反應(yīng)堆壓力容器鋼晶粒取向?qū)椪沼不挠绊?/h1>
2022-02-18 01:32李沛堯呂沙沙王海濤a陳良李正操b
裝備環(huán)境工程 2022年1期
李沛堯，呂沙沙，王海濤a，陳良，李正操b
（1.清華大學(xué) a.核能與新能源研究院，b.材料學(xué)院先進(jìn)材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100084；2.北京師范大學(xué) 核科學(xué)與技術(shù)學(xué)院射線束技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100875；3.上海交大-巴黎高科卓越工程師學(xué)院，上海 200240）
反應(yīng)堆壓力容器（reactor pressure vessel，RPV）是反應(yīng)堆的重要構(gòu)件。它是將反應(yīng)堆重要的堆芯部件與外部環(huán)境隔開的一道安全屏障。由于反應(yīng)堆壓力容器在服役期內(nèi)不可更換，其完整性決定了核電站的壽命。但由于RPV長期處于高溫高壓環(huán)境，并持續(xù)受到高通量的中子輻照，反應(yīng)堆壓力容器會(huì)發(fā)生輻照硬化脆化反應(yīng)，韌脆轉(zhuǎn)變溫度升高，進(jìn)而影響安全穩(wěn)定運(yùn)行和使用壽命。因此，對(duì)反應(yīng)堆壓力容器輻照硬化脆化的機(jī)理及影響因素的研究一直都是人們關(guān)注的焦點(diǎn)。
國內(nèi)外研究發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)堆壓力容器鋼在輻照后產(chǎn)生的缺陷主要有三種類型：1）溶質(zhì)原子沉淀，主要以富Cu沉淀和富Mn-Ni-Si沉淀這兩種形式存在。新型的反應(yīng)堆壓力容器用鋼中，Cu的含量已經(jīng)減少很多，因而富Mn-Ni-Si沉淀對(duì)輻照硬化脆化的影響不容忽視。目前對(duì)于富Mn-Ni-Si沉淀的輻照硬化脆化機(jī)制仍存在爭議，部分認(rèn)為富Mn-Ni-Si沉淀是熱力學(xué)穩(wěn)定相，也有部分認(rèn)為富Mn-Ni-Si沉淀是受到溶質(zhì)偏析影響而形成。2）基體損傷?；w損傷主要是由中子輻照級(jí)聯(lián)碰撞引發(fā)的空位型缺陷和間隙原子型缺陷造成。3）晶界偏析。主要是指磷在晶界處的偏析，導(dǎo)致晶界結(jié)合能降低，進(jìn)而使反應(yīng)堆壓力容器鋼發(fā)生輻照硬化脆化。在影響因素方面，輻照溫度、輻照注量、注量率、微觀組織、屈服強(qiáng)度等與反應(yīng)堆壓力容器鋼輻照硬度的變化關(guān)系都有被研究。有研究發(fā)現(xiàn)，鋯合金的硬化效果與晶體取向有明顯關(guān)系；也有針對(duì)無間隙原子鋼的晶粒取向與納米力學(xué)性能的關(guān)系的研究，發(fā)現(xiàn)其楊氏模量和晶體取向有相關(guān)性；目前仍沒有反應(yīng)堆壓力容器鋼表面晶粒取向?qū)椪沼不绊懙难芯?。本研究中，將通過納米壓痕測試和電子背散射衍射（EBSD）表征離子輻照前后國產(chǎn)反應(yīng)堆壓力容器鋼A508-3，以探究其輻照硬度與取向的關(guān)系。
1 實(shí)驗(yàn)
