錢偉方

(寶山鋼鐵股份有限公司中央研究院,上海 201999)

1 概述

X80鋼作為高牌號管線鋼中最具代表性的一種,已廣泛應(yīng)用于石油和天然氣輸送[1-2]。X80管道的使用性能通常要求具有高抗拉強度、優(yōu)異的耐腐蝕性,最重要的是具有良好的韌性[3]。然而,作為管道制造過程中必不可少的焊接工藝,局部脆性區(qū)(LBZ)不可避免地被引入到焊接接頭中[4]。對于單道焊焊接工藝,LBZ通常位于粗晶熱影響區(qū)(CGHAZ)[5]。

CGHAZ韌性的劣化與其顯微組織特征密切相關(guān)。例如,發(fā)現(xiàn)粗大的奧氏體晶粒和M/A組元的增加會降低X80鋼的韌性[6-7]。M/A組元的尺寸是影響CGHAZ夏比沖擊性能的重要因素[8]。脆性的第二相粒子和夾雜物被認為是裂紋萌生的來源,并因此降低了沖擊功[9]。然而,為了更好地理解這些微觀組織特征的影響機理,特別是裂紋萌生行為,還需要進行更詳細和深入的研究。

本文通過熱模擬試驗制備了不同組織的試樣,并進行了夏比沖擊試驗。利用光學顯微鏡、掃描電鏡、能譜儀和透射電鏡對樣品的微觀結(jié)構(gòu)演變進行了詳細的表征。隨后討論了不同組織特征對X80鋼沖擊韌性和裂紋萌生行為的影響。

2 試驗

母材X80鋼的化學成分如表1所示。

表1 母材X80鋼的化學成分Table 1 Chemical compositions of X80 pipeline steel %

在Gleeble 3500熱模擬機上進行了單道焊熱模擬試驗。圖1顯示了X80管線鋼所采用的熱循環(huán)曲線:加熱至1 350 ℃和1 150 ℃的峰值溫度,加熱速率為200 K/s,在峰值溫度下保持0.5 s,然后用25 s、36 s和49 s的不同t8/5控制冷卻至200 ℃。根據(jù)圖1,將樣品分別命名為A組(1 350 ℃,25 s)、B組(1 350 ℃,36 s)、C組(1 350 ℃,49 s)、D組(1 150 ℃,36 s),對應(yīng)不同的模擬參數(shù)。

圖1 X80管線鋼所采用的熱循環(huán)曲線Fig.1 Schematic of thermal simulation curves of X80 pipeline steel

在熱模擬試驗時,將尺寸為10 mm×10 mm×71 mm的樣品置于模擬機的真空室中。焊接熱循環(huán)后,將試樣切割成尺寸為10 mm×10 mm×55 mm的標準夏比V形缺口沖擊試樣,并在-20 ℃下進行夏比沖擊試驗。隨后,以9.8 N的載荷和10 s的保持時間測定每個試樣的維氏硬度,A至D組試樣對應(yīng)的硬度值分別為201、236、225和216。

用于顯微結(jié)構(gòu)表征的試樣是從模擬試樣的中心位置用線切割法切割的塊狀試樣。通過機械拋光制備金相試樣,然后用4%硝酸酒精蝕刻10 s。為了清楚地揭示M/A組元的數(shù)量和分布特征,所有模擬樣品均用Lepera蝕刻劑(由等量的20 mL蒸餾水+20 mL苦味酸和0.2 g Na2S2O5組成)進行蝕刻30 s。采用Lecia公司的DM6000M光學顯微鏡、蔡司evo25掃描電子顯微鏡和JEOL-JSM-2100透射電子顯微鏡對模擬樣品的微觀結(jié)構(gòu)進行了表征。

3 結(jié)果和討論

3.1 沖擊韌性

首先在-20 ℃下進行了夏比沖擊試驗,并對每個焊接熱模擬參數(shù)測試了3個試樣。沖擊韌性數(shù)據(jù)(吸收功)如圖2所示。除平均沖擊功外,還給出了單一最小值,因為它是工程上重要的韌性判據(jù)。顯然,A組樣品的吸收能量(平均值和單一最小值)最高,D組樣品次之。此外,隨著t8/5的增加,沖擊韌性(平均值和單一最小值)相應(yīng)降低。

