃10 ～15 min。公司于2020 年5 月進(jìn)行產(chǎn)品迭代、設(shè)備設(shè)計(jì)技術(shù)改造，新建5#、6#廂式壓濾機(jī)，新建濃縮、結(jié)晶、干燥系統(tǒng)，增加干燥振動(dòng)流化床帶式除塵器和產(chǎn)品氣流輸送布袋除塵器。新建5#、6#廂式壓濾機(jī)和新增布袋除塵器投運(yùn)后，裝置空氣用量由80 ～100 m3/h提高至150 ～180 m3/h， 空氣進(jìn)入裝置后被分壓，壓力由0.60 ～0.70 MPa 降低至0.35 ～0.45 MPa。吹掃空氣壓力不足影響水溶性磷酸一銨副產(chǎn)品濾渣的水含量。

2 降低水溶性磷酸一銨裝置箱式壓濾機(jī)磷酸一銨濾渣水含量的措施

2.1 原料脫硫稀磷酸預(yù)處理

原料脫硫稀磷酸在原來(lái)沉降的基礎(chǔ)上，再增加一串級(jí)沉降，脫硫稀磷酸沉降停留時(shí)間延長(zhǎng)5 ～6 h，其中結(jié)晶較為細(xì)小的磷石膏、硫酸鈣鹽、氟硅酸、磷酸鎂鹽等固體雜質(zhì)經(jīng)串級(jí)沉降排除［3］，提高了原料脫硫稀磷酸品質(zhì)，降低料漿黏度，利于磷酸一銨料漿壓濾，降低濾渣水含量。

原料脫硫稀磷酸預(yù)處理后指標(biāo)變化見表2。

表2 原料脫硫稀磷酸預(yù)處理后指標(biāo)變化%

原料脫硫稀磷酸預(yù)處理后，脫硫稀磷酸MER值由0.115下降至0.095。

2.2 嚴(yán)格穩(wěn)定控制中和料漿溫度、中和度

磷銨中和料漿溫度控制在75～85 ℃，此時(shí)料漿黏度適中，壓濾時(shí)液相易于穿透濾布。

根據(jù)生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)控制中和料漿中和度在1.07～1.10，若中和度再升高，不利于料漿的壓濾，進(jìn)而影響磷酸一銨濾渣水含量。磷銨料漿中和度與pH的變化規(guī)律基本一致，兩者關(guān)系如圖2所示。由于中和度不便于快速測(cè)定，生產(chǎn)中常采用調(diào)控pH 的方式來(lái)控制中和度。中和料漿pH 由改進(jìn)前的4.72～5.16嚴(yán)格穩(wěn)定控制在3.8～4.1，有利于磷酸一銨料漿過(guò)濾。

圖2 磷銨料漿中和度與pH的關(guān)系［1］

2.3 箱式壓濾機(jī)的改進(jìn)

2.3.1 濾布選型以及更換周期改變

箱式壓濾機(jī)運(yùn)行過(guò)程中，因?yàn)V布型號(hào)、透析率、濾布尺寸等原因，導(dǎo)致濾布變形、堵塞和破損，嚴(yán)重影響磷酸一銨濾渣水含量。根據(jù)濾布使用情況，選用不同型號(hào)濾布進(jìn)行試用，選擇能滿足生產(chǎn)要求和達(dá)到最佳使用性能的濾布廠家。

裝置壓濾機(jī)分別試用了臺(tái)州市鑫祥濾料有限公司、昆明鄧維科技有限公司、安徽貝特濾材有限公司、景津環(huán)保股份有限公司和安徽省瑞發(fā)復(fù)合材料制造有限公司提供的濾布。經(jīng)前期試用得出以下結(jié)論：箱式壓濾機(jī)濾布選用丙綸濾布較為適宜，滌綸濾布薄，破損率高，無(wú)法使用；昆明鄧維科技有限公司丙綸濾布再生清洗時(shí)變形縮水140 mm，因縮水嚴(yán)重不選用；安徽省瑞發(fā)復(fù)合材料制造有限公司提供的濾布再生清洗時(shí)變形縮水100 mm，中心孔縮水10 mm，而且濾布中心孔和出液孔周圍濾布退絲，不建議選用；景津環(huán)保股份有限公司和臺(tái)州市鑫祥濾料有限公司提供的丙綸濾布性能相當(dāng)，可清洗2次，使用3次，均能滿足生產(chǎn)要求。

為降低濾渣水含量，濾布使用3～4 d后更換新濾布，或者再生濾布。

2.3.2 箱式壓濾機(jī)操作方式改變

對(duì)壓濾機(jī)操作方式進(jìn)行改進(jìn)，具體見表3。

表3 壓濾機(jī)操作方式的改進(jìn)

從公司裝置空氣貯罐出口新增DN65 管線直達(dá)8 萬(wàn)t/a 水溶性MAP 裝置箱式壓濾機(jī)空氣貯罐。裝置空氣管線直達(dá)使用設(shè)備位置，吹掃空氣未被分壓，空氣壓力提高明顯。箱式壓濾機(jī)濾餅吹掃裝置空氣壓力由0.35 ～0.45 MPa 提高至0.65 MPa 以上，流速達(dá)到12 ～15 m/s。

同時(shí)，磷酸一銨濾餅吹掃空氣經(jīng)蒸汽換熱器加熱，溫度由15 ～25 ℃升至60 ℃以上，濾餅溫度不再因低溫空氣吹掃而降低，濾液穿透性能佳，利于箱式壓濾機(jī)液固分離。

工藝操作方式改進(jìn)后，避免了箱式壓濾機(jī)漏液，降低了濾渣水含量，濾渣疏松。

3 改造實(shí)施效果

原料脫硫稀磷酸串級(jí)沉降預(yù)處理，嚴(yán)格穩(wěn)定控制中和料漿pH 在3.8 ～4.1，箱式壓濾機(jī)濾布選用景津環(huán)保股份有限公司和臺(tái)州市鑫祥濾料有限公司提供的丙綸濾布，進(jìn)行箱式壓濾機(jī)濾餅吹掃空氣提壓、升溫工藝技術(shù)改造后，水溶性磷酸一銨裝置副產(chǎn)品磷酸一銨濾渣水含量降低明顯，w（H2O）由原來(lái)的28% ～30%下降至24% ～25%，而且松散。

磷酸一銨濾渣水含量降低，且松散，有利于干燥，降低了干燥成本。同時(shí)，提高了磷酸一銨濾渣作為生產(chǎn)混配肥原料的品質(zhì)和使用效率。存在的問(wèn)題是，頻繁更換箱式壓濾機(jī)濾布，濾布消耗增加，磷酸一銨料漿液固分離生產(chǎn)成本上升，有待于進(jìn)一步改進(jìn)。