選取國產(chǎn)A508-3作為實(shí)驗(yàn)材料。其主要成分按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：C 0.18，Mn 1.41，Ni 0.66，Mo 0.50，Si 0.22，Cr 0.17，Cu 0.041，P 0.008，其余部分為Fe。根據(jù)電子背散射衍射與輻照實(shí)驗(yàn)的尺寸要求，利用線切割機(jī)把原始RPV鋼料切割成20 mm×10 mm×1 mm的薄片狀樣品。使用UNIPOL-802自動(dòng)精密研磨拋光機(jī)對(duì)線切割后的樣品進(jìn)行機(jī)械拋光。拋光時(shí)選用400—3000號(hào)砂紙。為避免機(jī)械拋光造成的應(yīng)力層對(duì)后續(xù)硬度測試的影響，并且保證樣品表面平整度達(dá)到后續(xù)表征測試的要求，樣品在機(jī)械拋光后還需要進(jìn)行電解拋光。本研究選擇使用體積分?jǐn)?shù)為20%的高氯酸和80%的酒精溶液作為電解液，在直流電源電壓為15 V、電流為1.5 A的條件下，對(duì)樣品進(jìn)行時(shí)間約為40 s的電解拋光。
本次研究的Fe離子輻照實(shí)驗(yàn)在北京師范大學(xué)的HVE 400kV離子注入機(jī)上完成，選用160 keV的Fe離子作為入射離子。選取8個(gè)20 mm×10 mm×1 mm的A508-3鋼片作為樣品進(jìn)行輻照實(shí)驗(yàn)。輻照劑量分別為0.2 dpa（1.2×10cm）、0.5 dpa（3.0×10cm）、1.0 dpa（6.0×10cm）和10 dpa（6×10cm），溫度為常溫。另外選取兩個(gè)未輻照（即0 dpa）樣品，作為輻照硬化的對(duì)照組。
輻照后，使用尖端為金剛石玻氏壓頭的Keysight technologie G200納米硬度測試儀測量輻照硬化。為分析不同輻照劑量的樣品硬度隨深度的變化趨勢，各選取一個(gè)未輻照和不同輻照劑量的樣品進(jìn)行納米壓痕測試。為探究各個(gè)輻照劑量的樣品硬度與表面晶粒取向的關(guān)系，對(duì)所有樣品施加2 mN的力（壓入深度約在150~200 nm范圍內(nèi)），保載5 s，每個(gè)樣品壓痕點(diǎn)數(shù)為20。為方便后續(xù)電子背散射衍射尋找目標(biāo)區(qū)域，先對(duì)樣品目標(biāo)區(qū)域進(jìn)行劃痕標(biāo)記。納米壓痕測試時(shí)，在劃痕標(biāo)記附近按照5×4的排布方式選取20個(gè)測試點(diǎn)。進(jìn)行納米壓痕時(shí)，要選擇表面平整的部分進(jìn)行壓痕，且避開劃痕處，以防劃痕影響硬度測量結(jié)果。測試點(diǎn)之間的距離要適中，盡量避免多個(gè)測試點(diǎn)在同一晶粒的情況。
最后，對(duì)所有未輻照和輻照后樣品標(biāo)定區(qū)域的納米壓痕點(diǎn)所在晶粒進(jìn)行晶粒取向標(biāo)定，使用電子背散射衍射(Electron Back-Scatter Diffraction，簡稱EBSD)進(jìn)行測試。用專業(yè)軟件對(duì)圖像質(zhì)量圖（IQ圖）和反極圖（IPF圖）進(jìn)行處理，記錄每個(gè)壓痕處的晶體學(xué)信息，并通過軟件分析得到每個(gè)壓痕的三個(gè)歐拉角。為使晶界的影響最小化，數(shù)據(jù)點(diǎn)需要距離晶界至少兩個(gè)壓痕長度。
2 結(jié)果及分析
用SRIM軟件模擬計(jì)算了160 keV的Fe離子入射Fe基體的能量沉積過程。SRIM模擬結(jié)果表明，離子的入射深度基本都在150 nm以下，當(dāng)深度在30 nm左右時(shí)，基體材料的輻照損傷達(dá)到最大值。
室溫輻照前后的RPV鋼的納米壓痕硬度隨深度變化曲線如圖1所示。各樣品的硬度最大值在深度25~50 nm左右，與SRIM模擬結(jié)果吻合很好。所有樣品的硬度-深度曲線均呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢。隨著壓入深度的增加，硬度下降趨勢十分明顯。未輻照樣品和輻照劑量為0.2 dpa的樣品的硬度最大值所對(duì)應(yīng)的深度與其余樣品不同。這可能是因?yàn)檫@兩個(gè)樣品測量時(shí)受表面效應(yīng)以及儀器誤差影響較大。此外，通過圖1可知，樣品深度為150~200 nm時(shí)，硬度遠(yuǎn)高于未輻照部分，這證實(shí)輻照引起了硬化現(xiàn)象。
