鋅精礦通常是指含有鋅礦石或鉛鋅礦經(jīng)過一系列工藝及技術手段制備而成的符合國家標準且含鋅量較高的一類礦石。鐵是鋅精礦中主要組分之一，也是影響鋅精礦質(zhì)量的一個重要指標，因此準確測定鋅精礦中的鋅、鐵十分重要。采用國家標準方法測定鋅精礦中鋅、鐵時，需單獨溶樣，步驟繁瑣、流程長，不僅耗時，而且浪費試劑。在鋅精礦當中，鋅和鐵是重要的組成成分，是應用廣泛的工業(yè)原材料。鋅和鐵的量關系著鋅精礦的質(zhì)量以及浮選指標，因此采用合適的方法分析并測定鋅精礦中鋅和鐵量是非常重要的。硫酸鈰滴定法測定鐵結(jié)果不穩(wěn)定，重鉻酸鉀法對環(huán)境污染較大。按照國標方法測定鋅精礦中鋅鐵含量需要對樣品進行單獨溶解，操作比較復雜，流程和時間都較長，而且造成了實驗藥品和試劑的浪費，不能滿足實際生產(chǎn)的需求。研究鋅精粉中鐵、鋅的連續(xù)測定時，采用重鉻酸鉀滴定法滴定鐵，存在過程繁瑣、干擾因素多等問題。

3.1.1 “農(nóng)業(yè)+科技創(chuàng)新”：創(chuàng)新多功能模式，打造特色種植產(chǎn)業(yè) 農(nóng)業(yè)發(fā)展的根本出路在于科技進步，而科技作為當代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的第一要素及重大生產(chǎn)力，發(fā)展農(nóng)業(yè)必須規(guī)劃立足農(nóng)業(yè)科技之根本，優(yōu)化產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)，加強產(chǎn)業(yè)間的關聯(lián)性，建立新型農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化試驗基地，加大先進科技的融入與引用，加快田園綜合體的產(chǎn)業(yè)融合，更快實現(xiàn)綠色、高效的生產(chǎn)與發(fā)展。

當反應產(chǎn)生的能量足以加熱燃料到能發(fā)生有效碰撞時，又有足夠密度，反應繼續(xù)，“自恃反應”將實現(xiàn)。這里有幾個條件必需具備：(1)燃料的補充；(2)足夠的溫度；(3)足夠的密度。

按照國標方法測定鋅精礦中鋅鐵含量需要對樣品進行單獨溶解，操作比較復雜，流程和時間都較長，而且造成了實驗藥品和試劑的浪費，不能滿足實際生產(chǎn)的需求。目前，分析中采用的比較成熟的鋅量測定方法通常為EDTA滴定法，比較常用的鐵量測定方法主要有重鉻酸鉀、硫酸鈰、EDTA滴定法

。

1 實驗試劑的配制及實驗方法

1.1 實驗試劑

NH

F、濃HCL、濃HNO

、H

SO

、NH

Cl、NH

·H

O、EDTA標準溶液、200g/L的(NH

)

S

O

溶液、2%NH

Cl-NH

·H

O洗滌液、抗壞血酸、100g/L的磺基水楊酸、pH5.5的CH

COOH-CH

COONa緩沖液、KF溶 液、100g/L的Na

S

O

、5g/L的二甲酚橙指示劑。所有實驗試劑均為分析純或優(yōu)級純。

由表2可知：當?shù)味囟冗^低時，滴定終點延后，鐵測定結(jié)果偏高。當?shù)味囟冗^高時，磺基水楊酸分解，產(chǎn)生實驗誤差。綜合各方面因素考慮，本實驗選擇70℃～80℃作為鐵滴定的溫度條件。

1.2.1 Na

EDTA標準滴定溶液的配制

1.2 Na2EDTA標準滴定溶液的配制與標定

鋅標準儲備溶液：制備終濃度為2.00mg/mL的鋅標準儲備溶液。稱取2.0000g金屬鋅，放置在燒杯中，加入20mL的HCL（50%）溶液，蓋上表面皿防止蒸發(fā)，加熱至溶解狀態(tài)，轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，加二次蒸餾水定容至刻度。

