劉石雙，周 毅，李 娟，曹京霞，蔡建明，黃 旭，戴圣龍

(中國航發(fā)北京航空材料研究院 先進鈦合金重點實驗室，北京 100095)

先進航空發(fā)動機技術(shù)的進步推動了航空材料的發(fā)展，發(fā)動機苛刻的服役條件要求航空材料具有低密度、優(yōu)異的室溫性能和高溫性能等特點[1-2]，因此，迫切需要研制出一種新型輕質(zhì)高溫結(jié)構(gòu)材料。Ti2AlNb合金正是順應(yīng)這一發(fā)展潮流，快速成為新一代航空發(fā)動機用關(guān)鍵材料，其綜合性能優(yōu)異，具有輕質(zhì)、高強、高蠕變抗力、抗氧化性能和抗阻燃性能優(yōu)異等特點，符合新一代高推重比航空發(fā)動機材料的性能要求，使其能夠在650～750 ℃溫度范圍內(nèi)長期使用，并有望替代傳統(tǒng)鎳基高溫合金或傳統(tǒng)高溫鈦合金而成為航空發(fā)動機用潛在候選材料[3-9]。因此，航空發(fā)動機壓氣機盤、整體葉盤、整體葉環(huán)和機匣等高溫部件設(shè)計選用600 ℃高溫鈦合金、Ti2AlNb合金等航空材料，可以通過自身減重達到提高發(fā)動機推重比、高溫服役可靠性和燃油效率的目的[2,10-12]。

自1988年印度學者Banerjee等[4]發(fā)現(xiàn)O相以來，Ti2AlNb合金的研制工作和工程應(yīng)用就倍受世界各國航空研究學者的青睞。國內(nèi)外學者對Ti2AlNb合金關(guān)于工藝-組織-性能方面展開了大量實驗和工程應(yīng)用研究，結(jié)果表明[13-17]：熱處理能夠改善熱變形后合金顯微組織和力學性能。例如，Peng等[14]通過不同熱機械加工和熱處理獲得三種典型組織，組織顯著影響合金的力學性能和斷裂模式。Wang等[17]研究發(fā)現(xiàn)時效溫度會影響合金中的相含量，時效組織均由B2+O兩相組成，時效溫度升高，片層O相尺寸增加。Ti2AlNb合金不同于傳統(tǒng)鈦合金，相變較為復(fù)雜，其組織性能對熱機械加工過程十分敏感，熱處理參數(shù)變化會帶來組織參數(shù)細節(jié)的變化，對合金力學性能造成影響。因此，要求對合金經(jīng)熱處理后的組織演變有更加全面、系統(tǒng)的研究，通過熱處理合理、有效地控制合金組織變化，使合金獲得優(yōu)異的力學性能，對合金的應(yīng)用尤為重要。本工作以Ti2AlNb合金環(huán)鍛件片層組織為研究對象，通過固溶+時效處理調(diào)控Ti2AlNb合金顯微組織，探索熱處理對Ti2AlNb合金片層組織演變規(guī)律及其對拉伸性能和斷裂行為的影響，以期獲得工程應(yīng)用所需綜合性能對應(yīng)的組織狀態(tài)。

1 實驗材料與方法

實驗用五元系Ti2AlNb合金為中國航發(fā)北京航空材料研究院自主研制，名義成分為Ti-22Al-23Nb-1Mo-1Zr(原子分數(shù)/%)，該合金鑄錠采用三次真空自耗電弧熔煉工藝制備，鑄錠經(jīng)B2單相區(qū)開坯和B2+α2兩相區(qū)鍛造得到φ300 mm棒材，最終棒材在B2單相區(qū)鍛造成環(huán)鍛件(ring forging,RF)。采用線切割方法在Ti2AlNb合金環(huán)鍛件上按圖1所示取樣示意圖切取φ13 mm×72 mm拉伸試樣毛坯和φ13 mm×12 mm金相試樣毛坯，然后按圖2所示熱處理工藝路線在箱式熱處理爐中完成B2+O兩相區(qū)高溫固溶處理(solution treatment,ST)，保溫時間到4.5 h后風冷(fan air cooling,FAC)和B2+O兩相區(qū)低溫時效處理(aging treatment,AT)，保溫時間到24 h后空冷(air cooling,AC)，最終獲得原始鍛態(tài)、固溶態(tài)和固溶+時效態(tài)試樣。熱處理完成后，將固溶+時效態(tài)拉伸試樣坯料加工成M12 mm×71 mm，標距段為φ5 mm×25 mm的標準拉伸試樣，最后進行顯微組織觀察和室溫拉伸實驗。