圖1 RPV鋼輻照前后納米壓痕硬度隨深度變化曲線Fig.1 Nano-indentation hardness of the RPV steel changes with depth before and after Fe-ion irradiation
考慮到納米壓痕測試在硬度較淺（<100 nm）時(shí)用力較小，易受周圍干擾，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確?；趫D1數(shù)據(jù)，對(duì)所有樣品施加2 mN的力（樣品壓入深度約在150~200 nm范圍內(nèi)）所得到的納米壓痕硬度的數(shù)據(jù)是具有一定的可信度的。將上述納米壓痕硬度測試結(jié)果，按照各個(gè)輻照劑量的不同分類取納米壓痕硬度的平均值，如圖2所示。所有輻照后樣品均發(fā)生了輻照硬化。但是硬化效果在輻照劑量小于1 dpa時(shí)不明顯。輻照劑量為10 dpa時(shí)，硬度極大地增加，輻照硬化效果十分明顯。
圖2 RPV鋼輻照前后硬度隨輻照損傷的變化Fig.2 Hardness of the RPV steel changes with irradiation damage before and after Fe-ion irradiation
利用EBSD對(duì)晶粒及表面信息進(jìn)行觀測，各樣品EBSD結(jié)果如圖3所示。發(fā)現(xiàn)RPV鋼A508-3晶粒尺寸小、密度高，本身有一些位錯(cuò)和第二相晶界，可以吸收輻照產(chǎn)生的間隙原子和空穴。輻照并沒有導(dǎo)致缺陷和應(yīng)力的明顯增加，硬度幾乎不變。當(dāng)輻照劑量超過了某一臨界值時(shí)，鋼本身吸收的缺陷已經(jīng)飽和，繼續(xù)離子輻照便會(huì)產(chǎn)生大量缺陷，演化成位錯(cuò)環(huán)，硬度發(fā)生突躍。除此之外，在高輻照劑量下會(huì)形成新的原子團(tuán)簇，導(dǎo)致缺陷類型增多。
圖3 EBSD掃描結(jié)果Fig.3 Electron backscatter diffraction analysis
將納米壓痕測試得到的硬度數(shù)據(jù)和電子背散射衍射中得到的取向數(shù)據(jù)一一對(duì)應(yīng)起來。將IQ圖和EBSD測試所得取向圖重疊，標(biāo)定納米壓痕測試點(diǎn)的取向。如果壓痕點(diǎn)離晶界過近，距離小于兩個(gè)壓痕的長度時(shí)，壓痕的數(shù)據(jù)受到周圍晶界的影響，不能反映晶粒本身的硬度。因此，不使用此壓痕的數(shù)據(jù)，將統(tǒng)計(jì)出的硬度-取向數(shù)據(jù)表示在反極圖（IPF）中，并以色階區(qū)分硬度，如圖4所示。接近[001]方向處的點(diǎn)的硬度比遠(yuǎn)離[001]方向的點(diǎn)的硬度大。對(duì)比輻照劑量不同但取向相同的點(diǎn)時(shí)，例如各圖中左下角接近[001]的點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)在晶粒為同一取向時(shí)，硬度會(huì)隨著輻照劑量的增大而變大。
圖4 基于反極圖（IPF）的納米硬度有色分布Fig.4 Inverse pole figure (IPF) based color-coded nanohardness distribution map
為了方便觀察，繪制硬度隨距[001]方向旋轉(zhuǎn)角的變化散點(diǎn)圖，如圖5所示。隨著晶粒取向距[001]方向的旋轉(zhuǎn)角從0°至90°時(shí)，硬度在減小，且這種非線性的減小與輻照劑量無關(guān)。這明確證實(shí)了取向與輻照硬化有聯(lián)系。
