王學猛，張小虎

(洛陽理工學院 環(huán)境工程與化學學院，河南 洛陽 471023)

螢石又稱氟石，化學成分為CaF2，在化工、玻璃、水泥、陶瓷、搪瓷、耐火材料等方面都有較為廣泛的應用。在冶金工業(yè)中，螢石用作煉鋼熔劑，在煉鋁和化學工業(yè)中作為氟的來源，可生產(chǎn)氫氟酸、氟化鋁、氟化鈉、氟硅酸鈉和人造冰晶石的原材料等。然而，自然界中的螢石通常需要浮選加工才能富集品位，降低雜質(zhì)含量，達到下游企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量標準。

某礦業(yè)公司取得的內(nèi)蒙某地的螢石礦資源地質(zhì)儲量豐富，礦石中唯一可以利用的礦物資源為螢石。為此，該公司對該地區(qū)的礦樣進行了代表性的取樣及制樣操作，對其礦石的選取，在借鑒國內(nèi)外技術經(jīng)驗的基礎上，進行了系統(tǒng)的選礦試驗研究，為其利用尋求技術方案。

一、礦石性質(zhì)

代表性礦樣在經(jīng)過粗碎、中碎、細碎及篩分等制樣工作后，對其進行原礦化學分析和礦物簡單分析，分析結果如表1所示。

表1 原礦多元素分析結果

二、選礦試驗

在接觸到礦樣之后，研究人員在初步的工藝礦物學研究的基礎上，結合國內(nèi)外類似礦石處理的經(jīng)驗[1-3]，前期做了大量的探索性試驗。在此基礎之上，試驗者著重就磨礦細度、捕收劑用量、抑制劑的選用及組合，精礦的再磨以及精選次數(shù)等方面做了詳細的試驗研究工作，并最終產(chǎn)出了優(yōu)于目前國家標準的螢石精礦[2-5]。

(一)基礎試驗

1.磨礦細度的確定

確定磨礦設備時，在探索性試驗階段進行了不同磨礦設備的比較試驗，重點對棒磨機和球磨機的磨礦礦漿進行了選礦指標的初步比較。試驗發(fā)現(xiàn)球磨機和棒磨機磨后礦漿的粗選，粗精礦螢石的品位和回收率，相差不大。所以從后序的工業(yè)生產(chǎn)實際及提高磨礦效率、降低生產(chǎn)成本等諸多方面考慮，選定球磨機作為選礦試驗用的磨礦設備。磨礦及粗選工藝流程如圖1所示。磨礦細度試驗結果如表2所示。

圖1 磨礦試驗工藝流程

從磨礦結果來看，隨著細度增加，螢石精礦品位在-200目占70%時，粗精礦螢石的品位可達77.76%左右，回收率98.07%，繼續(xù)增加磨礦細度，螢石精礦品位增加不大，而回收率卻隨著磨礦細度的增加，持續(xù)下降?？紤]到粗選在保證回收率的情況下，兼顧螢石粗精礦的品位，磨礦細度以-74 μm占70%為宜[6-7]。

表2 磨礦細度試驗結果

2.捕收劑及用量的確定

在結合有關文獻[8-10]和前期探索性試驗的基礎上，結合品位、回收率、經(jīng)濟價格，通過比較油酸、TZ-18#、TZ-20#等捕收劑，最終采用TZ-18#為最佳螢石粗選的捕收劑，并在-74 μm占70%的條件下進行了捕收劑不同用量的粗選試驗，結果如表3捕收劑粗選用量試驗。

表3 捕收劑粗選用量試驗

隨著捕收劑TZ-18#用量的加大，精礦品位及回收率均有明顯增加，但過大的捕收劑用量，使浮選流程惡化，很難兼顧到精礦品位和回收率。所以根據(jù)表3的試驗結果，捕收劑TZ-18#的用量以500 g/t為宜。