圖1 取樣示意圖Fig.1 Sampling diagram

圖2 熱處理工藝路線Fig.2 Heat treatment process routes

采用粗磨→精磨→機械拋光工藝方法制備金相試樣，借助SIGMA 300型熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)背散射(BSE)模式觀察合金顯微組織；采用雙噴減薄方法制備透射試樣，借助Talos F200X場發(fā)射透射電子顯微鏡觀察合金原始顯微組織；室溫拉伸測試參照GB/T 228.1—2010《金屬材料室溫拉伸試驗第一部分：室溫試驗方法》進行，拉伸測試完成后通過SEM和TEM分別觀察拉伸斷口形貌、斷口變形區(qū)顯微組織及位錯形貌。

2 結(jié)果與分析

2.1 原始組織

圖3為Ti2AlNb合金環(huán)鍛件原始組織，由SEM和TEM綜合分析可知：組織主要由粗片層和細片層O相以及B2相基體組成[18-19]，由衍射花樣可以看出，B2相基體與析出的片層O相之間具有一定位向關(guān)系，即：[111]B2∥[110]O[4,20]。圖3(a)中灰色部分為片層O相，亮白色部分為B2相，片層O相在鍛后冷卻過程中形成，彌散分布在B2相基體中，其中粗片層O相長度約為1～1.5 μm，寬度約為0.1～0.2 μm；細片層O相長度小于0.5 μm，寬度小于0.1 μm，這些細片層O相不穩(wěn)定，在高溫下易固溶于B2相基體中。其中，B2相為基體，具有體心立方(BCC)有序結(jié)構(gòu)，一般認為，無序β相向有序B2相轉(zhuǎn)變的溫度接近熔點，所以觀察到的β/B2相均為有序B2相[21]；O相為析出相，具有有序正交(orthorhombic)結(jié)構(gòu)。使用圖像分析軟件Image J對組織中各相進行定量分析，測得O相體積分數(shù)約為76.8%。

圖3 Ti2AlNb合金環(huán)鍛件原始組織 (a)SEM；(b)TEM；(c)選區(qū)電子衍射Fig.3 Original microstructures of Ti2AlNb alloy ring forging (a)SEM;(b)TEM;(c)selected area electron diffraction

2.2 固溶處理后組織演變

由于鍛造后空冷過程中析出的片層O相過于細小，且分布不均勻，不利于合金獲得優(yōu)異的力學性能。因此，本實驗通過在B2+O兩相區(qū)進行固溶+時效處理調(diào)節(jié)片層組織形態(tài)，以期獲得較為良好的綜合力學性能。圖4為Ti2AlNb合金經(jīng)850,880 ℃和900 ℃固溶處理4.5 h后風冷的顯微組織，可以看出，合金經(jīng)固溶處理后，片層O相的形態(tài)和數(shù)量均發(fā)生改變，與圖3相比，原始鍛態(tài)組織中細片層O相由于具有較高吉布斯自由能而發(fā)生溶解，O相向B2相轉(zhuǎn)變，組織仍由O相和B2相兩相組成。隨固溶溫度的增加，O相的穩(wěn)定性遭到破壞，向B2相轉(zhuǎn)變程度增加，經(jīng)Image J軟件測得三種固溶態(tài)組織中O相體積分數(shù)分別為66.5%,64.2%和52.2%，O相體積分數(shù)呈下降趨勢，B2相體積分數(shù)呈上升趨勢，組織中灰白兩相襯度變得更加清晰[22]。由于固溶溫度相對較低，細片層O相未能完全固溶到B2相基體中，未轉(zhuǎn)變?yōu)锽2相的細片層O相和初生粗片層O相逐漸變粗、變短，長徑比下降。片層O相的粗化現(xiàn)象是由于固溶溫度增加，O相體積分數(shù)下降，導致O相與B2相界面減少，總界面能下降，為使總界面能下降，高溫提供更多加速初生粗片層O相生長的擴散激活能[23]，使得初生粗片層O相通過相轉(zhuǎn)變[24]、Ostwald熟化[9,12,25]和原子擴散[23-24]等過程，逐漸發(fā)生粗化。由此可見，組織對固溶溫度比較敏感，固溶處理可以控制O相形態(tài)和體積分數(shù)，其過程可以總結(jié)為細片層O相逐漸固溶到B2相基體中，粗片層O相逐漸發(fā)生粗化的過程。