圖5 樣品硬度隨距（001）的旋轉(zhuǎn)角散點(diǎn)圖Fig.5 Nanohardness plotted as a function of rotation angle from the (001) pole in all of the experimental specimens
納米壓痕所造成的150~200 nm深度的形變可分為彈性形變和塑性形變，因此，對(duì)形變和取向之間的關(guān)系分以下兩部分進(jìn)行討論。
1）彈性形變的取向依賴性，主要原因?yàn)闂钍夏Ａ看嬖谌∠蛞蕾囆?。?0 dpa樣品為例（其合格樣本點(diǎn)較多），晶粒取向接近[001]方向的彈性模量平均值約為278.5 GPa，距[001]取向約為45°的樣本點(diǎn)的彈性模量平均值為249.3 GPa。除此之外，還有研究表明，在超低碳無間隙原子鋼（IF鋼）中楊氏模量存在取向依賴性。
2）塑性形變的取向依賴性與滑移系統(tǒng)有關(guān)?；葡到y(tǒng)容易激活，硬度變小。滑移系統(tǒng)的開動(dòng)難易與Schmid因子有關(guān)。根據(jù)Schmid定律，越小，分切應(yīng)力越小，滑移難以開動(dòng)。如果在[001]方向的較小，遠(yuǎn)離[001]方向的在逐漸增大，那么目前的硬度變化是符合規(guī)律的。在制備過程中減少RPV鋼中特定晶粒取向，如[001]附近取向，則RPV鋼整體的輻照硬化程度將降低，抗輻照性能得到提升。
由于納米壓痕測試在硬度較淺（<100 nm）時(shí)用力較小，易受周圍環(huán)境干擾，可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不夠準(zhǔn)確。在壓痕深度處于100~150 nm范圍內(nèi)時(shí)，仍然會(huì)產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。下一步工作考慮使用更高能量的粒子進(jìn)行輻照，輻照損傷層加厚，納米壓痕更深，便能減少產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的可能性。此外，可以增加納米壓痕測試點(diǎn)的數(shù)量，并對(duì)輻照前后，同一表面晶粒取向的硬度增量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，對(duì)表面晶粒取向?qū)椪沼不挠绊懥私獾酶由钊搿?/p>
3 結(jié)論
1）RPV用鋼A508-3的硬度會(huì)隨著輻照劑量的增大而變大，但是低輻照劑量時(shí)的硬化效果不明顯；在高輻照劑量時(shí)，硬度出現(xiàn)極大地增加。
2）RPV鋼A508-3的硬度與其晶粒取向有關(guān)，存在較強(qiáng)的取向依賴性。在不同輻照劑量下，距[001]旋轉(zhuǎn)角從0°增大到90°時(shí)，硬度在逐漸減小。
3）調(diào)整RPV鋼工藝和制備過程，通過控制特定晶粒取向，如減少[001]附近取向，則RPV鋼整體的輻照硬化程度可能會(huì)降低，抗輻照性能得到提升。本研究可以為逆向設(shè)計(jì)RPV鋼提供思路。
猜你喜歡
氧化鋁晶粒度的影響因素探討快樂學(xué)習(xí)報(bào)·教師周刊(2021年6期)2021-09-10 迷你核電站，更小更強(qiáng)更安全看世界(2020年2期)2020-03-23 精密鑄造304L不銹鋼晶粒度檢測方法研究科技視界(2019年7期)2019-05-13 俄羅斯首座反應(yīng)堆成功并網(wǎng)發(fā)電能源研究與信息(2016年3期)2017-01-12 無菌包凹印生產(chǎn)線壓痕打孔連線驅(qū)動(dòng)新結(jié)構(gòu)印刷技術(shù)·包裝裝潢(2015年8期)2015-12-04 變量壓痕及其廣闊的應(yīng)用前景印刷技術(shù)·數(shù)字印藝(2015年4期)2015-06-08 低周沖擊加載評(píng)價(jià)硬質(zhì)合金韌性的研究 微量鑭對(duì)純銅晶粒大小及硬度的影響新媒體研究(2014年14期)2014-08-22 “迷你”型反應(yīng)堆物理(2009年1期)2009-03-24
