葛鐵軍，趙婉晴，劉嘯鳳

(1.沈陽化工大學(xué)塑料工程研究中心，沈陽 110142； 2.遼寧省高分子工程技術(shù)研究中心，沈陽 110142)

為解決傳統(tǒng)塑料帶來的污染問題，生物可降解塑料逐漸興起[1]，其中聚己二酸/對苯二甲酸丁二酯(PBAT)是一種柔韌性較好的生物可降解塑料，但價格較高[2–5]。我國秸稈年產(chǎn)量十分巨大，僅東北地區(qū)每年的秸稈總量就達(dá)到幾億噸[6]，但大多數(shù)都沒有得到充分利用，因此它成為了制備生物質(zhì)復(fù)合材料的優(yōu)良原料。利用PBAT與秸稈粉熔融共混制成生物質(zhì)復(fù)合材料，此復(fù)合工藝對降低PBAT生產(chǎn)成本、充分利用農(nóng)業(yè)廢棄物、減少環(huán)境污染等都具有重大意義[7]。但由于秸稈粉的分子結(jié)構(gòu)中含有大量的親水性基團(tuán)——羥基，導(dǎo)致其與PBAT的親疏水性有較大的差別，所以兩者存在界面相容性較差的難題[8]。在現(xiàn)有文獻(xiàn)中，關(guān)于如何改善生物質(zhì)復(fù)合材料的界面相容性，方法之一是對生物質(zhì)填料進(jìn)行表面改性來增強(qiáng)其與樹脂基體的界面相容性[9–10]。表面改性方式眾多，其中酯化改性是一種工藝簡單且改性效果較顯著的處理方式[11]。但截至目前，并未發(fā)現(xiàn)關(guān)于通過酯化改性秸稈粉的方式來增強(qiáng)PBAT/秸稈粉生物質(zhì)復(fù)合材料界面相容性的文獻(xiàn)。

筆者以棕櫚酰氯為酯化劑對秸稈粉進(jìn)行表面改性，由于其含有十六碳碳長鏈，將其修飾到秸稈粉分子上，能極大地降低秸稈粉的親水性，改善秸稈粉與疏水性PBAT的界面相容性問題。在此基礎(chǔ)上制備基于改性前后秸稈粉填充的PBAT復(fù)合材料，通過考察秸稈粉的不同酯化條件對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響，總結(jié)出酯化秸稈粉的最佳反應(yīng)條件，通過觀察最佳反應(yīng)條件下酯化秸稈粉填充PBAT復(fù)合材料的微觀形貌來驗(yàn)證最優(yōu)酯化條件是否增強(qiáng)了兩者的界面相容性，以期制備出相容性良好、力學(xué)性能優(yōu)良的PBAT/秸稈粉復(fù)合材料。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原材料

秸稈粉：18.75 μm (800目)，自制；

PBAT：TH801T，新疆藍(lán)山屯河聚酯有限公司；

棕櫚酰氯：分析純，上海麥克林生化科技有限公司；

4-二甲氨基吡啶(DMAP)：純度99%，上海麥克林生化科技有限公司；

三乙胺：分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠；

二甲基亞砜、無水乙醇：分析純，天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司。

1.2 主要儀器與設(shè)備

粉碎機(jī)：KQN-03型，山東濰坊科磊機(jī)械設(shè)備有限公司；

電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：SC101-3B型，浙江省慈溪市烘箱廠；

電動攪拌器：RW 20型，德國IKA公司；

數(shù)控恒溫水浴鍋：HH-WO型，金壇市科杰儀器廠；

轉(zhuǎn)矩流變儀：XSS-300型，上?？苿?chuàng)橡塑機(jī)械設(shè)備有限公司；

注塑機(jī)：WG-120A型，無錫格蘭機(jī)械有限公司；

傅里葉變換紅外光譜(FTIR)儀：NEXUS-470型，美國Thermo公司；

接觸角測量儀：JC2000D7型，上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司；

微機(jī)控制電子拉伸試驗(yàn)機(jī)：H10KS型，深圳瑞格爾儀器檢測有限公司；

沖擊試驗(yàn)機(jī)：GT-7045-MDL型，高鐵檢測儀器有限公司；

掃描電子顯微鏡(SEM)：JSM-6360LV型，日本電子株式會社。

1.3 試樣制備

(1)酯化改性秸稈粉的制備。

秸稈粉與棕櫚酰氯的酯化反應(yīng)方程式為：Straw—OH+CH3(CH2)14COCl→Straw—O—CO(CH2)14CH3+HCl。該反應(yīng)方程式中Straw—OH代表秸稈粉中的羥基。

