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(東北大學(xué) 軋制技術(shù)及連軋自動化國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 遼寧 沈陽 110819)

鋼鐵材料的服役環(huán)境一般是在戶外，普通鋼材暴露在大氣環(huán)境中會受到強(qiáng)烈的腐蝕作用，造成鋼材因銹蝕而報廢的情況，給國家和社會造成巨大損失[1-2]。因此開發(fā)力學(xué)性能好、耐腐蝕性能優(yōu)異的鋼材一直是鋼鐵研究的熱點(diǎn)。防止鋼材工業(yè)大氣腐蝕的思路一般有兩種，一是通過鋼材表面涂漆的方式阻止鋼材與大氣接觸，但是這種方式不僅成本高而且維護(hù)難度大，一旦鋼材表面的涂漆破損反而會加速鋼材的腐蝕；二是開發(fā)耐候鋼，在鋼材中加入Cr、Ni、Cu、P等耐蝕元素從而形成致密的銹層保護(hù)基體[3-4]。耐候鋼由于其自身良好的抗大氣腐蝕性能，無需涂漆和維護(hù)等手段就可以達(dá)到阻滯工業(yè)大氣腐蝕的效果，可以廣泛地應(yīng)用于各種車輛、鐵路設(shè)施、集裝箱、橋梁等鋼結(jié)構(gòu)領(lǐng)域[5-6]。

中錳鋼具有力學(xué)性能良好和工藝簡單的優(yōu)點(diǎn)，目前已經(jīng)開發(fā)出海洋平臺用鋼和第三代高強(qiáng)汽車用鋼等。海洋平臺用中錳鋼添加了Cr、Mo、Ni等元素增強(qiáng)鋼材的耐蝕性能[7]，汽車用鋼添加Al元素降低了鋼材的密度[8-9]。Fe-4Mn-1.2Cr-0.3Cu-0.6Ni中錳鋼的成分設(shè)計思路是降低Mn含量(4%)，添加少量Cr、Ni、Cu等元素增加鋼材強(qiáng)度和耐蝕性能，在保證力學(xué)性能良好的同時具有耐大氣腐蝕的優(yōu)點(diǎn)。

中錳鋼具有優(yōu)異的力學(xué)性能，但是過多的Mn元素會降低鋼材的耐腐蝕性能[10]。本文基于改良中錳鋼耐蝕性能的目的，采用在低碳中錳基礎(chǔ)上添加Cr、Ni、Cu合金化的成分體系，重點(diǎn)研究臨界區(qū)回火溫度對試驗(yàn)鋼組織和力學(xué)性能的影響及其機(jī)理，并獲得最佳臨界熱處理溫度范圍，以期為實(shí)際生產(chǎn)提供理論基礎(chǔ)及工藝參考。

1 試驗(yàn)材料與方法

本文采用的試驗(yàn)鋼由真空感應(yīng)爐冶煉，澆注成150 kg鋼錠，成分如表1所示。之后將澆注成形的鋼錠鍛造為130 mm×130 mm×600 mm的坯料。將鋼坯隨爐加熱至1150 ℃并保溫2 h，保證鋼坯充分奧氏體化，微合金元素充分固溶。采用φ450 mm二輥可逆熱軋機(jī)組對130 mm厚的鋼坯進(jìn)行熱軋，軋制過程采用再結(jié)晶區(qū)和未再結(jié)晶區(qū)兩階段多道次軋制，軋制成30 mm 厚的熱軋板材，粗軋開軋溫度和終軋溫度分別為1050 ℃和1000 ℃，精軋階段的開軋溫度和終軋溫度分別為950 ℃和900 ℃，具體壓下規(guī)程為130→115→102→87→75→待溫→64→54→45→37→30(mm)(即鋼坯原始厚度為130 mm，經(jīng)4道 次軋制成75 mm厚的中間坯，75 mm厚的中間坯經(jīng)5道次軋制成最終厚度為30 mm厚的鋼板)，軋后采用軋機(jī)輥道上裝備的超快速冷卻裝置使鋼板淬火至室溫。之后對直接淬火態(tài)的鋼板進(jìn)行臨界回火處理，回火溫度分別為630、650、680 ℃，回火時間為50 min，空冷至室溫，具體工藝如圖1所示。

