段昊沅， 朱 凱*，楊 菁， 馮 奇， 陸誠瑋

(1.南京林業(yè)大學 化學工程學院，江蘇 南京 210037； 2.南京林業(yè)大學 江蘇省林業(yè)資源高效加工利用協(xié)同創(chuàng)新中心，江蘇 南京 210037； 3.上海新型煙草制品研究院有限公司，上海 200082)

煙草(NicotianatabacumLinn.)是茄科煙草屬植物，一年生或有限多年生草本，全體被腺毛，根粗壯。煙草是我國煙草制品的主要原料，是一種嗜用作物，其化學成分的組成和含量決定著卷煙及煙草制品的感官質(zhì)量與危害性[1]。煙草精油是從煙草中提取出的具有煙草特征氣味的一類化合物，具有揮發(fā)性[2]，主要成分為萜烯類、揮發(fā)性酸類、脂類、醛類、芳香環(huán)類、雜環(huán)類以及生物堿等[3]，其具有多種用途，添加到香煙中可以增加香煙的香氣，提升香煙的感官質(zhì)量[4]，也可作為驅(qū)蟲劑[5]。Boonyaroj等[6]研究發(fā)現(xiàn)，使用溶劑萃取法得到的煙草精油產(chǎn)品有助于減少殺蟲劑使用量，易于降解，在環(huán)境中不會殘留。同時，煙草精油也是一些戒煙產(chǎn)品的重要原料，主要用于新型電子煙的開發(fā)[7],因此，煙草精油對健康煙草市場的發(fā)展非常重要。目前煙草精油的提取方法有水蒸氣蒸餾法和有機溶劑萃取法[8]。其中有機溶劑萃取法存在有機溶劑的殘留問題，會危害吸煙者的健康，不符合綠色健康的環(huán)境友好發(fā)展理念。水蒸氣蒸餾法的綠色、安全、優(yōu)質(zhì)、低成本的優(yōu)點使其成為煙草精油的主要提取方法。鄔帥帆等[9]對水蒸氣蒸餾法的工藝條件進行了優(yōu)化，探究了浸潤時間、蒸餾時間及NaCl濃度對產(chǎn)率的影響，實驗結(jié)果顯示：最佳蒸餾條件為浸潤時間2 h，蒸餾時間6 h，蒸餾體系中NaCl質(zhì)量分數(shù)5%。高宏建等[10]通過單因素試驗與正交試驗對水蒸氣蒸餾法提取煙草精油工藝進行了優(yōu)化，得到最佳工藝條件為蒸餾時間2 h，料液比1 ∶35(g ∶mL)，浸泡時間0.5 h，NaCl 2%。目前研究主要關注煙草精油提取工藝的優(yōu)化，對于不同產(chǎn)地煙草精油的提取及化學組成研究很少涉及。本研究采用水蒸氣蒸餾法分別提取了四川、貴州和福建這3個不同產(chǎn)地的煙草精油，對其產(chǎn)率進行了對比，并采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)儀對精油組成成分的含量進行了分析對比，研究了產(chǎn)地對煙草精油產(chǎn)率、組成成分和含量及香氣的影響，以期為不同煙草制品的應用提供基礎數(shù)據(jù)。

1 實 驗

1.1 材料與儀器

煙草(產(chǎn)地四川、貴州和福建)，由上海煙草公司提供。煙草為烤煙煙葉碎片，含水率9.5%。

GC-2010Plus氣相色譜儀，日本島津公司；TRACE DSQ氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國FINNIGAN公司。

1.2 煙草精油的提取

稱取絕干烤煙煙葉60 g，加入蒸餾水800 mL和NaCl 5%(質(zhì)量分數(shù)，以水質(zhì)量計)于1 000 mL三口燒瓶中，浸泡潤濕1.5 h,加熱至微沸有回流時開始計時，蒸餾8 h后靜置冷卻。使用少量乙醚沖洗揮發(fā)油測定器3次，用移液槍取出上層油層置于玻璃瓶中，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去殘留的乙醚得到煙草精油。稱質(zhì)量計算煙草中精油的得率。

1.3 GC-MS分析

用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對產(chǎn)物進行定性和定量分析。色譜條件：DB-5彈性石英毛細管柱(30 m×250 μm×0.25 μm)；載氣He，流速1 mL/min；進樣口溫度250 ℃；FID檢測器溫度280 ℃；初溫60 ℃，保持1 min，以15 ℃/min升溫到250 ℃，保持10 min；進樣量0.4 μL。質(zhì)譜條件：EI離子源250 ℃，四極桿溫度150 ℃，電子能量70 eV，掃描質(zhì)量范圍33～450 u，電子倍增管電壓1 347 V。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同產(chǎn)地對煙草精油得率的影響

