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(1. 中航西安飛機工業(yè)集團股份有限公司， 陜西 西安 710089；2. 西安鉑力特增材技術(shù)股份有限公司， 陜西 西安 710000；3. 南昌航空大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 江西 南昌 330063)

鈦合金具有比強度高和耐腐蝕的優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于航空、航天、核電及交通等領(lǐng)域[1]。TC21鈦合金為我國自主研發(fā)設(shè)計的新一代高強、高韌、高損傷容限型鈦合金，因具有高強度、高塑性和低裂紋擴展速率等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于飛機機身、起落架連接框等關(guān)鍵承力部位[2-4]。已有研究人員對TC21鈦合金的熱處理強化[5-6]、鍛造工藝[7]、噴丸強化[8]等方面進行了研究，該合金鍛件經(jīng)熱處理強化后室溫抗拉強度能夠達到1000 MPa以上，斷裂韌性能夠達到80 MN·m-3/2以上。

激光立體成形技術(shù)是20世紀(jì)末發(fā)展起來的一項數(shù)字化增材制造技術(shù)，該技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)較復(fù)雜形狀金屬結(jié)構(gòu)件的無模具、快速、近凈成形，并在鈦合金加工成形方面展示出廣泛的應(yīng)用前景[9-10]。由于激光立體成形過程類似于快速凝固，因此其微觀組織具有鑄態(tài)組織特征，與常規(guī)鍛件的顯微組織相比，使用該技術(shù)獲得的合金顯微組織在形態(tài)、尺度上均存在一定差別。優(yōu)化熱處理工藝是控制激光立體成形合金顯微組織的一個重要方式[11]。楊健等[12]發(fā)現(xiàn)激光近凈成形TC21鈦合金組織為沿沉積高度方向增加的柱狀β晶粒，微觀上β晶粒內(nèi)為細密的網(wǎng)籃狀組織，比常規(guī)鍛件的顯微組織更細小。黃勇勝等[13]采用激光快速成形技術(shù)制備出TC21鈦合金塊狀坯料，發(fā)現(xiàn)隨著固溶溫度的升高，網(wǎng)籃狀組織中的α相片層變寬，球狀α相數(shù)量增多，晶界α相發(fā)生粗化。然而，針對TC21鈦合金激光立體成形，尤其是其后續(xù)熱處理組織和性能的相關(guān)研究報道非常少。

為此，本文利用激光立體成形設(shè)備在TC21鈦合金鍛件上進行增材制造，并對比分析了合金沉積態(tài)和退火態(tài)的顯微組織及性能的差異，以明晰該合金顯微組織的變化規(guī)律，并著重分析了單級退火和雙級退火工藝后合金顯微組織變化的特點，確定最佳雙級退火工藝，以期為增材制造的TC21鈦合金熱處理工藝優(yōu)化提供借鑒。

1 試驗材料及方法

試驗材料為TC21鈦合金氣霧化球形粉末，其化學(xué)成分如表1所示。試驗前首先將粉末在真空干燥箱內(nèi)烘干以去除粉末內(nèi)的水分，干燥溫度為150 ℃，干燥時長為2 h，真空干燥箱氣壓約0.02 MPa。試驗基材為TC21鈦合金鍛件，在使用前先用砂紙對基材表面進行打磨、酒精清洗以去除表面的油污和氧化層。

表1 TC21鈦合金球形粉末化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù)，%)

采用BLT-C1000型激光立體成形設(shè)備在TC21鈦合金鍛件表面進行激光立體成形試驗。成形過程中粉末顆粒經(jīng)由送粉器、同軸送粉噴嘴輸送進入激光熔池內(nèi)，熔池內(nèi)粉末顆粒熔化、與熔化的基體在此合金化、快速凝固形成熔覆層。為防止沉積過程中鈦合金的氧化和夾雜污染，選擇在充滿氬氣氣氛的保護箱內(nèi)進行試驗，成形氣氛中氧含量低于0.005%。激光成形工藝參數(shù)如表2所示。

表2 激光立體成形的工藝參數(shù)

激光立體成形后選定一部分試樣不做任何處理，標(biāo)記為沉積態(tài)，另一部分試樣分別進行單級退火和雙級退火熱處理。其中單級退火溫度區(qū)間為550、650、750和850 ℃，保溫時間均為(120±10) min，冷卻方式為空冷；雙級退火的第一步溫度區(qū)間為870～920 ℃((Tβ-100)～(Tβ-50) ℃)，第二步溫度區(qū)間為560～590 ℃(Tβ≈970 ℃[14])。具體熱處理制度如表3所示。