稱取秸稈粉溶解到二甲基亞砜溶劑中，配制成不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的秸稈粉溶液，使總質(zhì)量為100 g，倒入三口燒瓶，置于恒溫水浴鍋中升溫?cái)嚢?，?dāng)升至反應(yīng)溫度后，加入計(jì)算量的催化劑DMAP，再加入一定量縛酸劑三乙胺，最后在15 min內(nèi)用滴液漏斗向其中滴加計(jì)算量的酯化劑棕櫚酰氯，保持溫度反應(yīng)一段時間。反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫抽濾，使用無水乙醇多次洗滌，直至濾液透明，pH為中性，濾餅于60℃真空干燥得到產(chǎn)品。酯化反應(yīng)基本條件為：反應(yīng)時間8 h，酯化劑用量(秸稈粉質(zhì)量的百分?jǐn)?shù))150%、反應(yīng)溫度100℃、催化劑用量(秸稈粉質(zhì)量的百分?jǐn)?shù))1%、秸稈粉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%，在基本條件基礎(chǔ)上改變某個變量的參數(shù)，形成的不同酯化反應(yīng)條件見表1。

表1 不同酯化反應(yīng)工藝條件

(2) PBAT/秸稈粉復(fù)合材料的制備。

將烘干24 h的改性與未改性秸稈粉分別與PBAT按照質(zhì)量比20∶80在轉(zhuǎn)矩流變儀(140℃，60 r/min)中混合均勻，再將混合料剪切成粒后投入注塑機(jī)中，設(shè)定模具溫度60℃，料筒溫度140℃，保壓時間20 s，在此條件下注塑得到拉伸、沖擊測試樣條。

1.4 測試與表征

(1)秸稈粉的取代度(DS)測定。

稱取150 mg干燥的酯化改性秸稈粉，倒入10 mL丙酮水溶液(體積比為1∶1)中，室溫靜置2 h。接著加入5 mL的1 mol/L的氫氧化鉀溶液，80℃反應(yīng)4 h，再按照同樣的方式制備第二組未改性的秸稈粉樣品。多余的氫氧化鉀用0.5 mol/L的鹽酸溶液滴定到pH值至7。酯化改性秸稈粉的DS按式(1)和式(2)計(jì)算[12]。

式中：S——酯鍵質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

V0——未改性秸稈粉消耗的鹽酸體積，mL；

VHCl——酯化改性秸稈粉消耗的鹽酸體積，mL；

CHCl——鹽酸的濃度，mol/L；

m——酯化改性秸稈粉質(zhì)量，g；

M——棕櫚酰氯酯基摩爾質(zhì)量，255 g/mol；

Mg——葡萄糖單元的摩爾質(zhì)量，162 g/mol。

(2)秸稈粉的FTIR表征。

將1.5 mg秸稈粉與150 mg溴化鉀研磨均勻，壓成薄片，設(shè)定波長寬度在中紅外區(qū)，進(jìn)行FTIR測試。

(3)秸稈粉的接觸角測試。

將干燥后的秸稈粉壓制成表面光滑的薄片，放置在儀器觀測臺上，滴加一滴純凈水后，觀察記錄水接觸角值隨時間的變化情況。

(4) PBAT及復(fù)合材料的力學(xué)性能測試。

取與復(fù)合材料(包括PBAT/未改性秸稈粉、PBAT/改性秸稈粉)相同質(zhì)量的PBAT顆粒，注塑成與復(fù)合材料同等規(guī)格的標(biāo)準(zhǔn)測試樣條。PBAT及復(fù)合材料的拉伸性能按照GB/T 1040.3–2006 測試，拉伸速率20 mm/min；缺口沖擊強(qiáng)度按照GB/T 1043–2008測試，擺錘沖擊能量為5.5 J。