圖2 熱模擬試樣夏比沖擊韌性Fig.2 Charpy impact toughness of simulated samples

3.2 金相組織

圖3顯示了不同焊接熱模擬試樣的金相組織。可以看到,4組試樣均由鐵素體貝氏體(BF)、粒狀貝氏體(GB)和M/A組元組成。

圖3 不同熱模擬試驗條件下微觀組織Fig.3 The metallographic structure of simulated samples under different parameters

另外,當t8/5增大時,不同試樣的平均尺寸近似相等,而當峰值溫度從1 150 ℃升高到1 350 ℃時,奧氏體晶粒粗化近3倍。這是因為X80管線鋼的奧氏體粗化溫度為1 200 ℃[10],當加熱峰值溫度超過該臨界點時,奧氏體晶粒迅速長大。與峰值溫度相比,奧氏體化過程中保溫時間的延長對晶粒粗化的影響較小。根據(jù)之前的研究[11],奧氏體晶粒的粗化對韌性有害。

3.3 M/A組元

圖4顯示了在掃描電子顯微鏡下用硝酸酒精蝕刻的樣品的微觀結(jié)構(gòu)。本研究的樣本中主要有兩種類型的M/A組元:條狀和島狀,如圖4所示。同時,一些M/A組分沿原始奧氏體晶界呈聚集分布,本文稱之為晶界M/A組元。然后,在SEM微觀結(jié)構(gòu)中可以發(fā)現(xiàn)不同焊接熱模擬樣品中,在原始奧氏體晶界聚集的M/A組元存在數(shù)量差異,也就是晶界M/A組元的數(shù)量差異。如圖4(a)～(c)所示,隨著熱輸入的增加,在原始奧氏體晶界聚集的M/A組元量也隨之增加。之后,當峰值溫度降至1 150 ℃且t8/5保持不變時,樣品中仍能發(fā)現(xiàn)大量晶界M/A組元,如圖4(d)所示。

圖4 不同熱模擬試驗條件下SEM微觀組織Fig.4 SEM microstructure of samples under different simulated parameters

為了更直觀地揭示M/A組元的分布特征,采用Lepera腐蝕劑對不同樣品進行腐蝕,然后用光學顯微鏡進行觀察。值得注意的是,本研究中的樣品在用Lepera溶液進行正式蝕刻之前沒有用硝酸進行預(yù)蝕刻,如參考文獻[12]所述,以便M/A組元在視野中看起來像黑島。如此,就可以清楚地觀察不同焊接熱模擬參數(shù)下M/A組元的分布規(guī)律,如圖5中的黃色箭頭所示。如圖5(a)所示,在A組樣品中可以發(fā)現(xiàn)只有很少的一些M/A組元聚集在晶界上。相比之下,M/A組元在原始奧氏體晶界上聚集的趨勢在其他三組樣品中更為明顯,主要表現(xiàn)為數(shù)量的增加和不連續(xù)性的改善,如圖5(b)～(d)所示。這一結(jié)果表明,晶界M/A組元的數(shù)量受熱輸入的影響很大,后3組樣品的t8/5比A組樣品的t8/5大。這一發(fā)現(xiàn)可以用M/A組元的形成過程來解釋。在冷卻過程貝氏體轉(zhuǎn)變的初始階段,由奧氏體轉(zhuǎn)變而來的BF碳的過飽和度較低。同時,由于原始奧氏體晶界是元素的快速擴散通道,此時碳的擴散能力很強,會迅速擴散到奧氏體中,大大提高其穩(wěn)定性。因此,在低溫下,大量富碳奧氏體沿原始奧氏體晶界保留,形成M/A組元[13]。在本研究中,隨著熱輸入的增加,冷卻速率減小,相變驅(qū)動力相應(yīng)減小。因此,大量的碳難以沿奧氏體邊界擴散和富集,最終在原始奧氏體晶界上形成連續(xù)的M/A組分。

圖5 不同熱模擬條件下M/A組元分布特征Fig.5 Distribution of M/A constituents in samples under different simulated parameters

除了分布特征外,還可以通過Image Pro-Plus 6軟件計算M/A組元的數(shù)量。4個樣品的M/A組元定量數(shù)據(jù)依次為7.76%、11.64%、13.58%和8.12%。顯然,M/A組元的數(shù)量隨著熱輸入的增加而增加。由于M/A組元屬于鋼中的硬脆性相,且與基體強度匹配較差,因此M/A組元含量的增加說明了B組和D組試樣顯微硬度的增加和沖擊韌性的降低[14]。

