范月娥，賈劍峰

（山西省晉中生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，山西 晉中 030600）

引言

生活污水與工業(yè)廢水含有大量有機(jī)物,這些有機(jī)物在水體中分解時(shí)要消耗大量溶解氧,從而破壞水體中氧的平衡,使水質(zhì)惡化。五日生化需氧量是利用水中微生物分解有機(jī)物的能力來(lái)反映水質(zhì)污染的程度，BOD5值越大，說(shuō)明水質(zhì)受污染程度越嚴(yán)重，反之，水質(zhì)較好[1]。因此，BOD5分析結(jié)果的準(zhǔn)確性也直接關(guān)系到是否能真實(shí)地反映水質(zhì)的情況。通常使用BOD5標(biāo)準(zhǔn)樣品作為質(zhì)控樣品檢驗(yàn)同一批水樣分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 方法原理

五日生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物質(zhì)，主要是有機(jī)物質(zhì)所進(jìn)行的生物化學(xué)過(guò)程中消耗溶解氧的量[2]。分別測(cè)定水樣培養(yǎng)前的溶解氧含量和在20℃±1℃培養(yǎng)5 d 后的溶解氧含量，二者之差即為五日生化過(guò)程所消耗的含氧量（BOD5）。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

恒溫培養(yǎng)箱；10 L 細(xì)口玻璃瓶；1 000 mL 量筒；溶解氧瓶，200 mL～300 mL，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口；虹吸管，供分取水樣和添加稀釋水用；玻璃攪棒。

1.3 實(shí)驗(yàn)試劑

磷酸鹽緩沖溶液：將8.5 g 磷酸二氫鉀（KH2PO4），21.75 g 磷酸氫二鉀（K2HPO4），33.4 g 磷酸氫二鈉（Na2HPO4·7H2O）和1.7g 氯化銨（NH4Cl）溶于水中，稀釋至1 000 mL。

硫酸鎂溶液：將22.5 g 硫酸鎂（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀釋至1 000 mL。

氯化鈣溶液：將27.5 g 無(wú)水氯化鈣溶于水，稀釋至1 000 mL。

氯化鐵溶液：將0.25 g 氯化鐵（FeCl3·6H2O）溶于水，稀釋至1 000 mL。

硫代硫酸鈉溶液（0.01 mol/L）：稱(chēng)取2.6 g 硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）或1.6 g 無(wú)水硫代硫酸鈉，及0.02 g 無(wú)水碳酸鈉，加入適量新煮沸過(guò)的冷水使之溶解，并稀釋至1 000 mL，混勻。臨用前進(jìn)行標(biāo)定。

稀釋水：在10 L 玻璃瓶?jī)?nèi)裝入蒸餾水。向其中曝氧氣1 min，瓶口蓋以2 層經(jīng)洗滌的紗布，置于20℃培養(yǎng)箱中放置過(guò)夜，使水中溶解氧質(zhì)量濃度達(dá)8 mg/L 左右。臨用前于每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各1 mL，并混合均勻。

接種液：用污水處理廠處理后的水作為接種液。

接種稀釋水：于1 L 稀釋水中加入10 mL 接種液，混勻。接種稀釋水配制后立即使用。

2 分析BOD5 標(biāo)準(zhǔn)樣品過(guò)程中遇到的問(wèn)題

首先，分析BOD5標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，一般有3 個(gè)稀釋系數(shù)，分別是0.075、0.150 和0.225。在分析BOD5標(biāo)準(zhǔn)樣品之前，必須先分析出BOD5標(biāo)準(zhǔn)樣品的CODCr值，一般分析BOD5標(biāo)準(zhǔn)樣品的CODCr值宜與BOD5選擇在同一天進(jìn)行，這樣可以減少分析誤差，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。BOD5稀釋比的計(jì)算公式為：稀釋比f(wàn)（%）=100/（CODCr×A），A 為稀釋系數(shù)。經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期的工作實(shí)踐，一般來(lái)說(shuō)，在分析BOD5標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，取用0.150 和0.225 這兩個(gè)稀釋系數(shù)比較合適，取用0.075 這個(gè)系數(shù)時(shí)往往會(huì)使培養(yǎng)5 d 后剩余的溶解氧值偏低，甚至出現(xiàn)耗盡的情況，不符合分析方法要求（分析方法要求大于2.0 mg/L）。例如，BOD5標(biāo)準(zhǔn)樣品3230111（真值為75.0 mg±4.7 mg），經(jīng)測(cè)定該標(biāo)準(zhǔn)樣品CODCr值約為103 mg/L，分析情況如第74 頁(yè)表1（Na2S2O3溶液的濃度經(jīng)標(biāo)定為0.010 8 mol/L）。