(5)復(fù)合材料的SEM表征。

取沖擊樣條的斷裂面進(jìn)行噴金，使用SEM觀察斷裂面的表面形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 秸稈粉的DS分析

分別探究了反應(yīng)時間、酯化劑用量、反應(yīng)溫度、催化劑用量、秸稈粉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對DS的影響[13]，結(jié)果如圖1所示。圖1實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在不同反應(yīng)條件下，酯化劑棕櫚酰氯與秸稈粉均發(fā)生了酯化反應(yīng)，且DS隨各反應(yīng)條件的變化均呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢。其中當(dāng)反應(yīng)時間為8 h、酯化劑用量為150%、反應(yīng)溫度為100℃、催化劑用量為1.0%、秸稈粉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%時，DS最高，為0.077 52。

圖1 不同反應(yīng)條件對酯化秸稈粉DS的影響

2.2 秸稈粉的FTIR分析

未改性秸稈粉與一組DS最低(DS=0.015 49)的棕櫚酰氯酯化改性秸稈粉的FTIR譜圖如圖2所示。在圖2未改性秸稈粉的FTIR譜圖中，1 054 cm–1處出現(xiàn)了秸稈粉內(nèi)還原糖環(huán)上—C—O—的特征吸收峰，1 380 cm–1處出現(xiàn)了還原糖環(huán)上—C—H彎曲振動的特征吸收峰，1 640 cm–1處出現(xiàn)了秸稈粉內(nèi)水的特征吸收峰，2 920 cm–1處出現(xiàn)了還原糖環(huán)上—C—H伸縮振動的特征吸收峰，3 440 cm–1處出現(xiàn)了—OH的特征吸收峰。與未改性秸稈粉相比，棕櫚酰氯酯化改性后的秸稈粉在1 730 cm–1處出現(xiàn)了歸屬于酯鍵內(nèi)的C=O和1 110 cm–1處歸屬于C—O—C的伸縮振動吸收峰。另外改性后的秸稈粉在2 920 cm–1處的吸收峰強(qiáng)度顯著增大，且還新出現(xiàn)了2 850 cm–1一處吸收峰，這兩處的吸收峰歸屬于—CH2的—C—H的伸縮振動峰，表明改性后的秸稈粉上引入了棕櫚酰氯的烷基基團(tuán)。由此可見，秸稈粉內(nèi)的還原糖上成功接入了十六碳碳長鏈與酯基，表明棕櫚酰氯中的—COCl與秸稈粉中的—OH發(fā)生了反應(yīng)，酯化反應(yīng)成功。

圖2 秸稈粉改性前后的FTIR譜圖

2.3 秸稈粉的接觸角分析

未改性秸稈粉與一組DS最低(DS=0.015 49)的棕櫚酰氯酯化改性秸稈粉的接觸角隨時間變化測試結(jié)果如圖3所示。由圖3可以看出，在水滴與秸稈粉接觸30 s后，改性秸稈粉的接觸角為102.65°，明顯高于未改性秸稈粉的接觸角，96.28°；經(jīng)過120 s的靜置，未改性秸稈粉接觸角為43.41°，幾近完全浸潤，而改性秸稈粉的接觸角為53.56°，遠(yuǎn)大于未改性秸稈粉。分析結(jié)果表明，經(jīng)過改性的秸稈粉成功引入了疏水性的十六碳碳長鏈，取代了純秸稈粉還原糖上的部分親水性羥基基團(tuán)，使得秸稈粉的親水性降低，疏水性得到增強(qiáng)。DS最低的改性秸稈粉的疏水性從側(cè)面反映了棕櫚酰氯酯化改性秸稈粉可有效增強(qiáng)秸稈粉的疏水性。