李沛堯，呂沙沙，王海濤a，陳良，李正操b
（1.清華大學(xué) a.核能與新能源研究院，b.材料學(xué)院先進(jìn)材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100084；2.北京師范大學(xué) 核科學(xué)與技術(shù)學(xué)院射線束技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100875；3.上海交大-巴黎高科卓越工程師學(xué)院，上海 200240）
反應(yīng)堆壓力容器（reactor pressure vessel，RPV）是反應(yīng)堆的重要構(gòu)件。它是將反應(yīng)堆重要的堆芯部件與外部環(huán)境隔開的一道安全屏障。由于反應(yīng)堆壓力容器在服役期內(nèi)不可更換，其完整性決定了核電站的壽命。但由于RPV長期處于高溫高壓環(huán)境，并持續(xù)受到高通量的中子輻照，反應(yīng)堆壓力容器會(huì)發(fā)生輻照硬化脆化反應(yīng)，韌脆轉(zhuǎn)變溫度升高，進(jìn)而影響安全穩(wěn)定運(yùn)行和使用壽命。因此，對(duì)反應(yīng)堆壓力容器輻照硬化脆化的機(jī)理及影響因素的研究一直都是人們關(guān)注的焦點(diǎn)。
國內(nèi)外研究發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)堆壓力容器鋼在輻照后產(chǎn)生的缺陷主要有三種類型：1）溶質(zhì)原子沉淀，主要以富Cu沉淀和富Mn-Ni-Si沉淀這兩種形式存在。新型的反應(yīng)堆壓力容器用鋼中，Cu的含量已經(jīng)減少很多，因而富Mn-Ni-Si沉淀對(duì)輻照硬化脆化的影響不容忽視。目前對(duì)于富Mn-Ni-Si沉淀的輻照硬化脆化機(jī)制仍存在爭議，部分認(rèn)為富Mn-Ni-Si沉淀是熱力學(xué)穩(wěn)定相，也有部分認(rèn)為富Mn-Ni-Si沉淀是受到溶質(zhì)偏析影響而形成。2）基體損傷?；w損傷主要是由中子輻照級(jí)聯(lián)碰撞引發(fā)的空位型缺陷和間隙原子型缺陷造成。3）晶界偏析。主要是指磷在晶界處的偏析，導(dǎo)致晶界結(jié)合能降低，進(jìn)而使反應(yīng)堆壓力容器鋼發(fā)生輻照硬化脆化。在影響因素方面，輻照溫度、輻照注量、注量率、微觀組織、屈服強(qiáng)度等與反應(yīng)堆壓力容器鋼輻照硬度的變化關(guān)系都有被研究。有研究發(fā)現(xiàn)，鋯合金的硬化效果與晶體取向有明顯關(guān)系；也有針對(duì)無間隙原子鋼的晶粒取向與納米力學(xué)性能的關(guān)系的研究，發(fā)現(xiàn)其楊氏模量和晶體取向有相關(guān)性；目前仍沒有反應(yīng)堆壓力容器鋼表面晶粒取向?qū)椪沼不绊懙难芯?。本研究中，將通過納米壓痕測試和電子背散射衍射（EBSD）表征離子輻照前后國產(chǎn)反應(yīng)堆壓力容器鋼A508-3，以探究其輻照硬度與取向的關(guān)系。
1 實(shí)驗(yàn)