本研究中,為了揭示在不同模擬樣品中M/A組元的尺寸變化和子結(jié)構(gòu)的演化,使用TEM進行分析,結(jié)果如圖6所示。與掃描電子顯微鏡和光學顯微鏡的表征結(jié)果一致,在樣品中觀察到M/A組元聚集在原始奧氏體晶界上(分別用黃色和白色箭頭指示)?？梢钥闯?這些樣品的M/A特征存在一定的差異,包括M/A成分及其子結(jié)構(gòu)的形態(tài)、尺寸等。

圖6 不同熱模擬條件下奧氏體晶界處M/A組元特征Fig.6 M/A constituents along PAGBs in samples under different simulated parameters

結(jié)果表明,A組樣品中的M/A組元呈狹長條狀,富碳,斷裂少。隨著熱輸入(t8/5)的增加(后3組試樣),M/A組元由條狀轉(zhuǎn)變?yōu)閸u狀,島內(nèi)部開始生成板條馬氏體組織。從M/A島(圖6(c))中選擇的電子衍射圖案表明存在體心立方結(jié)構(gòu)(馬氏體),這與先前的研究結(jié)果一致[15]。但值得注意的是,B組和C組樣品的板條狀亞結(jié)構(gòu)非常清晰,而D組樣品的板條狀亞結(jié)構(gòu)相對不完整。結(jié)果表明,峰值溫度的升高對亞結(jié)構(gòu)尺寸變化的影響小于熱輸入的影響,這符合晶粒尺寸隨模擬參數(shù)變化的規(guī)律。

對后3個樣品M/A島總體尺寸進行了詳細測量。值得注意的是,這里M/A組元的尺寸變化用平均長度來描述,其被定義為Lmax和Lmin的平均值,如圖6(b)中的小圖所示。這樣,后3個樣品的M/A島尺寸分別為0.66 μm、1.90 μm和1.45 μm。根據(jù)已有的研究結(jié)果[16],M/A組元尺寸的增加將有利于裂紋形核,從而惡化韌性。LEE[17]指出,平均長度大于2 μm的M/A組元可以成為裂紋源。在本研究中,雖然M/A組元邊界的尺寸未達到該臨界尺寸,但它也會強烈誘導(dǎo)裂紋萌生,如圖7所示。結(jié)果揭示了在裂紋源面上觀察到的裂紋萌生和擴展行為(通過沿厚度方向研磨沖擊斷裂試樣獲得,如圖7(a)中的小圖所示,圖示中的虛線表示沖擊斷裂試樣的原始尺寸)。從圖7(a)可以看出,在原始奧氏體晶界處裂紋萌生,幾個M/A組元聚集在一起,裂紋萌生行為的類似特征也可以在圖7(b)中找到。這一結(jié)果證實了邊界M/A組元對上述裂紋萌生的促進作用,這是多種因素引起的應(yīng)力應(yīng)變集中的結(jié)果。首先,M/A組元作為鋼中的一種硬質(zhì)脆性相,與基體的強度匹配性和協(xié)調(diào)性較差,應(yīng)力在界面附近趨于集中[18];其次,沿著原始奧氏體晶界的M/A組元總是以帶有尖角的奇怪形狀被觀察到(如圖6所示),這將極大地增加其附近的應(yīng)變集中水平;第三,由于貝氏體由奧氏體轉(zhuǎn)變時的剪切相干特性,原始奧氏體晶界屬于相干組織,具有很高的應(yīng)變能[19]。因此,當有線形M/A組元聚集在原始奧氏體晶界上時,邊界上的應(yīng)變集中狀態(tài)將疊加并成倍增加,特別是在晶界與M/A組元的交叉處,如圖6(d)所示。THOMPSON和KNOTT[20]指出,一旦晶界附近的應(yīng)力集中達到閾值,斷裂裂紋就會開始萌生。也就是說,原始奧氏體晶界上的交叉位置始終處于超高應(yīng)變集中狀態(tài),這將使其成為斷裂萌生的良好位置,如圖7(a)所示。除此之外,在圖7(b)中的裂紋附近可以發(fā)現(xiàn)一個小尺寸的球形夾雜物,周圍有一些空隙。結(jié)果表明,這類夾雜物不是裂紋萌生的直接原因。后續(xù)將進一步討論不同夾雜物對韌性的影響。

圖7 具有最小沖擊功試樣裂紋擴展行為Fig.7 The crack propagation behaviors on cracking plane in specimen with minimum absorbed energy