圖3 秸稈粉改性前后的接觸角隨時間變化測試結(jié)果

2.4 不同酯化反應(yīng)條件下復(fù)合材料力學(xué)性能分析

(1)反應(yīng)時間對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。

圖4 為不同反應(yīng)時間對PBAT/秸稈粉復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率及缺口沖擊強(qiáng)度的影響。由圖4可知，隨著反應(yīng)時間的延長，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率及缺口沖擊強(qiáng)度均呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，先增大是因?yàn)殡S著秸稈粉的酯化改性時間延長，反應(yīng)活性位點(diǎn)接觸幾率增大，使得秸稈粉DS增大，與PBAT的界面相容性隨之增強(qiáng)，因此復(fù)合材料的力學(xué)性能得到增強(qiáng)。而力學(xué)性能在8 h后又下降，是因?yàn)榻斩挿埘セ男詴r間過長會導(dǎo)致酯基分解，秸稈粉的DS隨之下降，與PBAT的界面相容性也會相應(yīng)變差，最終使得復(fù)合材料的力學(xué)性能在8 h后也呈現(xiàn)下降趨勢，因此可以得出最佳反應(yīng)時間為8 h。

圖4 不同反應(yīng)時間的復(fù)合材料力學(xué)性能

(2)酯化劑用量對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。

圖5 為不同酯化劑用量對PBAT/秸稈粉復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率及缺口沖擊強(qiáng)度的影響。由圖5可知，當(dāng)酯化劑用量由100%增至150%時，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率及缺口沖擊強(qiáng)度均有一定程度增加，但隨著酯化劑用量繼續(xù)增加，以上三種力學(xué)性能又開始下降。在酯化劑用量較低時，酯化劑的增加會加大秸稈粉與酯化劑接觸幾率，促進(jìn)反應(yīng)的發(fā)生，秸稈粉DS增大，與PBAT的界面相容性隨之增大，因此力學(xué)性能相應(yīng)增強(qiáng)。當(dāng)酯化劑用量超過150%時，棕櫚酰氯分子鏈之間相互擁擠纏繞，空間位阻效應(yīng)增大，導(dǎo)致酯化反應(yīng)效率下降，DS降低，PBAT/秸稈粉復(fù)合材料的力學(xué)性能也因此下降。因此，最佳的酯化劑用量應(yīng)為秸稈粉質(zhì)量的150%。

圖5 不同酯化劑用量的復(fù)合材料力學(xué)性能

(3)反應(yīng)溫度對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。

圖6 為不同反應(yīng)溫度對PBAT/秸稈粉復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率及缺口沖擊強(qiáng)度的影響。由圖6可知，當(dāng)反應(yīng)溫度由80℃增至100℃時，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率及缺口沖擊強(qiáng)度均大幅增大。這是因?yàn)榉磻?yīng)溫度增加，反應(yīng)體系中分子運(yùn)動變得劇烈，反應(yīng)程度增大，秸稈粉DS增加，與PBAT的界面相容性增大，因此力學(xué)性能得到增強(qiáng)；而當(dāng)反應(yīng)溫度超過100℃后，DS降低，這是由于反應(yīng)過程中會產(chǎn)生HCl，致使生成的酯在高溫下降解加劇，DS因此減小，最終導(dǎo)致復(fù)合材料力學(xué)性能下降。因此，最佳反應(yīng)溫度應(yīng)為100℃。

圖6 不同反應(yīng)溫度的復(fù)合材料力學(xué)性能

(4)催化劑用量對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。

圖7 為不同催化劑用量對PBAT/秸稈粉復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率及缺口沖擊強(qiáng)度的影響。由圖7可知，當(dāng)催化劑用量由0.5%增加到1%時，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率及缺口沖擊強(qiáng)度均有一定程度的增加。這是因?yàn)榇呋瘎┯昧康脑龆?，使反?yīng)底物與催化劑的活性位點(diǎn)接觸機(jī)會變大，反應(yīng)速率加快，DS升高，復(fù)合材料的力學(xué)性能得以增強(qiáng)。但當(dāng)催化劑用量超過1%時，復(fù)合材料的力學(xué)性能開始下降，這是因?yàn)檫^多的催化劑會增加反應(yīng)的傳質(zhì)阻力[14]，酯化反應(yīng)不充分，使得秸稈粉DS降低，復(fù)合材料的力學(xué)性能也因此降低。所以，最佳催化劑用量應(yīng)為秸稈粉質(zhì)量的1%。