3.抑制劑方案及用量的確定

由于原礦中的脈石礦物為硅酸鹽、碳酸鹽等礦物，結合類似礦石浮選過程中抑制劑選用的試驗[11-12]，先后對比了硅酸鈉、硫酸鋅、碳酸鈉、TZ-1#、TZ-2#的抑制效果，發(fā)現(xiàn)TZ-1#和TZ-2#的抑制效果明顯優(yōu)于其它藥劑及其組合的抑制效果。雖然 TZ-1#和TZ-2#的抑制效果相對較好，但價格稍貴，尤其是TZ-2#的價格相對較高，所以試驗特別在二者組合的抑制效果進行了探索，結合前期的探索結論，在-74 μm占70%，捕收劑TZ-18#的用量500 g/t，礦漿溫度為常溫，TZ-1#的用量為500 g/t，TZ-2#的用量分別為100 g/t、200 g/t、300 g/t、，400 g/t、500 g/t的量與TZ-1#進行組合試驗，表4為抑制劑組合試驗結果。

表4 抑制劑組合試驗結果

從試驗結果看出，TZ-1#配TZ-2#比單一用藥要好，另外考慮到兩種藥劑各有優(yōu)勢，故選擇組合用藥使兩種藥劑起到協(xié)同作用，TZ-1#用量500 g/t，TZ-2#用量300 g/t。

(二)粗精礦再磨精選試驗

為了進一步降低精礦中氧化硅、氧化鈣的含量，提高粗精礦螢石的品位，特在探索試驗的基礎上，對粗精礦進行再磨選礦試驗。再磨后，在抑制劑TZ-1#500 g/t 和TZ-2#300 g/t，捕收劑TZ-18#500 g/t，水溫為常溫條件下進行次精選試驗。兩次精選的尾礦分別為中礦1和中礦2，在閉路試驗時要順序返回。試驗結果如表5。

表5 再磨精選試驗

由表5可知，粗選精礦如果不再磨，螢石精礦品位上不去，很難達到國家標準。當再磨細度-400目75%時，螢石品位已優(yōu)于國家標準。但當細度-400目80%時，螢石精礦品位已無再升空間，所以粗精礦再磨細度以-400目占75%為宜。

(三)閉路流程浮選實驗

精礦再磨后，在反復探索和比較的基礎上，首先確定精選一和精選二捕收劑TZ-18#500 g/t，抑制劑TZ-1#200 g/t 、TZ-2#100 g/t 的條件下，精選結果優(yōu)于其它的捕收劑和抑制劑組合。在此基礎上，通過多次試驗發(fā)現(xiàn)，精選次數(shù)總計五次，即可產(chǎn)出優(yōu)于國標的螢石產(chǎn)品。其中精選三、四、五次不用添加藥劑即可獲得滿意結果。對于粗選之后的掃選，為了確保CaF2回收率，減少掃選次數(shù)等，試驗最終確定掃選時捕收劑TZ-18#600 g/t，抑制劑TZ-1#400 g/t 、TZ-2#200 g/t，經(jīng)過一次掃選，尾礦中螢石品位為21.12%，尾礦產(chǎn)率42%，尾礦回收率13.58%，達到丟棄標準。確定流程后的選礦工藝流程如圖2閉路試驗工藝流程。

圖2 閉路試驗工藝流程

在實驗室中礦循環(huán)全閉路試驗，五次后就達到平衡。平衡后精礦螢石品位97.36%，產(chǎn)率58.0%，精礦回收率86.42%。表6為螢石精礦質(zhì)量分析結果。

表6 螢石精礦質(zhì)量分析結果

三、結論

原礦螢石品位65.34%，采用TZ-18#做捕收劑，TZ-1#和TZ-2#組合抑制劑，采用粗精礦再磨的選礦工藝流程，最終可產(chǎn)出品位97.36%，產(chǎn)率58%，回收率86.42%的螢石精礦，尾礦品位21.13%，產(chǎn)率42%，總的尾礦回收率13.58%。

閉路流程試驗結果，可以作為選廠進一步進行設計工作的依據(jù)。