摘 要：目的：工業(yè)廢水、廢氣的排放，以及含鎘化肥的使用，導(dǎo)致海鮮水產(chǎn)品、糧食作物、蔬菜等不同程度的受鎘污染，因此迫切需要優(yōu)化鎘含量的檢測(cè)方法，準(zhǔn)確檢測(cè)鎘元素的含量。在標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.15—2014的指導(dǎo)下，以石墨爐原子吸收法測(cè)大米粉中鎘含量為例，對(duì)試樣的制備、消解，標(biāo)液的配制、儀器條件的設(shè)定、標(biāo)準(zhǔn)曲濃度梯度配制等每一個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行優(yōu)化，以提高墨爐原子吸收法測(cè)大米粉中鎘含量的準(zhǔn)確性。方法：通過(guò)測(cè)定已知鎘含量的大米粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中的鎘含量，不斷優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，使實(shí)驗(yàn)測(cè)定值無(wú)限接近真實(shí)值，確定出微波消解-石墨爐原子吸收法測(cè)大米粉中鎘含量的最優(yōu)方法，并將此方法應(yīng)用于試樣含量的測(cè)定。結(jié)果：測(cè)量范圍、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、方法檢出限和標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)等符合要求。

關(guān)鍵詞：食品安全;鎘元素;檢測(cè)方法

Determination of Cadmium Content in Rice Flour by Microwave Digestion-Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

HE Lixiang

（Lijiang Comprehensive Inspection and Testing Center（Lijiang Grain and Oil Quality Monitoring Station）， Lijiang 674100， China）

Abstract： Objective： The discharge of industrial waste water and waste gas， and the use of cadmium-containing chemical fertilizer， lead to different degrees of cadmium pollution in seafood， food crops， and vegetables. Therefore， it is urgent to optimize the detection method of cadmium content， and accurately detect the content of cadmium elements.Under the guidance of standard GB 5009.15—2014， taking the content of cadmium in rice noodles by graphite furnace atomic absorption method as an example， sample preparation， digestion， standard configuration， instrument condition setting and standard curvature concentration gradient preparation were optimized， so as to improve the accuracy of cadmium content in rice noodles by atomic absorption method of ink furnace.Methods： By determining the cadmium content in the standard samples of rice noodles with known cadmium content， constantly optimizing the experimental conditions to the real value， the optimal method of microwave digestion-graphite furnace atomic absorption method was applied to the determination of sample content.Results： Measurement range， relative standard deviation， method detection limit and linear correlation coefficient of standard curve meet the requirements.

Keywords： food safety; cadmium elements; detection method

鎘是對(duì)人體有害的金屬元素，由于受到工業(yè)污染和含鎘化肥的影響，容易被水稻吸收，并蓄積在水稻籽粒中，進(jìn)而危害到人體健康，因而準(zhǔn)確測(cè)定食品中鎘含量具有重要的意義。微波消解-石墨爐原子吸收法測(cè)定大米粉中鎘含量的步驟包括試樣制備、消解，標(biāo)液的配置、儀器條件、標(biāo)準(zhǔn)曲濃度梯度的設(shè)定，每一個(gè)環(huán)節(jié)操作及條件的細(xì)微變化，都會(huì)導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)不同程度的偏離。因此，在標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.15—2014的指導(dǎo)下，以石墨爐原子吸收法測(cè)大米粉中鎘含量為例，對(duì)檢測(cè)過(guò)程的各個(gè)細(xì)節(jié)進(jìn)行研究、優(yōu)化[1]。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

大米質(zhì)控樣，0.234 mg/kg（中國(guó)食品藥品檢定研究院）。鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，1 g/L（北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司）;硝酸，優(yōu)級(jí)純（重慶市川龍化工有限公司）;30%雙氧水，優(yōu)級(jí)純（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）;硝酸（1%），取10 mL硝酸加入100 mL水中，稀釋至1 000 mL。