圖7 不同催化劑用量的復(fù)合材料力學(xué)性能

(5)秸稈粉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。

圖8 為不同秸稈粉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對PBAT/秸稈粉復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率及缺口沖擊強(qiáng)度的影響。由圖8可知，隨著秸稈粉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率及缺口沖擊強(qiáng)度都先增大后減小，當(dāng)秸稈粉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%時，拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率和缺口沖擊強(qiáng)度均達(dá)到最大值。當(dāng)秸稈粉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)從10%升至25%時，隨著濃度的不斷增加，使得秸稈粉中的—OH與棕櫚酰氯中的—COCl碰撞幾率相應(yīng)增加，DS因此增大，最終導(dǎo)致復(fù)合材料的力學(xué)性能增大。但當(dāng)秸稈粉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于25%時，過多的秸稈粉分子鏈之間會相互纏繞，空間位阻效應(yīng)增大，導(dǎo)致DS下降，復(fù)合材料的力學(xué)性能也降低。因此，最佳秸稈粉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%。

圖8 不同秸稈粉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的復(fù)合材料力學(xué)性能

由以上力學(xué)性能測試得出了酯化改性秸稈粉的最佳條件：反應(yīng)時間為8 h，酯化劑用量為150%(占秸稈粉質(zhì)量)，反應(yīng)溫度為100℃，催化劑用量為1% (占秸稈粉質(zhì)量)，秸稈粉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%。

(6) PBAT與秸稈粉改性前后的復(fù)合材料力學(xué)性能比較。

表2 列出最佳反應(yīng)條件下改性秸稈粉填充PBAT復(fù)合材料、PBAT/未改性秸稈粉復(fù)合材料及純PBAT的力學(xué)性能數(shù)據(jù)。

表2 PBAT及秸稈粉改性前后復(fù)合材料的力學(xué)性能

由表2可得，關(guān)于拉伸強(qiáng)度，PBAT/未改性秸稈粉復(fù)合材料比PBAT材料降低了約19.49%，而對于最佳反應(yīng)條件下的改性秸稈粉填充PBAT復(fù)合材料，其拉伸強(qiáng)度比PBAT/未改性秸稈粉復(fù)合材料提高了26.93%，比純PBAT材料提高了2.19%。關(guān)于斷裂伸長率，PBAT/未改性秸稈粉復(fù)合材料比純PBAT材料降低了約31.44%，而對于最佳反應(yīng)條件下的改性秸稈粉填充PBAT復(fù)合材料，其斷裂伸長率比PBAT/未改性秸稈粉復(fù)合材料提高了58.69%，比純PBAT材料提高了8.79%。PBAT/未改性秸稈粉復(fù)合材料的拉伸性能比PBAT材料降低是因?yàn)槲锤男越斩挿叟cPBAT的界面相容性較差，在拉伸力作用下兩相容易脫離形成界面分離，導(dǎo)致復(fù)合材料的力學(xué)性能下降。而PBAT/改性秸稈粉復(fù)合材料的拉伸性能相比PBAT/未改性秸稈粉復(fù)合材料及純PBAT材料都有提高，這是因?yàn)楦男院蟮慕斩挿郾砻娉晒σ肓耸继奸L鏈，秸稈粉表面疏水性提高，有機(jī)化程度提高，使得秸稈粉與PBAT材料的界面相容性增加，在拉伸力作用下兩相不會輕易脫離形成界面分離，因此拉伸性能有所提高。