采用水蒸氣蒸餾法提取四川、貴州和福建這3個產(chǎn)地的煙草精油，精油得率分別為0.085 1%、 0.107 5%和0.139 1%，福建煙草得油率最高，四川煙草得油率最低，比福建的低了38.8%。

2.2 不同產(chǎn)地煙草精油的化學組成分析

采用GC-MS對煙草精油化學組成進行分析，GC-MS分析總離子流色譜圖如圖1所示。

a.福建 Fujian; b.貴州 Guizhou; c.四川 Sichuan

經(jīng)計算機標準譜圖庫檢索對比，并經(jīng)GC-MS數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，按峰面積歸一法計算各組分的GC含量，產(chǎn)自福建、貴州和四川的煙草通過水蒸氣蒸餾法提取的煙草精油的化學組成見表1。

表1 不同產(chǎn)地煙草精油的化學組成

由表1可知，不同產(chǎn)地煙草的精油主要成分基本相同。通過水蒸氣蒸餾得到的煙草精油共檢測出28種揮發(fā)性成分。煙草精油中重要致香成分是新植二烯[11]、反-9-十八碳烯酸甲酯、茄酮[12-13]、 1,5,9-三甲基-12-(1-異丙基)- 4,8,13-環(huán)十四碳烯-1,3-二醇[14]等。由表可以看出，這4種致香成分在3個不同產(chǎn)地的煙草精油中均存在。制備的煙草精油中未檢測到煙堿，可能是因為煙堿的水溶性較強，在水蒸氣蒸餾的過程中未能與水分離。

由表還可以看出，福建煙草精油主要含新植二烯39.86%、反-9-十八碳烯酸甲酯23.84%、十七烷酸甲酯6.86%和棕櫚酸甲酯6.09%；貴州煙草精油主要含新植二烯44.88%、反-9-十八碳烯酸甲酯14.54%、茄酮10.14%和1,5,9-三甲基-12-(1-異丙基)- 4,8,13-環(huán)十四碳烯-1,3-二醇7.47%；四川煙草精油主要含新植二烯36.12%、反-9-十八碳烯酸甲酯18.49%、 3-(4,8,12-三甲基十三烷基)呋喃8.76%、棕櫚酸甲酯6.16%和4-(4，6-二甲基-3-環(huán)己烯基)-3-戊烯-2-酮5.55%。

2.3 香氣感官評價

以《煙草及煙草制品感官評價方法》(YC/T 138—1998)[15]和《基于消費體驗的中式卷煙感官評價方法》(YC/T 564—2018)[16]的評價方法為基礎，對3個不同產(chǎn)地的煙草精油的香氣品質(zhì)進行了評價。產(chǎn)自貴州的煙草精油草本香味最為突出，其具有明顯的甘草香氣，煙草本香突出，香氣濃郁、厚實，這可能與其較高的新植二烯及茄酮含量有關。因為茄酮、大馬烯酮等物質(zhì)在增加抽吸時煙氣濃度、醇和煙氣的抽吸口感、突出細膩感、增加甜潤感方面具有重要作用[17-19]。產(chǎn)自四川的煙草精油香氣較弱，煙草本香較為欠缺，香氣較為飄逸，以清甜韻為主，刺激性更低。產(chǎn)自福建的煙草精油香氣量適中，具有濃郁飽滿的甘草香氣。

3 結(jié) 論

3.1采用水蒸氣蒸餾法提取了產(chǎn)自福建、貴州和四川的煙草中的精油，結(jié)果表明：產(chǎn)自福建的煙草精油得率最高(0.139 1%)，產(chǎn)自四川的煙草精油得率最低(0.085 1%)，產(chǎn)自貴州的煙草精油得率為0.107 5%。

3.2對煙草精油的GC-MS分析表明：3種煙草精油共檢測出28種揮發(fā)性成分，不同產(chǎn)地的煙草精油主要成分基本相同，主要致香成分為新植二烯，GC含量由高到低分別是貴州(44.88%)、福建(39.86%)和四川(36.12%)。其他重要致香成分如反-9-十八碳烯酸甲酯為14.54%～23.84%。其中產(chǎn)自貴州的煙草精油含茄酮較高，達到10.14%，含大馬士酮1%左右。產(chǎn)自貴州的煙草精油產(chǎn)率較高，香氣濃郁厚實，煙草本香突出，是優(yōu)質(zhì)的煙草制品原料。