選取國產(chǎn)A508-3作為實(shí)驗(yàn)材料。其主要成分按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：C 0.18，Mn 1.41，Ni 0.66，Mo 0.50，Si 0.22，Cr 0.17，Cu 0.041，P 0.008，其余部分為Fe。根據(jù)電子背散射衍射與輻照實(shí)驗(yàn)的尺寸要求，利用線切割機(jī)把原始RPV鋼料切割成20 mm×10 mm×1 mm的薄片狀樣品。使用UNIPOL-802自動(dòng)精密研磨拋光機(jī)對(duì)線切割后的樣品進(jìn)行機(jī)械拋光。拋光時(shí)選用400—3000號(hào)砂紙。為避免機(jī)械拋光造成的應(yīng)力層對(duì)后續(xù)硬度測試的影響，并且保證樣品表面平整度達(dá)到后續(xù)表征測試的要求，樣品在機(jī)械拋光后還需要進(jìn)行電解拋光。本研究選擇使用體積分?jǐn)?shù)為20%的高氯酸和80%的酒精溶液作為電解液，在直流電源電壓為15 V、電流為1.5 A的條件下，對(duì)樣品進(jìn)行時(shí)間約為40 s的電解拋光。
本次研究的Fe離子輻照實(shí)驗(yàn)在北京師范大學(xué)的HVE 400kV離子注入機(jī)上完成，選用160 keV的Fe離子作為入射離子。選取8個(gè)20 mm×10 mm×1 mm的A508-3鋼片作為樣品進(jìn)行輻照實(shí)驗(yàn)。輻照劑量分別為0.2 dpa（1.2×10cm）、0.5 dpa（3.0×10cm）、1.0 dpa（6.0×10cm）和10 dpa（6×10cm），溫度為常溫。另外選取兩個(gè)未輻照（即0 dpa）樣品，作為輻照硬化的對(duì)照組。
輻照后，使用尖端為金剛石玻氏壓頭的Keysight technologie G200納米硬度測試儀測量輻照硬化。為分析不同輻照劑量的樣品硬度隨深度的變化趨勢，各選取一個(gè)未輻照和不同輻照劑量的樣品進(jìn)行納米壓痕測試。為探究各個(gè)輻照劑量的樣品硬度與表面晶粒取向的關(guān)系，對(duì)所有樣品施加2 mN的力（壓入深度約在150~200 nm范圍內(nèi)），保載5 s，每個(gè)樣品壓痕點(diǎn)數(shù)為20。為方便后續(xù)電子背散射衍射尋找目標(biāo)區(qū)域，先對(duì)樣品目標(biāo)區(qū)域進(jìn)行劃痕標(biāo)記。納米壓痕測試時(shí)，在劃痕標(biāo)記附近按照5×4的排布方式選取20個(gè)測試點(diǎn)。進(jìn)行納米壓痕時(shí)，要選擇表面平整的部分進(jìn)行壓痕，且避開劃痕處，以防劃痕影響硬度測量結(jié)果。測試點(diǎn)之間的距離要適中，盡量避免多個(gè)測試點(diǎn)在同一晶粒的情況。
最后，對(duì)所有未輻照和輻照后樣品標(biāo)定區(qū)域的納米壓痕點(diǎn)所在晶粒進(jìn)行晶粒取向標(biāo)定，使用電子背散射衍射(Electron Back-Scatter Diffraction，簡稱EBSD)進(jìn)行測試。用專業(yè)軟件對(duì)圖像質(zhì)量圖（IQ圖）和反極圖（IPF圖）進(jìn)行處理，記錄每個(gè)壓痕處的晶體學(xué)信息，并通過軟件分析得到每個(gè)壓痕的三個(gè)歐拉角。為使晶界的影響最小化，數(shù)據(jù)點(diǎn)需要距離晶界至少兩個(gè)壓痕長度。
2 結(jié)果及分析
用SRIM軟件模擬計(jì)算了160 keV的Fe離子入射Fe基體的能量沉積過程。SRIM模擬結(jié)果表明，離子的入射深度基本都在150 nm以下，當(dāng)深度在30 nm左右時(shí)，基體材料的輻照損傷達(dá)到最大值。
室溫輻照前后的RPV鋼的納米壓痕硬度隨深度變化曲線如圖1所示。各樣品的硬度最大值在深度25~50 nm左右，與SRIM模擬結(jié)果吻合很好。所有樣品的硬度-深度曲線均呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢。隨著壓入深度的增加，硬度下降趨勢十分明顯。未輻照樣品和輻照劑量為0.2 dpa的樣品的硬度最大值所對(duì)應(yīng)的深度與其余樣品不同。這可能是因?yàn)檫@兩個(gè)樣品測量時(shí)受表面效應(yīng)以及儀器誤差影響較大。此外，通過圖1可知，樣品深度為150~200 nm時(shí)，硬度遠(yuǎn)高于未輻照部分，這證實(shí)輻照引起了硬化現(xiàn)象。
