魏娟明

（1.頁巖油氣富集機理與有效開發(fā)國家重點實驗室, 北京 102206；2.中國石化石油工程技術研究院，北京 102206）

“十三五”以來，我國加大了非常規(guī)油氣資源勘探開發(fā)的力度，水平井分段體積壓裂技術已成為致密油氣和頁巖油氣有效動用和效益開發(fā)的關鍵核心技術[1-7]，而滑溜水是非常規(guī)油氣井壓裂的關鍵工作液。通常采用快速溶解增黏的聚丙烯酰胺線性陰離子聚合物配制滑溜水，但該滑溜水黏度較低，不能滿足造縫、攜帶大粒徑支撐劑和高砂比施工要求，且隨著儲層條件變化和“井工廠”、規(guī)?；瘔毫炎鳂I(yè)要求，需要降低壓裂成本和提高壓裂效率。因此，無需提前配液、可在線連續(xù)混配，既能滿足造縫、攜帶大粒徑支撐劑和高砂比施工要求，又能降阻的一體化壓裂液得到廣泛關注[8-15]。壓裂液連續(xù)混配最早見于1988年，目的是避免提前配液可能造成的保存、過量浪費與排放問題[16]。2009年，C.W.Aften[17]總結了一體化壓裂液連續(xù)混配的3個關鍵要求：1）壓裂液添加劑在不同水質壓裂用水中具有良好的溶解性；2）壓裂液添加劑快速并持續(xù)水化溶解；3）不同添加劑間具有良好的配伍性。從國內報道來看，快速水化溶解與形成高黏體系，仍是研發(fā)一體化壓裂液的重點與難點[1]。一體化壓裂液的核心是快速與水混溶增黏的聚合物乳液降阻劑[16]，而陰離子疏水締合聚丙烯酰胺共聚物溶解速度慢，降阻效果差，不能作為一體化壓裂液的降阻劑[12-18]。因此，筆者以丙烯酸（AA）、丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）和單體A為原料，采用反相乳液聚合法，合成了一種耐高溫、速溶型乳液降阻劑SFFRE-1，并優(yōu)選配套的添加劑，形成了滑溜水-膠液一體化壓裂液，現場應用性能良好，為非常規(guī)儲層的高效勘探開發(fā)提供了技術支撐。

1 降阻劑的合成及性能評價

1.1 降阻劑的合成

以AM-AA為主鏈，添加功能單體A、磺酸基團等，進行反相乳液聚合，合成了相對分子質量適中的聚丙烯酰胺類高分子共聚物，共聚物中的磺酸基團、羧酸基團和高分子側鏈基協調作用，可以提高共聚合物的降阻、抗溫和抗鹽性能。將乳化劑（十二烷基硫酸鈉（SDS）與山梨醇單月桂酸酯（Span-20）的混合物（1∶25））、白油等按一定質量比（13∶100）加入高溫高壓反應釜中，形成均勻的油相；將AA、AM、AMPS和單體A按一定質量比（3∶3∶1∶1）混合配制成水溶液，將其 pH 值調至 7后慢慢加入高溫高壓反應釜中的油相中，攪拌均勻后得到穩(wěn)定的乳液體系；將乳液體系放在15 ℃冷水中，溫度保持恒定，通入N2充分乳化20 min，緩慢滴加適量氧化還原引發(fā)劑（NaHSO3和（NH4）2S2O8），反應4～5 h后，加入轉相劑，即得到反相乳液型降阻劑SFFRE-1，其分子結構如圖1所示。

圖1 反相乳液型降阻劑SFFRE-1的結構Fig.1 Structure of inverse emulsion friction reducer SFFR-1

1.2 降阻劑性能評價

反相乳液型降阻劑SFFRE-1是一種白色乳狀液體，相對分子質量為 1 200 萬～1 500 萬，其在清水中的溶解時間少于10 s；降阻劑SFFRE-1質量分數0.1% 溶液的黏度為 2.0～3.5 mPa·s，降阻率約為 80%。