準確稱取0.2000g樣品于燒杯中，加少量水使其濕潤，然后加入1g NH

F、15mL濃HCL，蓋上表面皿，在低溫下放置5min溶解，目的是去除H

S。取出燒杯，接著加入10mL濃HNO

，加熱5min使其充分溶解，取出燒杯冷卻后，加入5mL H

SO（

50%）溶液，繼續(xù)加熱直至近干狀態(tài)，取出燒杯冷卻。加入20mL稀H

SO

（10%），加熱直至充分溶解，取下燒杯，稍冷，用蒸餾水反復沖洗表面皿和燒杯的杯壁。

吸取20mL鋅標準儲備溶液，加入30mL pH5.5的CH

COOH-CH

COONa緩沖液、50mL二次蒸餾水，4滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液進行滴定，當溶液顏色逐漸由紫紅色變成亮黃色則停止滴定。計算EDTA標準溶液的濃度。C

=ρ

V

/M

。其中ρ

和V

分別為鋅標準儲備溶液的質(zhì)量濃度和體積，M為Zn的摩爾質(zhì)量，V

為EDTA標準溶液的滴定體積。

1.2.2 Na

EDTA標準滴定溶液的標定

學生的學習應該是一種發(fā)現(xiàn)式的學習，即學生應該在教師的引導下，自己去探索、去發(fā)現(xiàn)，而不是單純地按照教師的指示機械地執(zhí)行，失去主動性，成為一個接收者.教師應該為學生創(chuàng)設合適的情境，讓其能夠在知識的海洋中主動地發(fā)現(xiàn)問題，積極地思考解決問題，并不斷地復習、鞏固、總結(jié)知識，這樣學生才能更好地學習，這也和美國教育學家布魯納提出的發(fā)現(xiàn)式學習概念相吻合.

1.3 實驗方法

準確稱取186gNa

EDTA于燒杯中，稍微加熱至溶解狀態(tài)，晾涼至室溫后轉(zhuǎn)移到10L的配制瓶中，加二次蒸餾水定容至10L。室溫下放置3天后再進行標定。

1.3.1 鋅的測定

加 入4g NH

Cl，5mL(NH

)

S

O

溶 液 至 燒 杯 中，加NH

·H

O中和，直至沉淀完全析出，多加10mL NH

·H

O，加熱2min，趁熱用定性濾紙迅速過濾，用熱的NH

Cl-NH

·H

O洗滌液沖洗燒杯和沉淀各3次，沖洗時保持熱的環(huán)境，將濾液放置在另外的燒杯內(nèi)。重復1次以上過程，將兩次操作所得濾液混合，留取沉淀以備用。將濾液濃縮至50mL～70mL，冷卻到室溫。加入0.1g抗壞血酸、20mL CH

COOH-CH

COONa緩沖液、5mLKF溶液、10mL(NH

)

S

O

溶液，混合均勻，加入4滴二甲酚橙指示劑，用Na

EDTA標準滴定溶液進行滴定，當溶液顏色逐漸由紫紅色變成亮黃色則停止滴定，記下讀數(shù)，計算得到鋅、鎘總量，再減去原子吸收光譜法測得的鎘量，得到鋅量

。

1.3.2 鐵的測定

用熱HCL（50%）溶解獲取的沉淀，熱水與熱稀HCL（10%）交替，多次沖洗濾紙，直至呈現(xiàn)無色，所得溶液在低溫條件下蒸至1mL～2mL。加水至120mL，用NH

·H

O中和，直到Fe(OH)

沉淀剛剛出現(xiàn)，加入HCL（10%），控制溶液的pH值在1.3～1.9范圍內(nèi)，加熱至接近沸騰，取下燒杯。加入1mL磺基水楊酸，用Na

EDTA標準滴定溶液進行滴定，當溶液顏色逐漸由紫紅色變成亮黃色，停止滴定，記下讀數(shù)，計算鐵量。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 鐵滴定酸度

在不同的pH值的條件下，鐵與磺基水楊酸形成不同的絡合物

。若pH偏小，兩者的絡合能力較弱。若pH偏大，鐵和鋁易水解使溶液渾濁，從而導致測定結(jié)果偏低。本實驗控制的pH值為＜1.0，1.38，1.59，1.82，2.08，3.02，在此條件之下，鐵與磺基水楊酸形成了紫紅色的絡合物，不同pH值條件下鐵測定結(jié)果見表1。由表1可知：當pH過高時，鐵測定結(jié)果偏低。當pH在1.38～1.82范圍內(nèi)，鐵測定結(jié)果與標準值相吻合。當pH＜1.0時，無紫紅色的絡合物產(chǎn)生。綜合各方面因素考慮，本實驗控制溶液的pH值在1.3～1.9范圍之內(nèi)。

在室溫條件下，鐵與EDTA標準溶液形成絡合物的速度較慢，因此要趁熱進行鐵的滴定。吸取25mL 1mg/mL的鐵標準工作溶液，在不同的溫度條件下進行滴定，鐵測定結(jié)果見表2所示。