圖1 RPV鋼輻照前后納米壓痕硬度隨深度變化曲線Fig.1 Nano-indentation hardness of the RPV steel changes with depth before and after Fe-ion irradiation
考慮到納米壓痕測試在硬度較淺（<100 nm）時(shí)用力較小，易受周圍干擾，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確?；趫D1數(shù)據(jù)，對(duì)所有樣品施加2 mN的力（樣品壓入深度約在150~200 nm范圍內(nèi)）所得到的納米壓痕硬度的數(shù)據(jù)是具有一定的可信度的。將上述納米壓痕硬度測試結(jié)果，按照各個(gè)輻照劑量的不同分類取納米壓痕硬度的平均值，如圖2所示。所有輻照后樣品均發(fā)生了輻照硬化。但是硬化效果在輻照劑量小于1 dpa時(shí)不明顯。輻照劑量為10 dpa時(shí)，硬度極大地增加，輻照硬化效果十分明顯。
圖2 RPV鋼輻照前后硬度隨輻照損傷的變化Fig.2 Hardness of the RPV steel changes with irradiation damage before and after Fe-ion irradiation
利用EBSD對(duì)晶粒及表面信息進(jìn)行觀測，各樣品EBSD結(jié)果如圖3所示。發(fā)現(xiàn)RPV鋼A508-3晶粒尺寸小、密度高，本身有一些位錯(cuò)和第二相晶界，可以吸收輻照產(chǎn)生的間隙原子和空穴。輻照并沒有導(dǎo)致缺陷和應(yīng)力的明顯增加，硬度幾乎不變。當(dāng)輻照劑量超過了某一臨界值時(shí)，鋼本身吸收的缺陷已經(jīng)飽和，繼續(xù)離子輻照便會(huì)產(chǎn)生大量缺陷，演化成位錯(cuò)環(huán)，硬度發(fā)生突躍。除此之外，在高輻照劑量下會(huì)形成新的原子團(tuán)簇，導(dǎo)致缺陷類型增多。
圖3 EBSD掃描結(jié)果Fig.3 Electron backscatter diffraction analysis
將納米壓痕測試得到的硬度數(shù)據(jù)和電子背散射衍射中得到的取向數(shù)據(jù)一一對(duì)應(yīng)起來。將IQ圖和EBSD測試所得取向圖重疊，標(biāo)定納米壓痕測試點(diǎn)的取向。如果壓痕點(diǎn)離晶界過近，距離小于兩個(gè)壓痕的長度時(shí)，壓痕的數(shù)據(jù)受到周圍晶界的影響，不能反映晶粒本身的硬度。因此，不使用此壓痕的數(shù)據(jù)，將統(tǒng)計(jì)出的硬度-取向數(shù)據(jù)表示在反極圖（IPF）中，并以色階區(qū)分硬度，如圖4所示。接近[001]方向處的點(diǎn)的硬度比遠(yuǎn)離[001]方向的點(diǎn)的硬度大。對(duì)比輻照劑量不同但取向相同的點(diǎn)時(shí)，例如各圖中左下角接近[001]的點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)在晶粒為同一取向時(shí)，硬度會(huì)隨著輻照劑量的增大而變大。
圖4 基于反極圖（IPF）的納米硬度有色分布Fig.4 Inverse pole figure (IPF) based color-coded nanohardness distribution map
為了方便觀察，繪制硬度隨距[001]方向旋轉(zhuǎn)角的變化散點(diǎn)圖，如圖5所示。隨著晶粒取向距[001]方向的旋轉(zhuǎn)角從0°至90°時(shí)，硬度在減小，且這種非線性的減小與輻照劑量無關(guān)。這明確證實(shí)了取向與輻照硬化有聯(lián)系。