圖4 Ti2AlNb合金不同固溶處理后的顯微組織 (a)850 ℃；(b)880 ℃；(c)900 ℃Fig.4 Microstructures of Ti2AlNb alloy after different ST (a)850 ℃;(b)880 ℃;(c)900 ℃

2.3 時效處理后組織演變

圖5為Ti2AlNb合金經(jīng)固溶+時效處理后的顯微組織，可以看出，組織依然由O相和B2相組成，主要包括初生粗片層O相、時效析出的次生細片層O相和B2相基體，且片層O相尺寸均有所長大，片層O相尺寸相差較大。合金的時效處理過程為B2相基體析出細片層O相的過程，時效析出的細片層O相分布在粗片層O相和B2相基體間隙之間，但對比三種不同固溶+時效處理后的顯微組織發(fā)現(xiàn)，當固溶溫度小于900 ℃時，組織中幾乎沒有次生細片層O相析出，900 ℃固溶后的組織中有少量次生細片層O相析出，出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因一方面是900 ℃固溶和750 ℃時效溫度相差較大，B2相基體過飽和度相對較高，O相析出形核位置多，生長空間大，形核率較高，可以通過析出細小片層O相使得B2相基體能夠達到平衡態(tài)時的成分，而其余兩種固溶+時效處理時固溶與時效溫度相差較小，B2相過飽和度較低，B2相成分相對穩(wěn)定，O相形核位置少，生長空間小，形核率較低，導致時效處理后幾乎沒有細片層O相析出[26]；另一方面，較低溫度固溶時，片層O相體積分數(shù)的增加使得B2相基體獲得Nb元素而失去Al元素，Nb元素的富集使得B2相相對穩(wěn)定，所以低溫固溶+時效處理時幾乎沒有細小片層O相析出，而較高溫度固溶+時效時，B2相會由于Nb元素和Al元素的成分差異而無序化，為了保持這種有序的晶體結(jié)構(gòu)，B2相會析出較少的細片層O相[22,27]?？梢姡倘芴幚韺Υ紊毱瑢覱相析出也有較大的影響，較高溫度固溶為O相時效析出提供了更多能量和更大形核空間。初生粗片層O相形態(tài)在時效過程中變化明顯，相比于固溶過程有不斷粗化的趨勢，經(jīng)過長時時效后的組織最終穩(wěn)定，組織中O相體積分數(shù)經(jīng)Image J軟件測得分別為71.6%,70.7%和71.5%，接近71%，O相體積分數(shù)趨于一致。

圖5 Ti2AlNb合金不同固溶+750 ℃時效處理后的顯微組織 (a)850 ℃；(b)880 ℃；(c)900 ℃Fig.5 Microstructures of Ti2AlNb alloy after different ST+750 ℃ AT (a)850 ℃;(b)880 ℃;(c)900 ℃

綜上分析可得：初生粗片層O相和次生細片層O相形態(tài)與體積分數(shù)由固溶和時效處理共同控制[27]，適當調(diào)整固溶溫度不僅可以調(diào)控初生片層O相的形態(tài)和體積分數(shù)，而且可以為后續(xù)時效O相析出提供更高能量和更多形核空間。Ti2AlNb合金在熱機械加工(thermo-mechanical process,TMP)過程中的組織演變規(guī)律如圖6所示，根據(jù)此組織演變規(guī)律可以制定一系列熱處理工藝來調(diào)控合金顯微組織，為后續(xù)獲得工程應(yīng)用性能要求的組織狀態(tài)提供參照。