表1 試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

圖1 試驗(yàn)鋼熱軋及熱處理工藝示意圖Fig.1 Schematic diagram of hot rolling and heat treatment process of the tested steel

在試驗(yàn)鋼1/4厚度處沿垂直于鋼板的軋制方向切取金相試樣，經(jīng)砂紙逐級打磨，機(jī)械拋光后使用體積分?jǐn)?shù)4%的硝酸酒精溶液腐蝕，然后采用OLYMPUS光學(xué)顯微鏡和JEOL JXA8530F型場發(fā)射電子探針顯微分析儀(EPMA)的掃描功能觀察其顯微組織形貌。在金相試樣上切取厚度為3 mm的薄片，研磨至50 μm，使用雙噴電解減薄儀將試樣在-25 ℃、體積分?jǐn)?shù)為5%的高氯酸酒精溶液中電解雙噴，在FEI Tecnai G2F20透射電鏡下觀察顯微組織的精細(xì)結(jié)構(gòu)。將金相試樣在室溫下使用體積分?jǐn)?shù)為5%的高氯酸酒精溶液電解拋光后，使用D/max2400型的Cu-Kα銅靶X射線衍射儀測定電解拋光后金相試樣中奧氏體的體積分?jǐn)?shù)，掃描速度2°/min，掃描角度40°～100°。

垂直于鋼板的軋制方向，在不同溫度回火后的試驗(yàn)鋼1/4厚度處加工夾持端直徑φ10 mm、平行段直徑φ6 mm、平行段長度40 mm、原始標(biāo)距30 mm的標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣。平行于鋼板的軋制方向，在不同溫度回火后的試驗(yàn)鋼1/4厚度處切取沖擊試樣，沖擊試樣尺寸為10 mm×10 mm×55 mm，加工成標(biāo)準(zhǔn)的Charpy-V型缺口沖擊試樣。在FEI Quanta600掃描電鏡下觀察沖擊和拉伸斷口形貌。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 顯微組織演變規(guī)律

圖2 在線淬火以及不同回火溫度下試驗(yàn)鋼的顯微組織(a)軋后在線淬火；(b)630 ℃；(c)650 ℃；(d)680 ℃Fig.2 Optical microstructure of the tested steel direct quenched and tempered at different temperatures(a) direct quenched (DQ); (b) 630 ℃; (c) 650 ℃; (d) 680 ℃

圖3 不同溫度回火后試驗(yàn)鋼的SEM照片F(xiàn)ig.3 SEM images of the tested steel tempered at different temperatures(a) 630 ℃; (b) 650 ℃; (c) 680 ℃

圖2為軋后在線淬火和不同溫度回火后試驗(yàn)鋼的顯微組織。圖3為不同溫度回火后試驗(yàn)鋼的SEM照片。從圖2和圖3可以看出，淬火態(tài)的試樣為馬氏體組織。軋制結(jié)束溫度為900 ℃，鋼板快速水冷至室溫，奧氏體快速相變?yōu)轳R氏體。在臨界回火的過程中，逆轉(zhuǎn)變奧氏體形成，C、Mn元素從馬氏體中擴(kuò)散到逆轉(zhuǎn)變奧氏體中，增加了逆轉(zhuǎn)變奧氏體的熱穩(wěn)定性。C、Mn元素富集充分的奧氏體具有優(yōu)異的穩(wěn)定性，即使回火結(jié)束空冷至室溫也不會發(fā)生轉(zhuǎn)變，故稱為殘留奧氏體[11-13]。經(jīng)過臨界回火后，馬氏體基體發(fā)生回復(fù)，位錯密度下降。其中固溶的C、Mn元素部分?jǐn)U散到了殘留奧氏體中。這兩個原因造成馬氏體的硬度下降，變?yōu)榛鼗瘃R氏體。馬氏體在回火過程中板條會互相吞并和長大，造成回火馬氏體的板條粗化，且隨著回火溫度的升高，板條形態(tài)粗化[14-15]。

試驗(yàn)鋼在不同回火溫度下的XRD圖譜如圖4所示。選取(200)γ、(220)γ、(311)γ、(200)α和(211)α的峰值強(qiáng)度，按照式(1)[16]計算各試樣中奧氏體的體積分?jǐn)?shù)：