圖5 樣品硬度隨距（001）的旋轉(zhuǎn)角散點(diǎn)圖Fig.5 Nanohardness plotted as a function of rotation angle from the (001) pole in all of the experimental specimens
納米壓痕所造成的150~200 nm深度的形變可分為彈性形變和塑性形變，因此，對(duì)形變和取向之間的關(guān)系分以下兩部分進(jìn)行討論。
1）彈性形變的取向依賴性，主要原因?yàn)闂钍夏Ａ看嬖谌∠蛞蕾囆?。?0 dpa樣品為例（其合格樣本點(diǎn)較多），晶粒取向接近[001]方向的彈性模量平均值約為278.5 GPa，距[001]取向約為45°的樣本點(diǎn)的彈性模量平均值為249.3 GPa。除此之外，還有研究表明，在超低碳無間隙原子鋼（IF鋼）中楊氏模量存在取向依賴性。
2）塑性形變的取向依賴性與滑移系統(tǒng)有關(guān)?；葡到y(tǒng)容易激活，硬度變小。滑移系統(tǒng)的開動(dòng)難易與Schmid因子有關(guān)。根據(jù)Schmid定律，越小，分切應(yīng)力越小，滑移難以開動(dòng)。如果在[001]方向的較小，遠(yuǎn)離[001]方向的在逐漸增大，那么目前的硬度變化是符合規(guī)律的。在制備過程中減少RPV鋼中特定晶粒取向，如[001]附近取向，則RPV鋼整體的輻照硬化程度將降低，抗輻照性能得到提升。
由于納米壓痕測試在硬度較淺（<100 nm）時(shí)用力較小，易受周圍環(huán)境干擾，可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不夠準(zhǔn)確。在壓痕深度處于100~150 nm范圍內(nèi)時(shí)，仍然會(huì)產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。下一步工作考慮使用更高能量的粒子進(jìn)行輻照，輻照損傷層加厚，納米壓痕更深，便能減少產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的可能性。此外，可以增加納米壓痕測試點(diǎn)的數(shù)量，并對(duì)輻照前后，同一表面晶粒取向的硬度增量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，對(duì)表面晶粒取向?qū)椪沼不挠绊懥私獾酶由钊搿?/p>
3 結(jié)論
1）RPV用鋼A508-3的硬度會(huì)隨著輻照劑量的增大而變大，但是低輻照劑量時(shí)的硬化效果不明顯；在高輻照劑量時(shí)，硬度出現(xiàn)極大地增加。
2）RPV鋼A508-3的硬度與其晶粒取向有關(guān)，存在較強(qiáng)的取向依賴性。在不同輻照劑量下，距[001]旋轉(zhuǎn)角從0°增大到90°時(shí)，硬度在逐漸減小。
3）調(diào)整RPV鋼工藝和制備過程，通過控制特定晶粒取向，如減少[001]附近取向，則RPV鋼整體的輻照硬化程度可能會(huì)降低，抗輻照性能得到提升。本研究可以為逆向設(shè)計(jì)RPV鋼提供思路。
猜你喜歡
快樂學(xué)習(xí)報(bào)·教師周刊(2021年6期)2021-09-10
看世界(2020年2期)2020-03-23
科技視界(2019年7期)2019-05-13
能源研究與信息(2016年3期)2017-01-12
印刷技術(shù)·包裝裝潢(2015年8期)2015-12-04
印刷技術(shù)·數(shù)字印藝(2015年4期)2015-06-08
新媒體研究(2014年14期)2014-08-22
物理(2009年1期)2009-03-24