2.2 鐵滴定溫度

桑干河流域地處內(nèi)陸高原，屬北溫帶較干燥的大陸性氣候，受季風影響強烈，并具有山區(qū)氣候特征。根據(jù)山陰縣縣城氣象站資料，多年平均降水量362.4 mm，主要集中在7～8月份，多年平均氣溫7.6℃，年內(nèi)1月份平均氣溫最低，7月份平均氣溫最高，多年平均風速為2.6 m/s，汛期最大風速達20.0 m/s，多年平均蒸發(fā)量為1 967 mm，最大凍土深為1.47 m，無霜期為171 d，出現(xiàn)大風天數(shù)為17.4 d。

氟化銨、濃鹽酸、濃硝酸、硫酸、氯化銨、氨水、EDTA標準溶液、抗壞血酸、過硫酸銨溶液(200g/L)、氯化銨－氨水洗滌液(2%)、磺基水楊酸(100g/L)、乙酸－乙酸鈉緩沖溶液(pH=5．5)、氟化鉀溶液(200g/L)、硫代硫酸鈉溶液(100g/L)、二甲酚橙指示劑(5g/L)。

“我永遠愛她。一個長期單身的男人，對婚姻談不上什么真知灼見，好比一個體操運動員，在長期中斷訓練之后，技藝生疏，已無膽量重返賽場。我忘不了她。她帶走了我的愛，我連愛的能力都喪失了?！?/p>

2.3 本方法的準確度和精密度驗證

本研究采用國家標準物質(zhì)BY0110-1和GBW07168進行準確度和精密度的驗證實驗。每個樣品平行測定3次，結(jié)果見表3所示。

由表3可知，本方法測定結(jié)果的相對誤差（RE）為0.21%～1.75%，相對標準偏差(RSD)為0.1%～1.21%，本方法的準確度和精密度均符合要求。

2.4 方法的比對

分別采用本研究的方法與GB/T 8151.1-2012中鋅量測定方法以及GB/T 8151.3-2012中鐵量測定方法，對同一鋅精礦樣品進行鋅鐵含量測定的對比實驗，結(jié)果見表4所示。由結(jié)果可知，本方法與國標方法中鋅和鐵量測定的結(jié)果無明顯差別，二者之間的差值要小于國標方法中規(guī)定的再現(xiàn)性限，說明采用本方法測定鋅鐵的結(jié)果準確并且可靠。

（4）實習單位應按實習協(xié)議指定人員負責學生的頂崗實習指導。實習單位負責人員對學生在實習過程中的主要表現(xiàn)，在實習鑒定表中寫出實習鑒定意見并評定成績、加蓋單位公章。

3 結(jié)語

分析方法的選擇要與日常的生產(chǎn)實際相結(jié)合，在保證準確性的前提之下，要盡可能選取那些簡單并且有效的方法。本文建立了鋅精礦中鋅鐵的連續(xù)測定方法，鐵滴定酸度pH值在1.3～1.9范圍內(nèi)，滴定溫度選擇為70℃～80℃。本方法采用HCL，HNO

，NH

F，H

SO

溶解檢測樣品，加入NH

·H

O實現(xiàn)了沉淀的分離。濾液經(jīng)過處理以后，采用Na

EDTA滴定法測定鋅含量。沉淀經(jīng)過處理以后，采用Na

EDTA滴定法測定鐵含量。

本文所述方法實現(xiàn)了對待檢測樣品的一次性溶解，能同時進行鐵和鋅的標定，不需要再配制試劑進行兩次標定，確保了實驗流程的簡化及實驗時間的縮短，降低了實驗所需的成本，且測定的結(jié)果與國標方法吻合良好。

[1]王素梅,王東杰,張驥明,等.重鉻酸鉀滴定法測定硼鐵合金中全鐵[J].冶金分析,2014,34(6):68-70.

[2]董亦斌,束嘉秀,王素萍.硫酸鈰滴定法測定鐵礦石中鐵[J].冶金分析,2003,23(3):57-58.

[3]吳雪英,魏雅娟,劉曉玲,等.EDTA滴定法測定再生鋅原料中鐵[J].冶金分析,2016,36(5):53-57.

[4]丁秦.礦石中鉛鋅快速絡合滴定法[J].分析實驗室,2004,23(7):63-65.

[5]何之華,楊文賦,覃常福.異級礦中鋅EDTA容量分析法的改進[J].云南地質(zhì),2009，28(1):95-98.

[6]符斌,李華昌,馮先進,等.有色冶金分析手冊[M].北京:冶金工業(yè)出版社,2008.