圖6 Ti2AlNb合金熱機械加工過程中的組織演變Fig.6 Microstructure evolution of Ti2AlNb alloy during TMP

2.4 拉伸性能

每種熱處理狀態(tài)的拉伸試樣進行兩組平行拉伸實驗，對其拉伸數(shù)據(jù)取平均值，繪制出Ti2AlNb合金拉伸性能與熱處理關(guān)系曲線，如圖7所示。從曲線的變化趨勢可以看出，隨固溶溫度的增加，合金抗拉強度Rm從1100.5 MPa到1021 MPa，減少約7.2%；屈服強度Rp0.2從912.5 MPa到845 MPa，減少約7.4%，屈強比均在82%～83%范圍內(nèi)；而伸長率A從11.5%到14.5%，增加約26.1%；斷面收縮率Z從13%到16%，增加約23.1%，與強度變化趨勢相反。如上所述，隨固溶溫度的增加，合金強度呈下降趨勢，而塑性呈上升趨勢，與覃佳棟等[26]研究結(jié)果一致，體現(xiàn)到組織特征就是組織中片層O相形態(tài)和體積分數(shù)的差異，因此，片層O相的形態(tài)和體積分數(shù)成為合金拉伸性能的主要控制因素。固溶和時效過程均使初生粗片層O相發(fā)生粗化，使得合金具有良好的伸長率，為合金提供塑性[19,27]；時效過程中，次生細片層O相的析出是Ti2AlNb合金的主要強化方式，為合金提供強度[19]。由于固溶+時效處理后組織穩(wěn)定，各相體積分數(shù)趨于一致，片層O相體積分數(shù)相同，合金的拉伸性能主要取決于片層O相的厚度。合金強度和塑性對片層O相厚度敏感，片層O相的厚度越小，合金強度越高，塑性越低，與片層O相厚度的關(guān)系可歸因于界面強化，兩者均遵循Hall-Petch效應(yīng)[22-24,27-28]，合金強度與固溶+時效處理后組織形態(tài)相符，即低溫固溶時對應(yīng)的片層O相厚度較小，數(shù)量較多，有效減小位錯滑移距離，使得合金強化作用較強，對應(yīng)組織強度較高；而粗片層O相厚度的增加在一定程度上會使合金擁有更高的塑性[27]，綜上所述，當熱處理制度為880 ℃/4.5 h,FAC+750 ℃/24 h,AC時，組織中片層O相厚度適中，因此，在該組織狀態(tài)下合金具有強度和塑性的良好匹配。

圖7 Ti2AlNb合金室溫拉伸性能Fig.7 Tensile properties of Ti2AlNb alloy at room temperature

2.5 斷口及位錯形貌

圖8～圖10為Ti2AlNb合金室溫拉伸斷口形貌，為典型解理和韌窩混合斷裂的準解理特征，與之前的研究結(jié)果一致[18,28-30]。從宏觀斷口觀察來看，斷口均呈灰色，斷口表面相對平坦，隨固溶溫度的增加，斷口表面粗糙程度下降，斷口均包含典型的纖維區(qū)、放射區(qū)和剪切唇區(qū)三個區(qū)域[29]，斷口附近無明顯頸縮變形。斷口均起裂于試樣次表面或者內(nèi)部的纖維區(qū)，如虛線圈所示位置，裂紋沿箭頭方向擴展；宏觀斷口中Ⅰ所示位置為裂紋擴展區(qū)，即放射區(qū)，此區(qū)域占斷口表面面積較大，擴展區(qū)存在具有河流花樣的解理平面以及大量二次裂紋，解理平面上存在解理臺階，部分存在片狀O相形態(tài)，B2晶粒內(nèi)部二次裂紋邊緣存在韌窩特征，且隨固溶溫度的增加，解理特征和二次裂紋數(shù)量減少，撕裂程度、韌窩數(shù)量增加；宏觀斷口中Ⅱ所示位置為剪切唇區(qū)，即瞬斷區(qū)，周邊與主斷面約成45°，此區(qū)域所占斷口表面面積較小，存在大量韌窩，隨固溶溫度的增加，韌窩尺寸增大、變深，其中剪切韌窩比例增加，這是合金拉伸過程中發(fā)生塑性變形在拉伸斷口上的體現(xiàn)，表明試樣在斷裂前承受大量的塑性變形，對應(yīng)著合金塑性的提高，與試樣具有相對較高塑性和較低強度相一致。綜上可得，Ti2AlNb合金室溫拉伸斷裂為準解理斷裂，斷口形貌特征與固溶溫度增加時，合金塑性上升而強度下降相吻合，這也進一步說明較低溫度固溶時，組織中較細片層O相對合金強化作用更強，而較高溫度固溶時，組織中較粗片層O相有利于合金塑性的提高。