關(guān)于缺口沖擊強(qiáng)度，PBAT/未改性秸稈粉復(fù)合材料比純PBAT材料升高了約38.53%，而對于最佳反應(yīng)條件下的改性秸稈粉填充PBAT復(fù)合材料，其缺口沖擊強(qiáng)度比PBAT/未改性秸稈粉復(fù)合材料提高了38.46%，比純PBAT材料提高了91.8%。PBAT/未改性秸稈粉復(fù)合材料的缺口沖擊強(qiáng)度比純PBAT材料提高是因?yàn)楫?dāng)在PBAT中添加秸稈粉后，秸稈粉和PBAT樹脂之間會產(chǎn)生許多新的界面，該界面在復(fù)合材料受到?jīng)_擊而斷裂的過程中，可吸收部分沖擊能，從而提高了復(fù)合材料的缺口沖擊強(qiáng)度[15]。而改性秸稈粉填充復(fù)合材料相比PBAT/未改性秸稈粉復(fù)合材料的缺口沖擊強(qiáng)度又有提高，這是因?yàn)轷セ男栽鰪?qiáng)了秸稈粉與PBAT的界面相容性，減弱了秸稈粉在PBAT樹脂基體中的團(tuán)聚現(xiàn)象，使秸稈粉在PBAT中的分散更加均勻，同時改性秸稈粉中引入了十六碳碳長鏈，也能進(jìn)一步增強(qiáng)材料的柔韌性，故PBAT/改性秸稈粉復(fù)合材料的缺口沖擊強(qiáng)度提升程度更大。

2.5 復(fù)合材料斷面SEM分析

圖9 為最佳反應(yīng)條件下改性秸稈粉填充PBAT復(fù)合材料與PBAT/未改性秸稈粉復(fù)合材料的沖擊試樣斷面SEM照片。

圖9 秸稈粉改性前后復(fù)合材料沖擊試樣斷面SEM照片

由圖9a和圖9b可以看出，未改性秸稈粉與PBAT相容性較差，斷面處有許多秸稈粉脫落后留下的孔洞，由圖9a圓圈內(nèi)的局部放大圖(圖9b)可以更明顯看到孔洞的存在。這是由于未改性秸稈粉與PBAT的界面相容性較差，造成秸稈粉在PBAT基體中發(fā)生團(tuán)聚，當(dāng)材料形成斷面后，團(tuán)聚的秸稈粉發(fā)生脫落，形成大量孔洞[16]，出現(xiàn)了明顯的相界面。由圖9c和圖9d可以看出，改性秸稈粉在PBAT中分散均勻，兩相相容性得到很大改善，未見孔洞的出現(xiàn)，從圖9c圓圈內(nèi)的局部放大圖(圖9d)可以更明顯看出兩相的相分離現(xiàn)象有所減弱。秸稈粉經(jīng)棕櫚酰氯酯化改性后引入了疏水性的十六碳碳長鏈，與疏水性的PBAT界面相容性得到增強(qiáng)，且改性后的秸稈粉表面變粗糙，增強(qiáng)了界面粘附力，這些都導(dǎo)致秸稈粉的團(tuán)聚現(xiàn)象大大減弱，與PBAT的兩相相分離現(xiàn)象得到改善。

3 結(jié)論

(1)對秸稈粉進(jìn)行了棕櫚酰氯酯化改性，測試結(jié)果表明，酯化成功，取代度最高可達(dá)0.077 52，改性后的秸稈粉疏水性增強(qiáng)。

(2)由力學(xué)性能測試結(jié)果得出的酯化秸稈粉的最優(yōu)反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度100℃，反應(yīng)時間8 h，催化劑用量1% (占秸稈粉質(zhì)量)，酯化劑用量150%(占秸稈粉質(zhì)量)，秸稈粉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%。這與取代度測試得出的最佳反應(yīng)條件一致。

(3)對最佳反應(yīng)條件下的改性秸稈粉填充PBAT復(fù)合材料、PBAT/未改性秸稈粉復(fù)合材料及純PBAT進(jìn)行了力學(xué)性能比較，對于拉伸強(qiáng)度，PBAT/改性秸稈粉復(fù)合材料比未改性的復(fù)合材料提高了26.93%，比純PBAT材料提高了2.19%；對于斷裂伸長率，PBAT/改性秸稈粉復(fù)合材料比未改性的復(fù)合材料提高了58.69%，比純PBAT材料提高了8.79%；對于缺口沖擊強(qiáng)度，PBAT/改性秸稈粉復(fù)合材料比未改性的復(fù)合材料提高了38.46%，比純PBAT材料提高了91.8%。

(4)秸稈粉的酯化改性增加了其與PBAT的界面相容性，減弱了兩相的相分離現(xiàn)象。