Vγ=1.4Iγ/(Iα+1.4Iγ)

(1)

式中：Vγ是奧氏體的體積分?jǐn)?shù)，%；Iγ是各奧氏體峰積分強(qiáng)度的平均值；Iα是各鐵素體峰積分強(qiáng)度的平均值。計算結(jié)果表明，在630、650和680 ℃回火保溫50 min后，顯微組織中殘留奧氏體的體積分?jǐn)?shù)分別為17.95%、18.41%和6.77%。

圖4 不同回火溫度下試驗(yàn)鋼的XRD圖譜Fig.4 XRD patterns of the tested steel tempered at different temperatures

圖5為630 ℃回火后試驗(yàn)鋼組織的TEM照片，圖6為630 ℃回火試驗(yàn)鋼組織中的典型析出物形貌及能譜分析。由圖5及圖6可以看出，630 ℃回火后試驗(yàn)鋼組織中位錯密度依然較高，位錯在板條馬氏體內(nèi)部保留或者交匯、纏結(jié)成為位錯墻。這些位錯會在變形過程中發(fā)生相互作用，而且析出粒子附近的位錯在變形過程中也會和析出相發(fā)生相互作用，使得位錯難以開動或者在經(jīng)過析出物的過程中會消耗額外的能量，從而提高屈服強(qiáng)度。

2.2 力學(xué)性能分析

圖7為不同回火溫度對試驗(yàn)鋼力學(xué)性能影響的試驗(yàn)結(jié)果。從圖7(a，b)可以看出，試驗(yàn)鋼的抗拉強(qiáng)度隨著回火溫度的升高而上升，屈服強(qiáng)度隨著回火溫度的升高先下降后上升。伸長率和組織中的殘留奧氏體含量有非常強(qiáng)的相關(guān)性，殘留奧氏體含量越高，伸長率越大。這是由于殘留奧氏體是軟相，具有協(xié)同變形的作用。越多的殘留奧氏體參與變形，試樣的伸長率就越大。由圖7(c)可以看出，630 ℃回火后試驗(yàn)鋼的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線具有屈服平臺，其他溫度回火并沒有屈服平臺。出現(xiàn)屈服平臺意味殘留奧氏體發(fā)生TRIP效應(yīng)產(chǎn)生的強(qiáng)化作用和回火馬氏體基體的軟化作用達(dá)到平衡，加工硬化率此時為零[17-18]。在630 ℃和650 ℃臨界回火時，生成的殘留奧氏體都在18%左右。當(dāng)臨界回火溫度由630 ℃升高到650 ℃時，C、Mn元素的擴(kuò)散速率增加，殘留奧氏體中的C、Mn元素含量就越高，奧氏體的穩(wěn)定性就越好。這一點(diǎn)也可以由下文中的沖擊試驗(yàn)結(jié)果印證。在拉伸變形過程中，一部分殘留奧氏體并未發(fā)生相變生成馬氏體，TRIP效應(yīng)產(chǎn)生的硬化效果并不能抵消基體變形的軟化效果，這就導(dǎo)致650 ℃回火的試樣加工硬化曲線沒有上升段。680 ℃臨界回火過程中，組織中生成的逆轉(zhuǎn)變奧氏體含量很高，則配分到每個奧氏體晶粒中的C、Mn元素的量就會相對下降，所以臨界回火過程中生成熱穩(wěn)定性差的逆轉(zhuǎn)變奧氏體會在空冷過程中變?yōu)轳R氏體，殘留奧氏體的含量僅有6.77%，在變形過程中TRIP效應(yīng)產(chǎn)生的強(qiáng)化效果較弱，所以在工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線中也沒有屈服平臺，但是組織中新生馬氏體較多，其中位錯密度高，變形時會產(chǎn)生位錯強(qiáng)化，造成屈服強(qiáng)度的升高?？估瓘?qiáng)度主要由臨界回火過程中逆轉(zhuǎn)變奧氏體在空冷過程中轉(zhuǎn)變的馬氏體量決定。隨著臨界回火溫度的升高，回火過程中生成逆轉(zhuǎn)變奧氏體的量增加，逆轉(zhuǎn)變奧氏體的穩(wěn)定性會因此下降，所以由逆轉(zhuǎn)變奧氏體重新轉(zhuǎn)變的新生馬氏體量也會增加，因而在拉伸變形過程中提高了抗拉強(qiáng)度。