表1 BOD5 標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果表

因此，在以后分析BOD5標(biāo)準(zhǔn)樣品的時(shí)候可以只考慮0.15 和0.225 這兩個(gè)稀釋系數(shù)，從而可以得出比較準(zhǔn)確的分析結(jié)果。

其次，在做BOD5標(biāo)準(zhǔn)樣品之前，首先第一步最重要的就是按1.3 中實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)備好稀釋水，有時(shí)，在分析標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)如果總出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品的值偏低的情況，那么可能就是稀釋水的原因了。例如，BOD5標(biāo)準(zhǔn)樣品200236（真值為82.1 mg±4.9 mg），經(jīng)測(cè)定該標(biāo)準(zhǔn)樣品CODCr值約為120 mg/L，分析情況如表2（Na2S2O3溶液濃度經(jīng)標(biāo)定為0.012 9 mol/L）。

表2 BOD5 標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果表

由此可見(jiàn)，經(jīng)過(guò)5 d 培養(yǎng)后，標(biāo)準(zhǔn)樣品的值均出現(xiàn)偏低的情況，鑒于此，嘗試采用接種稀釋水，即在培養(yǎng)前向準(zhǔn)備好的稀釋水中加入城市污水處理廠處理設(shè)施出口的水（每1 000 mL 稀釋水加入10 mL 污水廠處理設(shè)施出口水），采用接種稀釋水后，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品200236 的分析結(jié)果如表3（Na2S2O3溶液的濃度經(jīng)標(biāo)定為0.010 3 mol/L）。

表3 BOD5 標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果表

由此可見(jiàn)，在保證試劑和各個(gè)分析步驟都正確的情況下，采用接種稀釋水可以得到合格的分析結(jié)果。

再看，在做BOD5標(biāo)準(zhǔn)樣品的過(guò)程中，還應(yīng)特別注意所有分析器具都必須保持干凈清潔；在操作的每一步都不能使系統(tǒng)進(jìn)入氣泡，尤其要注意培養(yǎng)瓶和瓶塞必須完全配套，培養(yǎng)過(guò)程中要注意每天加封口水，這樣才能保證培養(yǎng)前后溶解氧值的準(zhǔn)確性，保證分析結(jié)果；稀釋水中所加的營(yíng)養(yǎng)鹽最好都使用新配制的，這樣才能保證空白符合要求。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

1）通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，做BOD5標(biāo)準(zhǔn)樣品的時(shí)候，取用0.15 和0.225 這2 個(gè)稀釋系數(shù)可以得到比較滿意的分析結(jié)果。

2）如果用未接種的稀釋水做出來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的值總出現(xiàn)偏低的情況，首先可以考慮用接種稀釋水來(lái)稀釋標(biāo)準(zhǔn)樣品。

3）另外，在做BOD5標(biāo)準(zhǔn)樣品的過(guò)程中，還應(yīng)特別注意所有分析器具都必須保持干凈清潔；在操作的每一步都不能使系統(tǒng)進(jìn)入氣泡，尤其要注意培養(yǎng)瓶和瓶塞必須完全配套，培養(yǎng)過(guò)程中要注意每天加封口水，這樣才能保證培養(yǎng)前后溶解氧值的準(zhǔn)確性，保證分析結(jié)果；稀釋水中所加的營(yíng)養(yǎng)鹽最好都使用新配制的，這樣才能保證空白符合要求。