沉積態(tài)及退火態(tài)試樣經(jīng)線切割、鑲嵌、磨拋后，用Kroll試劑(1 mL HF + 3 mL HNO3+ 50 mL H2O)腐蝕。隨后采用ZEISS場發(fā)射掃描電鏡對顯微組織進行觀察與分析。室溫拉伸性能檢測按GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗 第一部分：室溫試驗方法》在GNT100電子式萬能材料試驗機上進行，測試項目包含抗拉強度、屈服強度、斷后伸長率及斷面收縮率。

表3 熱處理工藝

2 試驗結(jié)果及討論

2.1 顯微組織

圖1為激光立體成形TC21鈦合金試樣經(jīng)不同溫度單級退火2 h后的顯微組織。由圖1(a)可以看出，試驗合金沉積態(tài)組織主要為網(wǎng)籃狀組織。由圖1(b)的局部放大圖觀察可知，初生α相長短不一、縱橫交錯。在激光立體成形過程中，因冷卻速度較高，初始獲得的沉積層組織為針狀馬氏體α′相，經(jīng)過多次再熱循環(huán)作用，馬氏體α′相會轉(zhuǎn)變?yōu)槌跎料?，形成?β 網(wǎng)籃狀組織。試樣進行550 ℃×2 h的退火處理后，初生α相板條寬度基本未發(fā)生變化，但次生α相體積分數(shù)降低，如圖1(c)所示。位于β相基體中的部分次生α相會隨退火溫度升高而轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的α相。當(dāng)退火溫度繼續(xù)增加至650 ℃，如圖1(d)所示，板條初生α相和次生α相均會發(fā)生粗化現(xiàn)象，長度和寬度均有一定增加，尤其次生α相寬度明顯增加，但α相體積分數(shù)基本未發(fā)生變化。當(dāng)合金試樣在750～850 ℃進行退火處理時，由于退火溫度相對較高，次生α相已完全轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的α相，并且α相長度和寬度增加。

圖1 激光立體成形TC21鈦合金試樣經(jīng)不同溫度單級退火2 h后的顯微組織(a,b)沉積態(tài)；(c)550 ℃；(d)650 ℃；(e)750 ℃；(f)850 ℃Fig.1 Microstructure of the laser solid formed TC21 titanium alloy specimens single-stage annealed at different temperatures for 2 h(a,b) as-deposited； (c) 550 ℃； (d) 650 ℃； (e) 750 ℃； (f) 850 ℃

圖2為激光立體成形TC21鈦合金試樣經(jīng)雙級退火處理后的顯微組織?？梢钥闯?，雙級退火的第一階段的高溫退火對激光立體成形TC21鈦合金試樣的顯微組織具有重要影響。第一級退火溫度會影響初生α相含量，而二級退火溫度則影響次生α相含量和形態(tài)。分別對比圖2(a, b)和圖2(c, d)可明顯看出，當(dāng)一級退火溫度升高，初生α相含量減少。此外，由于二級退火的作用，β相基體析出針狀次生α相。一級退火溫度和二級退火溫度均會對次生α相含量和尺寸產(chǎn)生影響。對比圖2(b)和圖2(d)可知，與合金試樣在900 ℃×2 h+560 ℃×4 h退火時相比，在920 ℃×2 h+ 590 ℃×4 h退火時析出的次生α相不僅含量更多而且尺寸更大。增加第一階段的退火溫度，初生α相含量降低，β相基體中的α相穩(wěn)定元素含量升高，則在二級退火時促進次生α相形核。因而增加第一階段退火溫度，初生α相含量降低，次生α相含量增加。

圖2 激光立體成形TC21鈦合金試樣經(jīng)雙級退火后的顯微組織Fig.2 Microstructure of the laser solid formed TC21 titanium alloy specimens after double-stage annealing (a) 870 ℃×2 h+560 ℃×4 h； (b) 900 ℃×2 h+560 ℃×4 h； (c) 900 ℃×2 h+590 ℃×4 h； (d) 920 ℃×2 h+590 ℃×4 h

圖3 激光立體成形TC21鈦合金試樣經(jīng)不同溫度單級退火2 h后的室溫拉伸性能變化曲線(a, b)及擬合曲線(c～f)(a,c,d)抗拉強度和屈服強度；(b,e,f)斷后伸長率和斷面收縮率Fig.3 Changing curves(a, b) and fitted curves(c-f) of room temperature tensile properties of the laser solid formed TC21 titanium alloy specimens after single-stage annealing at different temperatures for 2 h(a,c,d) tensile strength and yield strength； (b,e,f) percentage elongation after fracture and percentage reduction of area