透射電鏡也能觀察到M/A島亞結(jié)構(gòu)的變化,包括板條馬氏體亞結(jié)構(gòu)的寬度及其體積分數(shù)。B組樣品中M/A組元的亞結(jié)構(gòu)板條寬度非常小,約為30 nm,如圖6(b)所示。當熱輸入不變,加熱峰值溫度降低到1 150 ℃時,板條寬度略有減小,到24 nm。隨著熱輸入的增加,馬氏體板條寬度急劇增加。經(jīng)測量,最大板條寬度已達到420 nm。馬氏體板條寬度的增加會自發(fā)地增加由M/A島內(nèi)部殘余奧氏體轉(zhuǎn)變的馬氏體區(qū)的體積分數(shù)。值得注意的是,此處板條馬氏體亞結(jié)構(gòu)的體積分數(shù)是指其相對于單個M/A島的比例,而不是整個視野的比例,并通過從TEM圖像轉(zhuǎn)換而來的雙色圖進行計數(shù),按照已有的研究結(jié)果[21],如圖6(b)所示。后3個樣品的馬氏體區(qū)體積分數(shù)分別為37.85%、65.38%和36.05%。馬氏體含量的增加對韌性不利。LAN[22]已經(jīng)表明,M/A島內(nèi)部的奧氏體區(qū)屬于高韌性的微區(qū),因此M/A組元中奧氏體面積的增加有利于韌性的提高。KRAUSS[23]指出,M/A組元內(nèi)部馬氏體微區(qū)的強度和剛度均高于奧氏體區(qū)和基體。因此,馬氏體含量的增加和奧氏體區(qū)的減少,必然會在其周圍產(chǎn)生較大的高應(yīng)變區(qū),從而對其良好的韌性構(gòu)成威脅。因此,板條馬氏體區(qū)的尺寸和體積分數(shù)的增加將明顯強化其周圍的應(yīng)力應(yīng)變集中狀態(tài),從而增加裂紋形核的風險。

3.4 夾雜物

典型斷裂面的表征結(jié)果如圖8所示。前兩幅圖像是B組所選試樣的斷口形貌,反映了復(fù)合型斷裂的特征。斷面上同時存在塑性斷裂帶(白點線分隔上半部分)和脆性斷裂帶(下半部分)。高倍圖像顯示,塑性斷裂區(qū)的顯微組織為大小不等的韌窩,韌窩中有一些小而圓的夾雜物(小于3 μm)。EDS分析表明,夾雜物由C、O、Mg、Al、Si、Ca、Fe組成,如圖8(b)所示。但在脆性斷裂區(qū)的裂紋源中未發(fā)現(xiàn)明顯的夾雜物或第二相。在本試驗中,其他斷裂試樣也發(fā)現(xiàn)了類似的現(xiàn)象。這意味著小尺寸和球形夾雜物不是開裂的直接原因,這與圖7(b)中觀察到的現(xiàn)象一致。

相比之下,在一些裂縫中發(fā)現(xiàn)了一些大尺寸(大于20 μm)的奇形夾雜形包裹體,如圖8(c)和(d)所示的片狀夾雜。它位于裂紋源的真正中心,因此它無疑是裂紋萌生的直接誘因,EDS結(jié)果表明為氧化夾雜。

圖8 沖擊韌性試驗代表性試樣斷口與SEM-EDS分析Fig.8 Fractographs and the SEM-EDS analysis of representative fractured specimens of impact toughness test

因此,小尺寸和球形夾雜物不是裂紋的直接原因,而大尺寸的奇形夾雜物是裂紋萌生的直接誘因,與原始奧氏體晶界沿線的晶界M/A組元成分一致。

4 結(jié)論

(1) 隨著熱輸入的增加,M/A組元的數(shù)量增加,導(dǎo)致顯微硬度的增加和韌性的降低。同時,M/A組元更傾向于在晶界聚集。

(2) M/A組元聚集的原始奧氏體晶界處,特別是與M/A組元的交叉處,被認為是裂紋萌生的首選部位。

(3) 熱輸入的增加將導(dǎo)致M/A組元的外形尺寸和M/A組元結(jié)構(gòu)內(nèi)部板條馬氏體亞結(jié)構(gòu)的寬度、體積分數(shù)的增加,這將增加裂紋萌生的風險,從而加劇鋼的韌性劣化。

(4)大尺寸的奇形夾雜物會直接誘發(fā)裂紋萌生,降低韌性,而小尺寸的球形夾雜物并不是裂紋產(chǎn)生的直接原因。