用自來水配制質量分數為0.1%，0.2%，0.3%，0.4%，0.5%，0.6%，0.7%，0.8%，0.9%和1.0%的降阻劑SFFRE-1溶液，在室溫下用六速黏度計分別測試其在剪切速率170 s-1下的表觀黏度，結果見圖2。

圖2 不同質量分數SFFRE-1溶液的黏度Fig.2 Viscosity of SFFRE-1 solution with different mass fractions

從圖2可以看出，降阻劑SFFRE-1的質量分數為0.1%～1.0%時，降阻劑SFFRE-1溶液的黏度與其質量分數呈較好的線性關系。通過控制降阻劑SFFRE-1的加量，能夠配制不同黏度的壓裂液基液，加量低時可作為滑溜水，加量高時可作為膠液（黏度可達 120 mPa·s）。

2 一體化壓裂液配方及性能評價

為抑制黏土礦物的膨脹傷害和利于助排，通過研制配套的助排劑、優(yōu)選黏土穩(wěn)定劑，形成了滑溜水-膠液一體化壓裂液體系配方，并通過實驗室試驗對該壓裂液的性能進行了評價。

2.1 添加劑的制備及壓裂液配方確定

2.1.1 助排劑的研制

非常規(guī)致密儲層一般具有非均質性強、孔滲性極差等特點，易于受到外來流體的傷害。壓裂后大量壓裂液滯留在儲層，增大了儲層的二次傷害風險。添加助排劑，可以降低壓裂液的表面張力、調節(jié)儲層的潤濕性，有助于壓裂液的充分返排，減少壓裂液在儲層孔喉和微裂縫中的滯留量，降低對儲層的傷害。為此，研發(fā)了與降阻劑SFFRE-1配套的高效助排劑。

測試了4種溶液（清水、0.1% SFCU-1溶液、0.1% SFCU-1+0.1% SFFRE-1 溶液、0.1% SFCU-1+0.1% SFFRE-1+0.3%黏土穩(wěn)定劑溶液）的表面張力和界面張力，結果見表1。由表1可知：0.1% SFFRE-1溶液和0.1% SFFRE-1+0.3%黏土穩(wěn)定劑溶液中加入0.1% SFCU-1后的表面張力較低，說明助排劑SFCU-1可以降低壓裂液的表面張力和界面張力，其最優(yōu)加量為0.1%。

表1 SFCU-1的基本性能Table 1 Basic properties of SFCU-1

2.1.2 黏土穩(wěn)定劑的優(yōu)選

筆者初選3種黏土穩(wěn)定劑，配制成0.3%的溶液，參考行業(yè)標準《油氣田壓裂酸化及注水用黏土穩(wěn)定劑性能評價方法》（SY/T 5971—2016）中的離心法測定其防膨率，結果見表2。由試驗結果可知，黏土穩(wěn)定劑3的防膨率最高。降阻劑SFFRE-1屬于陰離子型降阻劑，而黏土穩(wěn)定劑3屬于小陽離子型黏土穩(wěn)定劑，選用黏土穩(wěn)定劑3，可以兼具防膨及配伍性。測定配方0.1%SFFRE-1+0.1%SFCU-1和0.3%SFFRE-1+0.1% SFCU-1的滑溜水加入0.3%黏土穩(wěn)定劑3后的防膨率和黏度，結果見表2。由試驗結果可知，2種配方滑溜水加入0.3%黏土穩(wěn)定劑3后防膨率大于80%，且加入黏土穩(wěn)定劑3對其黏度影響不大，表明其與降阻劑SFFRE-1配伍性好。

表2 黏土穩(wěn)定劑的基本性能Table 2 Basic properties of the clay stabilizer

2.1.3 滑溜水-膠液一體化壓裂液配方確定

通過合成降阻劑SFFRE-1、研制助排劑SFCU-1和優(yōu)選黏土穩(wěn)定劑及優(yōu)化其加量，形成了滑溜水-膠液一體化壓裂液的配方：0.1%～1.0%SFFRE-1+0.1% SFCU-1+0.3%黏土穩(wěn)定劑3。

