李雨潼， 陸勝民*， 曹風(fēng)， 王璐， 王楊柳

(1.浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院食品科學(xué)研究所 浙江省果蔬保鮮與加工技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室農(nóng)業(yè)農(nóng)村部果品產(chǎn)后處理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江 杭州 310021； 2.瑞安市鳳巢生態(tài)農(nóng)業(yè)有限公司，浙江 瑞安 325211)

苦櫧為殼斗科(山毛櫸科)錐屬(栲屬)植物[1]?？鄼阶蛹纯鄼降墓麑?shí)種仁，含有大量對人體有益的物質(zhì)，如黃酮、淀粉、卵磷脂、鋅、鐵、鈣、維生素等，在人類抵抗疾病與增進(jìn)免疫力方面功效顯著，享有天然綠色健康食品的美譽(yù)[2]。李時珍在《本草綱目》中也記載，櫧實(shí)主治水腫，有益氣、充饑、明目、壯筋骨、助陽氣、補(bǔ)虛勞、健腰膝、蓋顏色等效用[3]。

苦櫧子傳統(tǒng)的食用方法是經(jīng)過曬干、脫殼、浸泡、磨漿、過濾、沉淀、曬干、過篩等工序加工成苦櫧粉，再進(jìn)一步加工可制成苦櫧豆腐、苦櫧粉絲、苦櫧粉皮、苦櫧糕[4]。樂永俊等[5]運(yùn)用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，優(yōu)化確定了苦櫧豆腐的最佳制作工藝。苦櫧子富含淀粉和還原糖，除了可被加工成苦櫧豆腐以外，還可加工成淀粉類堅(jiān)果炒貨；其藥用價值也可使它作為保健食品的基料。

苦櫧子果殼及仁含有較高含量的單寧酸、多酚等苦澀成分?？鄼阶由罴庸さ那疤崾切枞コ淇酀兜?。研究[6]表明，大部分果實(shí)中澀味的產(chǎn)生是由于單寧酸與口腔中蛋白質(zhì)的結(jié)合，當(dāng)單寧酸含量高于1%時，果實(shí)具強(qiáng)烈的澀味。目前國內(nèi)外對苦櫧子中單寧酸的研究較少，同為殼斗科植物的橡實(shí)，其單寧酸的提取率可高達(dá)93.67%[7]。梁惠芬等[8]通過提取出余甘果內(nèi)的單寧酸來降低澀味，余甘果單寧酸的提取率為14.83%。秦清等[9]采用微波輔助法提取五倍子中的單寧酸，最高提取率為65.13%。余先純等[10]采用超聲波輔助法提取野柿葉中的單寧酸，提取量為203.15 mg·g-1。

本研究以干燥苦櫧子為試驗(yàn)材料，以水為溶劑，探索浸泡時間、浸泡溫度以及料液比對苦櫧子中單寧酸去除率的影響，在此基礎(chǔ)上利用正交試驗(yàn)進(jìn)一步探索浸泡因素主次順序，確定最佳浸泡脫澀工藝參數(shù)，為苦櫧子的進(jìn)一步深加工提供理論基礎(chǔ)和技術(shù)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

新鮮苦櫧子，2020年11月采摘自浙江省瑞安市。將苦櫧子晾曬至外面一層果皮自然脫落，常溫放置以備試驗(yàn)。

1.2 試劑

單寧酸、1,10-鄰菲羅啉、FeSO4·7H2O、硫酸為分析純，購自上海源葉有限公司。

1.3 儀器與設(shè)備

UV-1800紫外可吸光光度計(jì)(日本島津公司)，MJ-PB12 Easy219破壁料理機(jī)(美的公司)，ME204E電子天平(日本Shimadzu公司)，HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋(江蘇國華電器有限公司)。

1.4 方法

1.4.1 單寧酸含量的測定

樣品處理：稱取烘干至恒重的苦櫧子20 g(占苦櫧子原料質(zhì)量比為80%)，加入200 mL蒸餾水，破壁料理機(jī)研磨30 s，制得苦櫧子原液，原液于40 ℃水浴浸泡2 h，抽濾得濾液。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱取單寧酸5 mg，用蒸餾水配制0.1 mg·mL-1的單寧酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備不同濃度的單寧酸標(biāo)準(zhǔn)液。