試驗(yàn)鋼的室溫拉伸性能如表2所示，每組拉伸試驗(yàn)測試3次并取其平均值，獲得了不同臨界區(qū)回火溫度(630、650和680 ℃)下試驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度(Rp0.2)、抗拉強(qiáng)度(Rm)和伸長率(A)。

圖7 回火溫度對試驗(yàn)鋼力學(xué)性能的影響(a)殘留奧氏體含量;(b)拉伸性能;(c)工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線;(d)加工硬化曲線Fig.7 Effect of tempering temperature on mechanical properties of the tested steel(a) content of retained austenite; (b) tensile properties; (c) engineering stress-strain curves; (d) work hardening curves

圖6 630 ℃回火試驗(yàn)鋼中析出物TEM照片(a)及EDS分析(b)Fig.6 TEM image(a) and EDS analysis(b) of precipitate in the tested steel tempered at 630 ℃

表2 不同回火溫度下試驗(yàn)鋼的拉伸性能

試驗(yàn)鋼在不同回火溫度下的沖擊性能如表3所示。試驗(yàn)鋼在-40 ℃的沖擊吸收能量分別為30、143、83 J。沖擊性能和殘留奧氏體的含量和穩(wěn)定性都有關(guān)系。630 ℃回火后的試驗(yàn)鋼組織中的殘留奧氏體在-40 ℃ 的條件下轉(zhuǎn)化為新生馬氏體，新生馬氏體為硬脆相，使得韌性急劇下降。由于680 ℃回火后組織中殘留奧氏體含量較少，使得試驗(yàn)鋼的韌性較差，650 ℃回火后試驗(yàn)鋼的殘留奧氏體含量多且穩(wěn)定性高，所以在低溫條件下殘留奧氏體會穩(wěn)定存在，在沖擊過程中會阻礙裂紋的生成和擴(kuò)展，提升試驗(yàn)鋼的韌性[19-20]。

表3 不同回火溫度下試驗(yàn)鋼的-40 ℃沖擊吸收能量(J)

2.3 斷口形貌分析

圖8為不同臨界回火溫度下試驗(yàn)鋼的拉伸斷口形貌。圖8(a～c)為宏觀斷口形貌，由里向外分為纖維區(qū)、放射區(qū)和剪切唇。在拉伸變形過程中，TRIP效應(yīng)主要發(fā)生在纖維區(qū)變形過程中，3個回火溫度的試樣拉伸斷口都為典型的韌性拉伸斷口形貌。在拉伸變形過程中，組織中的殘留奧氏體發(fā)生TRIP效應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)樾律R氏體，轉(zhuǎn)變后的區(qū)域強(qiáng)度提高，導(dǎo)致變形向其他區(qū)域轉(zhuǎn)移，延遲了頸縮，提高了伸長率。同時，拉伸變形時造成的局部應(yīng)力集中因馬氏體相變而松弛，推遲了裂紋的產(chǎn)生[21]。在試樣應(yīng)力-應(yīng)變曲線達(dá)到最高點(diǎn)時，試樣開始不均勻變形并形成頸縮，試樣中心萌生裂紋開始在纖維區(qū)緩慢擴(kuò)展，如圖8(d～f)所示，纖維區(qū)微觀形貌中有著密集的韌窩。當(dāng)?shù)竭_(dá)纖維區(qū)邊界時裂紋開始快速擴(kuò)展形成放射區(qū)，如圖8(g～i)所示，放射區(qū)韌窩較淺且向著裂紋擴(kuò)展方向被拉長。從放射區(qū)邊界瞬間斷裂，形成剪切唇。

圖9 不同溫度回火試驗(yàn)鋼的-40 ℃沖擊斷口形貌(a～c)宏觀形貌；(d～f)微觀形貌；(a,d)630 ℃；(b,e)650 ℃；(c,f)680 ℃Fig.9 Impact fracture morphologies at -40 ℃ of the tested steel tempered at different temperatures(a-c) macro-morphologies； (d-f) micro-morphologies； (a,d) 630 ℃； (b,e) 650 ℃； (c,f) 680 ℃