2.2 壓裂液性能室內評價

2.2.1 降阻性能

依據中國石化一級企業(yè)標準《頁巖氣壓裂用降阻水技術條件》（Q/SH 0619—2014），配制0.1%SFFRE-1溶液，加入0.1%SFCU-1和0.3%黏土穩(wěn)定劑，攪拌40 s，形成滑溜水-膠液一體化壓裂液。

采用管路摩阻儀評價滑溜水-膠液一體化壓裂液的降阻劑性能。室溫下，測定不同剪切速率下滑溜水-膠液一體化壓裂液在φ15.0 mm直管中的壓降，并與相同條件下的清水壓降進行對比，求得溜水-膠液一體化壓裂液不同剪切速率下的降阻率，結果如圖3所示。

圖3 滑溜水–膠液一體化壓裂液不同剪切速率下的降阻率Fig.3 Friction reduction rate of the slick water and gel-liquid integrated fracturing fluid in different shear rates

從圖3可以看出，隨著剪切速率增大，滑溜水-膠液一體化壓裂液的降阻率升高，最高達80%?；锼?膠液一體化壓裂液的降阻機理是，由于加入了大分子聚合物，其線性基團伸展，使管道中流體內部的紊動阻力下降，抑制了徑向的湍流擾動，使更多作用力作用于沿著流動方向的軸向，同時吸收能量，干擾薄層間的水分子從緩沖區(qū)進入湍流核心，從而阻止或者減輕湍流，湍流越大，抑制效果越明顯，表現出的降阻效果越好[19-20]。

2.2.2 耐溫耐剪切性能

按配方 1.0% SFFRE-1+0.1% SFCU-1+0.3% 黏土穩(wěn)定劑3配制滑溜水-膠液一體化壓裂液，用流變儀評價其在160 ℃下的耐剪切性，結果見圖4。從圖4可以看出，滑溜水-膠液一體化壓裂液的黏度隨溫度升高而降低，和大部分水溶性聚合物一樣呈現出“熱變稀”現象。這是因為，溫度升高，會加速聚合物分子鏈段的運動，削弱分子間的相互作用力，分子鏈間纏結形成的三維網狀結構被破壞，導致滑溜水-膠液一體化壓裂液的黏度降低。另外，降阻劑加量越大，保留黏度越高，耐溫性能也就越好[21]。從圖4還可以看出，滑溜水-膠液一體化壓裂液在溫度 160 ℃ 下以剪切速率 170 s-1剪切 120 min 后，黏度還保持在50 mPa·s，說明其具有良好的耐溫耐剪切性能。

圖4 滑溜水–膠液一體化壓裂液在160 ℃下的流變曲線Fig.4 The rheological curve of the slick water and gel-liquid integrated fracturing fluid at 160 ℃

2.2.3 攜砂性能

壓裂液的攜砂性能指壓裂液對支撐劑的懸浮能力。壓裂液攜砂能力越強，支撐劑在壓裂液中的沉降速度越慢，越有利于壓裂液攜帶支撐劑進入裂縫并均勻鋪置。如果壓裂液攜砂能力太差，支撐劑沉降速度過快，容易形成砂堵，造成壓裂施工失敗[22]。

按配方 1.0% SFFRE-1+0.1% SFCU-1+0.3% 黏土穩(wěn)定劑3配制滑溜水-膠液一體化壓裂液，加入30/50目陶粒（陶粒與滑溜水-膠液一體化壓裂液體積比為3∶10）攪拌均勻，觀察不同靜止時間下陶粒的沉降情況，發(fā)現30/50目陶粒20 min無沉降（見圖5），說明滑溜水-膠液一體化壓裂液具有良好的攜砂性能，能夠滿足現場壓裂施工要求。

圖5 滑溜水–膠液一體化壓裂液的攜砂性能Fig.5 Sand carrying capacity of the slick water and gel-liquid integrated fracturing fluid