鄰二氮菲緩沖溶液配制：取0.695 g分析純FeSO4·7H2O溶于100 mL蒸餾水中，加2滴硫酸，然后加入1.485 g鄰菲羅啉，攪拌溶解，濃度約為1.5%。

單寧酸含量的測定：分別取0、0.4、0.8、1.2、1.6、2 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液或者取0.5 mL樣品濾液，加入2.5 mL的三價鐵溶液，80 ℃水浴加熱20 min，冷卻至室溫，再加入8 mL鄰二氮菲緩沖溶液，定容至25 mL，靜置10 min，蒸餾水稀釋10倍，于505 nm處測其吸光度，脫單寧酸處理過的苦櫧子經(jīng)過10 min的浸泡漂洗后，以同樣的方法測定剩余的單寧酸含量。

計(jì)算原料干重的苦櫧子中單寧酸含量和單寧酸去除率。

1.4.2 浸泡時間對單寧酸去除率的影響

在浸泡水溫度50 ℃、料液比1∶10的條件下，浸泡苦櫧子1、2、3、4、5 h，測定其單寧酸含量，計(jì)算單寧酸去除率。

1.4.3 浸泡溫度對單寧酸去除率的影響

在浸泡時間2 h、料液比為1∶10的條件下，于20、30、40、50、60 ℃浸泡苦櫧子，測定其單寧酸的含量，計(jì)算單寧酸去除率。

1.4.4 浸泡料液比對單寧酸去除率的影響

在浸泡溫度50 ℃、浸泡時間2 h的條件下，以1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30的料液比浸泡苦櫧子，測定其單寧酸的含量，計(jì)算單寧酸去除率。

1.4.5 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)單因素試驗(yàn)的結(jié)果，設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，以單寧酸去除率為評價指標(biāo)，確定苦櫧子脫單寧酸的最佳浸泡工藝。

A因素時間1、2水平為2、3 h，B因素溫度1、2水平為30、40 ℃，C因素料液比1、2水平為1∶20、1∶25。

1.4.6 炒制品的感官評價

經(jīng)浸泡脫單寧酸、清洗、瀝干后的苦櫧子和未作浸泡處理的苦櫧子分別進(jìn)行烘炒(120 ℃，烘45 min；100 ℃砂炒8 min)后進(jìn)行感官評價。參考《堅(jiān)果炒貨食品通則》(GBT 22165—2008)中對感官要求的規(guī)定。

1.5 數(shù)據(jù)分析

本試驗(yàn)作圖由Origin 9.0軟件繪制，試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用SPSS 21.0軟件進(jìn)行分析處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 浸泡時間對單寧酸去除率的影響

由圖1可知，隨著浸泡時間增加，單寧酸去除率先升高后降低，在浸泡3 h時單寧酸去除效果達(dá)到最佳。根據(jù)浸泡時間對單寧酸去除率的影響，本研究選擇浸泡2 h和3 h作為后續(xù)正交試驗(yàn)的時間因素水平。

點(diǎn)間無相同小寫字母表示處理間差異達(dá)顯著水平(P<0.05)，圖2～3同。圖1 浸泡時間對苦櫧子單寧酸去除率的影響

2.2 浸泡溫度對單寧酸去除率的影響

由圖2可知，單寧酸去除率在浸泡溫度升至40 ℃前呈逐漸增加的趨勢，在浸泡溫度40 ℃時達(dá)到最高值，而當(dāng)溫度高于40 ℃后，單寧酸的去除率降低。可能是因?yàn)閱螌幩峤Y(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，受熱后被破壞[11]。同時，當(dāng)溫度處于65 ℃以上時，苦櫧子中的淀粉開始發(fā)生糊化反應(yīng)，導(dǎo)致淀粉變性，也會降低單寧酸的去除率，因此,浸泡溫度不宜過高。本研究選取30 ℃和40 ℃作為后續(xù)正交試驗(yàn)的溫度因素水平。