圖9為不同臨界回火溫度下試驗(yàn)鋼的沖擊斷口形貌。630 ℃臨界回火試樣斷口無纖維區(qū)，斷口由沿晶斷裂和少部分解理斷裂組成，說明在這一溫度下回火試驗(yàn)鋼奧氏體晶界發(fā)生了弱化，從而產(chǎn)生了脆性，同時也說明由于試樣中的殘留奧氏體熱穩(wěn)定性較低，所以在-40 ℃時轉(zhuǎn)化為了新生馬氏體硬脆相，無法起到偏轉(zhuǎn)裂紋的作用。650 ℃和680 ℃臨界回火的沖擊試樣宏觀形貌比較相似，都具有纖維區(qū)、放射區(qū)和剪切唇3個區(qū)域，不同之處在于，650 ℃的纖維區(qū)較680 ℃的大，因?yàn)?50 ℃回火后保留的殘留奧氏體多于680 ℃，在沖擊過程中可以起到偏轉(zhuǎn)裂紋的作用[22]。值得一提的是，650 ℃和680 ℃臨界回火的斷口均出現(xiàn)了分裂現(xiàn)象，即在平行于主裂紋擴(kuò)展方向出現(xiàn)了較深的小裂紋，這種分裂有助于提高韌性[23]。

3 結(jié)論

1) 軋后在線淬火的Fe-4Mn-1.2Cr-0.3Cu-0.6Ni中錳鋼組織為高位錯密度的板條馬氏體，隨著臨界回火溫度的升高，板條馬氏體形態(tài)逐漸粗化，回火組織中存在殘留奧氏體。殘留奧氏體的含量隨著臨界回火溫度的升高先上升后下降，在650 ℃回火時達(dá)到最高。

2) 試驗(yàn)鋼的抗拉強(qiáng)度隨著回火溫度的升高而上升；屈服強(qiáng)度隨著回火溫度的升高先下降后上升；伸長率隨著殘留奧氏體含量增加而增大。殘留奧氏體在變形過程中具有協(xié)同變形的作用，所以殘留奧氏體含量越高，伸長率越大。630 ℃回火試樣在變形初期，大量殘留奧氏體發(fā)生TRIP效應(yīng)，產(chǎn)生了強(qiáng)烈的強(qiáng)化作用，因而具有高的屈服強(qiáng)度。650 ℃回火試樣組織中的殘留奧氏體穩(wěn)定性較好，TRIP效應(yīng)的強(qiáng)化效果較弱，造成屈服強(qiáng)度的下降。而680 ℃回火試樣中殘留奧氏體含量較少，TRIP效應(yīng)的強(qiáng)化效果弱，但是組織中新生馬氏體較多，變形過程會產(chǎn)生位錯強(qiáng)化，造成屈服強(qiáng)度的升高。臨界回火溫度升高，空冷過程中轉(zhuǎn)變的新生馬氏體量越多，造成拉伸變形后試驗(yàn)鋼抗拉強(qiáng)度的增加。

3) 630 ℃回火組織中的殘留奧氏體在低溫下轉(zhuǎn)變?yōu)樾律R氏體，新生馬氏體為硬脆相，造成殘留奧氏體含量高反而沖擊性能低的現(xiàn)象。650 ℃回火組織中殘留奧氏體的穩(wěn)定性較好，680 ℃回火組織中的殘留奧氏體穩(wěn)定性好但含量較低，所以其沖擊性能較650 ℃有所降低。

4) 不同回火溫度下的試樣拉伸斷口都為典型的韌性斷口形貌。630 ℃臨界回火試樣沖擊斷口無纖維區(qū)，沖擊斷口由沿晶斷裂和少部分解理斷裂組成。650 ℃和680 ℃臨界回火的沖擊試樣宏觀形貌比較相似，都具有纖維區(qū)、放射區(qū)和剪切唇3個區(qū)域。650 ℃臨界回火試樣的纖維區(qū)面積較大，韌性較好。650 ℃和680 ℃臨界回火試樣的沖擊斷口均出現(xiàn)了分裂現(xiàn)象，即在平行于主裂紋擴(kuò)展方向出現(xiàn)了較深的小裂紋，這種分裂有助于提高韌性。