2.2.4 濾失性能

參考行業(yè)標準《水基壓裂液性能評價方法》（SY/T 5107—2016），測試了交聯胍膠壓裂液和滑溜水-膠液一體化壓裂液在溫度70 ℃、壓力6 MPa條件下的靜態(tài)濾失量，結果如圖6所示。交聯胍膠壓裂液的配方為0.35%速溶胍膠HPG+0.3%有機硼交聯劑+0.15%Na2CO3（下同）；滑溜水-膠液一體化壓裂液的配方為1.0%SFFRE-1+0.1%黏土穩(wěn)定劑3+0.1%SFCU-1（下同）。從圖6可以看出，滑溜水-膠液一體化壓裂液和交聯胍膠壓裂液的累計濾失量變化曲線基本重合，說明兩者的濾失性能相當，表明滑溜水-膠液一體化壓裂液的濾失性能滿足壓裂施工要求。

圖6 不同壓裂液的累計濾失量與時間平方根的曲線Fig.6 Curve of the filtration rate and square root of time with different fracturing fluids

2.2.5 破膠性能

參考行業(yè)標準《水基壓裂液性能評價方法》（SY/T 5107—2016），評價滑溜水-膠液一體化壓裂液的破膠性能。滑溜水-膠液一體化壓裂液中分別加入 0.05% 的（NH4）2S2O8、K2S2O8和 NaBrO3，測定其在溫度90 ℃下的破膠時間和破膠液的黏度和殘渣含量，結果見表3。由表3可知，滑溜水-膠液一體化壓裂液加入 NH4）2S2O8，K2S2O8和 NaBrO3等3種破膠劑均可在60 min破膠，且破膠劑對殘渣的影響不大。

表3 滑溜水–膠液一體化壓裂液破膠試驗結果Table 3 Gel breaking experimental results of the slick water and gel-liquid integrated fracturing fluids

2.2.6 傷害性能

參考行業(yè)標準《水基壓裂液性能評價方法》（SY/T 5107—2016），采用某致密砂巖氣藏同一全直徑巖心鉆取的標準長巖樣，進行滑溜水-膠液一體化壓裂液和胍膠壓裂液破膠液的傷害試驗，結果見表4。

表4 不同壓裂液破膠液傷害試驗結果Table 4 Experimental results of gel breaker damage of different fracturing fluids

由表4可知，胍膠壓裂液破膠液對致密砂巖的傷害率平均為60.8%，滑溜水-膠液一體化壓裂液膠液破膠液對致密砂巖的傷害率平均為14.3%。胍膠壓裂液破膠液對致密砂巖既有殘渣的傷害，又有殘膠的傷害，因此其對致密砂巖的傷害較大[23-24]。滑溜水-膠液一體化壓裂液的增稠劑為高分子聚合物，只有殘渣的傷害，因此其對致密砂巖的傷害率較低。

3 現場應用

研發(fā)的滑溜水-膠液一體化壓裂液在四川盆地和勝利油田10余口井進行了現場應用。壓裂過程中，通過調整滑溜水-膠液一體化壓裂液中降阻劑SFFRE-1的加量，實現了造縫、攜砂等功能。壓后評估及產能統計顯示，10余口井均取得了較好的壓裂效果，獲得了較高產能。

3.1 四川盆地外圍復雜構造區(qū)頁巖氣井的應用

DY井是中國石化部署在川東南綦江褶皺帶東溪構造東斜坡的一口頁巖氣預探井，該井導眼井完鉆井深 4 248.00 m（奧陶系寶塔組），井深 3 769.70 m 處側鉆，鉆至井深5 971.00 m完鉆（志留系龍馬溪組），水平段長 1 503.00 m，其中 1 124.00 m 位于 2 號小層，379.00 m位于3號小層。