1.2 儀器與設(shè)備

日立高新公司ZA300型原子吸收分光光度計(jì)（附石墨爐），上海新儀微波化學(xué)科技有限公司TANK型微波消解儀和TK12型趕酸器，萊伯泰科有限公司EH35APLUS型微控?cái)?shù)顯電熱板，萬(wàn)分之一電子天平、振蕩器、移液槍、容量瓶[2]。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 消解溶液的制備

分別稱(chēng)取質(zhì)控樣和試樣0.3 g（精確至0.000 1g）置于微波消解罐中，加5 mL硝酸，于120 ℃電熱板上預(yù)熱半小時(shí)，再加入2 mL過(guò)氧化氫。按消解程序，爬坡時(shí)間20 min，溫度190 ℃，保持20 min進(jìn)行消解。消解完畢，待消解罐冷卻后打開(kāi)，加熱趕酸至近干，用少量1%硝酸溶液沖洗消解罐3次，將溶液轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，并用1%硝酸溶液定容至刻度，混勻備用;同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)[3]。

1.3.2 儀器工作條件

測(cè)定信號(hào)：BKG校正，信號(hào)計(jì)算：峰高值，測(cè)定波長(zhǎng)：228.8 nm，狹縫寬度：1.3 nm，時(shí)間常數(shù)：0.1 s，燈電流：7.5 mA，光電倍增管高負(fù)壓：290 V。石墨管種類(lèi)：C型普通石墨管，加熱控制方式：光溫度控制，工作程序詳見(jiàn)表1[4]。

1.3.3 鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確移取10 mL的1 000 mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，經(jīng)反復(fù)多次稀釋至5 ng/mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液備用。將儀器調(diào)制最佳狀態(tài)，對(duì)鎘標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行編程，自動(dòng)配制標(biāo)準(zhǔn)系列，見(jiàn)表2。

1.3.4 試樣溶液的測(cè)定

在設(shè)置鎘標(biāo)準(zhǔn)系列的同時(shí)，對(duì)樣品進(jìn)行編程，見(jiàn)表3，將儀器調(diào)制1.3.2的工作條件下，自動(dòng)吸取樣品消化液/標(biāo)準(zhǔn)溶液20 μL，注入石墨爐，測(cè)其吸光度值。

2 結(jié)果分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

鎘含量在0～6 ng/mL的一般線性擬合見(jiàn)圖1，線性方程為y=0.059 14x+0.004 63，相關(guān)系數(shù)r=0.998 1。

2.2 方法準(zhǔn)確度及精密度實(shí)驗(yàn)

用已知鎘含量的質(zhì)控樣進(jìn)行方法驗(yàn)證，已知含量為0.234 mg/kg，測(cè)試結(jié)果為0.23 mg/kg，結(jié)果的準(zhǔn)確度及精密度均符合要求，詳見(jiàn)圖2、表4[5]。

2.3 試樣分析

將此方法用于實(shí)際大米粉樣品中鎘含量測(cè)定，測(cè)量范圍、相對(duì)偏差均符合要求，結(jié)果滿意，詳見(jiàn)圖3、表5[6]。

3 結(jié)論

采用微波消解-石墨爐原子吸收法測(cè)定大米中鎘含量的過(guò)程中，需在細(xì)節(jié)上多加完善，微波消解前需用電熱板進(jìn)行加熱，可提升試樣的消解效果;此外，鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋時(shí)，采用逐級(jí)稀釋的方法可減少誤差;在設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度時(shí)，可通過(guò)增加標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度，或?qū)υ嚇尤芤哼M(jìn)行稀釋實(shí)現(xiàn)?？偟膩?lái)說(shuō)，此方法靈敏、簡(jiǎn)便，操作簡(jiǎn)單，結(jié)果滿意。

參考文獻(xiàn)

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作者簡(jiǎn)介：和麗香（1990—），女，白族，云南麗江人，本科，助理工程師。研究方向：糧食質(zhì)量檢驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理。