2.2 力學(xué)性能

圖3為激光立體成形TC21鈦合金沉積態(tài)和單級退火態(tài)(550～850 ℃×2 h)的室溫拉伸性能?？梢钥闯觯练e態(tài)試樣的抗拉強度為1192 MPa，屈服強度為1070 MPa，高于GB/T 25137—2010《鈦及鈦合金鍛件》中的要求(屈服強度≥970 MPa，抗拉強度≥1070 MPa)。斷面收縮率僅為11.5%，并未達到GB/T 25137—2010指標(biāo)(斷面收縮率≥15%)。試樣在550 ℃保溫2 h單級退火后的抗拉強度和屈服強度均達到最大值，此時抗拉強度為1219 MPa，屈服強度為1109 MPa，超過GB/T 25137—2010中要求的指標(biāo)。同時在該條件下的斷后伸長率及斷面收縮率數(shù)值較低，斷后伸長率僅為8.5%，而斷面收縮率為15%，但均在GB/T 25137—2010標(biāo)準(zhǔn)要求的范圍內(nèi)。隨著退火溫度的繼續(xù)升高，屈服強度和抗拉強度降低，斷后伸長率和斷面收縮率增大。當(dāng)退火溫度升高至850 ℃時，抗拉強度和屈服強度均下降至標(biāo)準(zhǔn)要求值以下，但斷后伸長率和斷面收縮率則達到最高值，分別為17%和31.5%，遠高于標(biāo)準(zhǔn)要求值。這可能和退火后顯微組織的變化有關(guān)，隨著退火溫度的升高，β相基體內(nèi)的針狀α′相轉(zhuǎn)變?yōu)榘鍡l狀穩(wěn)定的α相，退火溫度越高，α′→α相轉(zhuǎn)變速率越快。同時，轉(zhuǎn)變后的穩(wěn)定α相尺寸也同步隨退火溫度升高而增大，α相的粗化表現(xiàn)在力學(xué)性能上，將使抗拉強度及屈服強度呈下降趨勢。通過對抗拉強度及屈服強度隨退火溫度變化曲線進行線性擬合可知，如圖3(c, d)所示，線性擬合曲線方程分別為y=-0.603x+1558.85、y=-0.693x+1509.35。斜率相差較小，說明抗拉強度及屈服強度線性演變規(guī)律基本一致。通過對斷后伸長率和斷面收縮率隨退火溫度變化曲線進行線性擬合可知，如圖3(e, f)所示，數(shù)據(jù)分散性較大，斷后伸長率及斷面收縮率并非嚴格按照擬合的線性規(guī)律演變，但整體規(guī)律仍為隨退火溫度的升高而升高。

圖4 不同雙級退火狀態(tài)下的激光立體成形TC21鈦合金試樣的室溫拉伸性能(a)抗拉強度和屈服強度；(b)斷后伸長率和斷面收縮率Fig.4 Room temperature tensile properties of the laser solid formed TC21 titanium alloy specimens at different double-stage annealing states(a) tensile strength and yield strength； (b) percentage elongation after fracture and percentage reduction of area

圖4為雙級退火狀態(tài)下激光立體成形TC21鈦合金試樣的室溫拉伸性能?？梢钥闯觯?dāng)?shù)谝患壨嘶饻囟扔?70 ℃上升至900 ℃，第二級退火溫度恒定為560 ℃×4 h時，抗拉強度、斷后伸長率及斷面收縮率均呈現(xiàn)上升狀態(tài)，屈服強度由975 MPa下降至973 MPa，整體變化趨勢較小。而當(dāng)?shù)谝患壨嘶饻囟扔?00 ℃升高至920 ℃，第二級退火溫度為590 ℃×4 h時，抗拉強度及屈服強度均呈現(xiàn)上升趨勢，抗拉強度升高83 MPa，屈服強度升高82 MPa。但斷后伸長率和斷面收縮率下降，斷后伸長率下降4%、斷面收縮率下降14%，斷面收縮率甚至下降至GB/T 25137—2010要求值以下。因此，在對激光立體成形TC21鈦合金進行雙級退火處理時，第一級退火溫度宜選擇870～900 ℃、第二級退火溫度宜選擇560 ℃，此時合金的綜合力學(xué)性能最好。

3 結(jié)論

1) 激光立體成形TC21鈦合金的沉積態(tài)組織為網(wǎng)籃狀組織，單級退火溫度影響初生α相板條尺寸，低于550 ℃退火時，初生α相板條長度和寬度變化較小，高于650 ℃退火時初生α相板條長度和寬度增加。

2) 雙級退火時合金試樣隨第一級退火溫度升高，初生α相含量降低，隨著第二級退火溫度升高，次生α相的含量和尺寸均增加。

3) 隨著單級退火溫度升高，合金試樣的屈服強度和抗拉強度逐步降低，斷后伸長率和斷面收縮率逐漸增大，550 ℃退火時抗拉強度和屈服強度可達最大值，分別為1219 MPa和1109 MPa；從獲得良好綜合性能考慮，雙級退火時宜選擇第一級退火溫度為870～900 ℃、第二級退火溫度為560 ℃。