圖8 Ti2AlNb合金850 ℃固溶+750 ℃時效處理后的拉伸斷口形貌(a)宏觀形貌；(b)圖(a)中擴展區(qū)放大圖；(c)圖(a)中瞬斷區(qū)放大圖Fig.8 Tensile fracture morphologies of Ti2AlNb alloy after 850 ℃ ST+750 ℃ AT(a)macro morphology;(b)high magnification image of propagation zone in fig.(a);(c)high magnification image of transient zone in fig.(a)

圖9 Ti2AlNb合金880 ℃固溶+750 ℃時效處理后的拉伸斷口形貌(a)宏觀形貌；(b)圖(a)中擴展區(qū)放大圖；(c)圖(a)中瞬斷區(qū)放大圖Fig.9 Tensile fracture morphologies of Ti2AlNb alloy after 880 ℃ ST+750 ℃ AT(a)macro morphology;(b)high magnification image of propagation zone in fig.(a);(c)high magnification image of transient zone in fig.(a)

圖10 Ti2AlNb合金900 ℃固溶+750 ℃時效處理后的拉伸斷口形貌(a)宏觀形貌；(b)圖(a)中擴展區(qū)放大圖；(c)圖(a)中瞬斷區(qū)放大圖Fig.10 Tensile fracture morphologies of Ti2AlNb alloy after 900 ℃ ST+750 ℃ AT(a)macro morphology;(b)high magnification image of propagation zone in fig.(a);(c)high magnification image of transient zone in fig.(a)

由于三種熱處理狀態(tài)下合金組織均由B2+O兩相組成，且O相均為片狀，因此，取900 ℃固溶+750 ℃時效處理的拉伸斷口進行縱剖，觀察縱向斷口形貌及顯微組織特征，如圖11所示。從斷口宏觀形貌可見，斷口表面起伏明顯，可以發(fā)現(xiàn)裂紋沿裂紋擴展方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)。從微觀組織中觀察到三種主要特征，在斷口附近存在微裂紋，分布在晶內(nèi)和晶界，晶內(nèi)穿晶裂紋與片層O相以一定角度相交，表明裂紋沿一定的滑移面形核，這些裂紋是由于位錯沿有利滑移面滑移時，隨著變形量的增加，位錯滑移受到片層O相阻礙，引起了局部應(yīng)力集中，導致微裂紋萌生[31]。穿晶裂紋在擴展過程中與B2相基體發(fā)生剪切變形，并沿著一定角度穿過O相擴展，在B2相停止擴展或偏折并發(fā)生鈍化，表明B2相起韌化作用且塑性強于O相，這些穿晶裂紋的止裂或偏轉(zhuǎn)似乎防止了試樣過早斷裂，提高了合金的塑性[32]。晶界處的沿晶裂紋形核原因可能有兩種，一是由于沿原始B2晶界排列的粗片層O相，削弱了裂紋沿B2晶界形核和擴展的阻力[33]；二是由于當位錯在不均勻晶界滑移時，晶界阻礙了位錯滑動的順利進行，在局部晶界界面上發(fā)生位錯塞積，產(chǎn)生了應(yīng)力集中，超過裂紋形核的臨界應(yīng)力，導致在晶界處萌生微裂紋[34]；組織中有明顯的滑移特征，主要以平面滑移為主[30]，滑移可以在片層O相和B2相中垂直穿過而不發(fā)生偏折，減少了O/B2相界面之間的應(yīng)力集中，即裂紋不易在O/B2相界面萌生，從而減緩了裂紋萌生[29-30]；存在大量彎曲片層O相，且片層O相隨著B2相流動，逐漸旋轉(zhuǎn)，沿拉伸方向伸長，主要原因在于室溫拉伸變形時B2相中可開動的滑移系相對較少，很難協(xié)調(diào)O相變形，使其變形受阻，局部區(qū)域的片層O相發(fā)生彎曲。