該井具有儲層埋藏深（4 300 m）、閉合壓力高（98 MPa）、水平兩向應力差異大（17 MPa）、層間應力及巖石力學參數變化大等特點，面臨高排量建立難度大、復雜裂縫難以形成、縫高小、改造體積不足、加砂難和主縫-微縫導流能力低等主要難點。經過研究，決定采用密切割多段少簇雙暫堵體積壓裂技術和滑溜水-膠液一體化壓裂液為主的體積壓裂技術。

DY井分30段壓裂，滑溜水-膠液一體化壓裂液用量超 90 000 m3，施工主體模式為前置膠液+高黏滑溜水+中頂膠液+高黏滑溜水。壓裂施工過程中，通過調整滑溜水-膠液一體化壓裂液中降阻劑SFFRE-1的加量，實現了前置膠液、高黏滑溜水和中頂膠液的功能，最大砂比達到18%，與采用滑溜水壓裂的鄰井相比，提高了40%。此外，滑溜水-膠液一體化壓裂液降阻率創(chuàng)出了較高指標，18 m3/min排量下，加砂強度達到3.6 t/m，降阻率最高達到86%。該井壓后測試產氣量達到41.2×104m3/d，實現了深層頁巖氣的重大勘探突破。

3.2 勝利油田梁家樓區(qū)塊致密油井的應用

滑溜水-膠液一體化壓裂液在勝利油田高青、梁家樓區(qū)塊的G946X1井和L78X10井等8口井進行了應用，取得了良好的降阻、攜砂效果（見表5）。下面以G946X1井為例介紹應用情況。

表5 勝利油田高青、梁家樓區(qū)塊一體化壓裂液應用效果統計Table 5 Application effect statistics of the integrated fracturing fluids in Gaoqing and Liangjialou Blocks in Shengli Oilfield

G946X1井的壓裂思路為，利用滑溜水-膠液一體化壓裂液變黏度、攜砂能力強的特點，用前置低黏度膠液小排量造縫，精確控制縫高，高黏膠液增大裂縫長度；低黏度膠液與小粒徑支撐劑配合支撐次級裂縫；通過增大液體規(guī)模，提高改造體積；“高砂比”尾追，強化近井裂縫導流能力；壓后控壓排液，降低壓裂液對儲層的傷害[25-30]。G946X1井射孔段主體排量 5.0～5.5 m3/min，壓裂液用量 1 215.83 m3，支撐劑用量121.5 m3，平均砂比23%（最高達43%），平均降阻率75%。壓裂過程中，根據壓裂液黏度要求調整降阻劑SFFRE-1加量，SFFRE-1加量分別為0.6%（低黏）、0.8%（中黏）和1.0%（高黏），施工期間壓裂液性能穩(wěn)定，攜砂能力良好。該井壓裂后日增產油量 12 t，穩(wěn)產期超 6 個月。

4 結論與建議

1）現有降阻劑溶解速度慢、降阻率低，無法滿足一體化壓裂液在線混配要求，以AA、AM、AMPS和單體A為原料，合成了乳液型降阻劑SFFRE-1，其溶解時間少于 10 s，0.1% SFFRE-1溶液的降阻率達到80%以上。

2）通過研制與降阻劑SFFRE-1配伍性好的助排劑和優(yōu)選黏土穩(wěn)定劑，形成了滑溜水-膠液一體化壓裂液。壓裂過程過程中可根據對壓裂液黏度的要求，通過調整降阻劑SFFRE-1加量調節(jié)黏度，其黏度調節(jié)范圍1～120 mPa·s。該壓裂液的防膨率大于80%，表面張力小于 25 mN/m，最高耐溫 160 ℃，降阻率80%。

3）現場應用表明，降阻劑SFFRE-1的溶解速度快，滑溜水-膠液一體化壓裂液在線混配操作簡單，黏度可調，降阻率達到80%以上，攜砂能力較好，最高砂比達到43%，能夠滿足頁巖油氣儲層及常規(guī)儲層大型壓裂施工需要。

4）建議開展驅油降阻一體化壓裂液及納米驅油壓裂液方面的研究，以提高驅油效率和壓裂液返排效果。