圖2 浸泡溫度對苦櫧子單寧酸去除率的影響

2.3 料液比對單寧酸去除率的影響

由圖3可知，隨著浸泡料液比增加，單寧酸去除率未呈現(xiàn)增加趨勢，1∶20的料液比為單寧酸去除率最高料液比。這是由于隨著浸泡溶液的增加，單寧酸的溶解量增加，而當(dāng)水溶液的量達(dá)到一定值時，單寧酸的溶解達(dá)到飽和，再加水單寧酸的溶出量不會增加，反而更容易溶出其他雜質(zhì)，影響測定結(jié)果。浸泡溶液增加能在相同時間的條件下，溶入更多的單寧酸，可從Noyes-Whitney方程dC/dt=kDA(Cs-Ct)[12]中得出，當(dāng)kD-溶解速度常數(shù)和Cs-藥物飽和溶解度不變時，增加溶液讓更多苦櫧子直接浸泡在溶液中，使表面積A增加，藥物濃度Ct降低，可使溶解速度dC/dt增加。因此，在同一時間內(nèi)，由于溶解速率更快，可溶入更多的單寧酸。為了貫徹節(jié)約環(huán)保的理念，在單寧酸去除率達(dá)到恒定的情況下，可選擇較高的料液比，以節(jié)約水資源。本研究選取1∶20和1∶25作為正交試驗(yàn)料液比因素的水平。

圖3 浸泡料液比對苦櫧子單寧酸去除率的影響

2.4 單寧酸去除率的正交試驗(yàn)結(jié)果

由表1可知，苦櫧子單寧酸浸泡去除的因素主次順序?yàn)闀r間>溫度>料液比，即影響苦櫧子單寧酸去除效果最顯著的是浸泡時間，溫度次之，料液比影響最小，這與單因素試驗(yàn)中呈現(xiàn)的結(jié)果一致。得出脫單寧酸的最佳條件組合為浸泡時間2 h、浸泡溫度40 ℃、浸泡料液比1∶20，在此浸泡條件下苦櫧子單寧酸的去除率高達(dá)67.08%。

表1 單寧酸去除率的正交試驗(yàn)結(jié)果

2.5 脫單寧酸對炒制品感官品質(zhì)的影響

根據(jù)表2的評分標(biāo)準(zhǔn)對脫單寧酸前后的對照組與實(shí)驗(yàn)組的苦櫧子炒制品進(jìn)行比較，兩者的感官評定結(jié)果如表2所示，雷達(dá)圖如圖4所示。從雷達(dá)圖可直觀看出，實(shí)驗(yàn)組苦櫧子炒制品綜合得分為55.4分，高于對照13.5分，且在苦澀程度的得分上明顯高于對照組。結(jié)合單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)的結(jié)果，表明實(shí)驗(yàn)得到的工藝參數(shù)合理，具有一定的可操作性和可信性，證明了在進(jìn)行溫水浸泡的工藝后，苦櫧子的苦澀程度確實(shí)有減少，脫澀效果較佳。而在香味得分和口感得分上，實(shí)驗(yàn)組和對照組較差距不大，可認(rèn)為脫單寧酸的處理對香味和口感的影響較小。

表2 炒制品感官評定結(jié)果

圖4 感官評定結(jié)果雷達(dá)圖

3 小結(jié)

本研究以水為浸泡劑，發(fā)現(xiàn)影響苦櫧子脫單寧酸因素的主次順序?yàn)榻輹r間>浸泡溫度>料液比，當(dāng)浸泡時間為2 h、浸泡溫度為40 ℃、料液比為1∶20時，單寧酸的去除率最高，可達(dá)67.08%。脫澀后的苦櫧子炒制品感官評分明顯高于未脫澀的對照，主要表現(xiàn)為苦澀可接受程度分值較高，而二者的香味和口感變化不大，表明溫水浸泡工序有助于改善苦櫧子的加工品質(zhì)。