圖11 Ti2AlNb合金拉伸斷口縱剖面(a)宏觀形貌；(b),(c)微裂紋萌生位置；(d)滑移特征；(e)彎曲的片層O相Fig.11 Longitudinal section near the fracture of tensile sample of Ti2AlNb alloy(a)macro morphology;(b),(c)location of microcrack initiation;(d)slip characteristics;(e)bending lamellar O phase

圖12為三種不同熱處理工藝下拉伸斷口變形區(qū)位錯形貌，B2相基體與片層O相相間分布，有位錯塞積現(xiàn)象，塞積方向相同，均沿著B2/O相界面分布[29]，如圖中箭頭所示。眾所周知，Ti2AlNb合金中B2相強度與O相相比較低，塑性變形過程中可開動滑移系多于O相[19]，所以塑性變形由B2相開始，在B2相中產(chǎn)生位錯，之后傳遞到片層O相內(nèi)部，位錯將穿過B2/O相界面，最終位錯在B2/O相界面受阻并集中在B2/O相界面，使得B2/O相界面位錯密度明顯高于片層O相內(nèi)部。兩相均存在位錯說明B2相和O相均參與塑性變形，且B2相變形程度大于O相，即在室溫拉伸變形過程中主要靠B2相協(xié)調(diào)變形，B2相促進了合金滑移變形的發(fā)展，是合金塑性變形改善的關(guān)鍵因素。從圖12(a)圓圈所示位置明顯可以看出，位錯由B2相向片層O相運動過程中，在B2/O相界面塞積，越接近O相界面位錯間隔越小，強化了B2相基體，從而提高了合金的室溫強度；而圖12(b)與圖12(c)中片層O相厚度較大，B2/O相界面位錯塞積對B2相基體的強化作用減弱，使得室溫強度下降。結(jié)果表明：低溫固溶時，組織中片層O相厚度較小，數(shù)量相應(yīng)較多，能夠有效減小位錯滑移距離，使得片層O相局部流動應(yīng)力增加，位錯在相界處釘扎阻礙變形，從而使合金強化作用較強，與對應(yīng)組織強度較高的結(jié)論一致。

圖12 不同固溶+時效處理后拉伸斷口變形區(qū)位錯形貌(a)850 ℃；(b)880 ℃；(c)900 ℃Fig.12 Dislocation morphologies of deformation zone on tensile fracture after different ST+AT(a)850 ℃;(b)880 ℃;(c)900 ℃

3 結(jié)論

(1)固溶處理后，隨固溶溫度的增加，細片層O相固溶到B2相基體程度增加，初生粗片層O相逐漸粗化，O相體積分數(shù)下降；后經(jīng)時效處理時，次生細片層O相從B2相基體中沉淀析出極少，初生粗片層O相進一步粗化，組織穩(wěn)定，O相體積分數(shù)趨于一致。

(2)固溶+時效處理后，合金強度隨固溶溫度的增加呈下降趨勢，而塑性呈上升趨勢，當熱處理制度為880 ℃/4.5 h,FAC+750 ℃/24 h,AC時，細片層O相體積分數(shù)、粗片層O相厚度適中，合金具有強度和塑性的良好匹配。

(3)拉伸斷口形貌為典型解理和韌窩混合斷裂的準解理特征，縱向斷口存在微裂紋、滑移特征以及大量彎曲的片層O相，并沿拉伸方向伸長。位錯在B2/O相界面塞積，片層O相尺寸細小，能夠有效減小位錯滑移距離，使得合金強化作用較強。