梁曉波， 黃漫國， 劉德峰， 盛天宇， 李 健， 蔣永剛

(1.航空工業(yè)北京長城航空測(cè)控技術(shù)研究所，北京 101111； 2.狀態(tài)監(jiān)測(cè)特種傳感技術(shù)航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 101111；3.北京航空航天大學(xué) 仿生與微納系統(tǒng)研究所，北京 100191)

極端惡劣條件下的原位壓力測(cè)量在渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)、高速飛機(jī)和其他航空航天應(yīng)用等領(lǐng)域中有著迫切需求[1-3]。例如，在航空發(fā)動(dòng)機(jī)壓縮機(jī)中，壓力測(cè)量將有助于檢測(cè)和控制喘振和失速，以提高其性能和效率[3]。在這些極端環(huán)境下，傳感器需要在超過600 ℃的溫度下工作。目前常用的硅基傳感器件受限于硅材料在高溫下的機(jī)械和電學(xué)特性，無法應(yīng)用于高溫環(huán)境中，這對(duì)傳感器的材料和設(shè)計(jì)都提出了極大的挑戰(zhàn)[4-5]。

碳化硅(SiC)是第三代半導(dǎo)體材料，具有極佳的耐高溫特性(熔點(diǎn)2830 ℃)和優(yōu)異的電學(xué)、機(jī)械等理化特性，已成為高溫壓力傳感器制造的首選材料[6]。傳統(tǒng)高溫壓力傳感器由于原理限制，常引入包括電極材料在內(nèi)的其他材料[7-9]。受限于電極材料，傳感器無法最大限度地發(fā)揮SiC材料的耐高溫特性。而且當(dāng)工作溫度提升至600 ℃以上后，SiC的電學(xué)特性會(huì)出現(xiàn)明顯惡化，限制了傳感器的工作溫度。

與電學(xué)機(jī)理的傳感器相比，光纖式壓力傳感器無須引入金屬等其他材料，具有穩(wěn)定性好、抗電磁干擾能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。使用SiC材料制備光纖高溫壓力傳感器已經(jīng)成為當(dāng)前的重要研究方向[6,10-11]。2016年，北京航空航天大學(xué)Jiang等[12]首次提出利用超聲振動(dòng)銑磨和Ni間接鍵合技術(shù)研制了一種SiC光纖式高溫壓力傳感器。室溫下，該傳感器在0.1～0.9 MPa 壓力范圍內(nèi)具有良好的線性度，分辨率為0.27%FS。2019年，中北大學(xué)李奇思[13]利用刻蝕和直接鍵合技術(shù)研制了一種SiC光纖式高溫壓力傳感器傳感頭，實(shí)現(xiàn)了500 ℃高溫環(huán)境下600 kPa的壓力測(cè)量，但當(dāng)溫度超過 500 ℃后，無法檢測(cè)到腔長信號(hào)。

針對(duì)超高溫、高壓的工作條件，選定傳感器的設(shè)計(jì)方向?yàn)楣饫w壓力傳感器。為了最大限度地發(fā)揮SiC材料的耐高溫特性，從全SiC結(jié)構(gòu)的角度出發(fā)設(shè)計(jì)傳感器，將傳感器所需電子電路部分移出高溫區(qū)域，從而大幅提高該高溫壓力傳感器的理論工作溫度。最終基于法珀(F-P)干涉的原理，利用反應(yīng)離子刻蝕和直接鍵合技術(shù)，完成基于SiC材料的光纖法珀式高溫壓力傳感器制備。該傳感器可以實(shí)現(xiàn)650 ℃高溫環(huán)境下6 MPa的壓力測(cè)量。

1 設(shè)計(jì)和原理

將SiC傳感薄膜與SiC基板設(shè)計(jì)為封閉式結(jié)構(gòu)，即形成真空F-P腔結(jié)構(gòu)，如圖1所示。傳感薄膜和基板均為碳化硅，消除不同材料間熱膨脹系數(shù)的差異。SiC基板下表面與光纖端面接觸面(界面1)、SiC基板上表面(界面2)和SiC傳感薄膜下表面(界面3)形成3個(gè)反射面，其中SiC傳感薄膜下表面與SiC基板上表面構(gòu)成真空F-P腔。纖芯內(nèi)的光束入射至真空F-P腔結(jié)構(gòu)內(nèi)的3個(gè)反射面，會(huì)分別反射回圖1中所示的三束反射光。

圖1 高溫壓力傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖

忽略界面損耗和介電損耗，三光束進(jìn)入光纖的總光強(qiáng)I可表示為[14]

(1)

式中：E為總反射電場(chǎng)；E(i)為入射光束的電場(chǎng)分量；k=2π/λ為光波數(shù)，其中λ為入射光束的波長；R1、R2、R3分別為界面1～界面3的反射率；n12、n23分別為界面1和界面2間以及界面2和界面3間介質(zhì)的折射率；d23為真空F-P腔的長度；d12為SiC基板的厚度。根據(jù)式(1)，通過對(duì)干涉光譜解調(diào)可以確定F-P腔d23的長度。

對(duì)于傳感薄膜這種周邊固支的圓形薄板結(jié)構(gòu)，當(dāng)受到均布載荷，F(xiàn)-P腔長度改變，其圓心處形變量y最大，可由下式求得：

式中：p為施加在隔膜上的壓力；E為楊氏模量；v為泊松比；a和h分別為傳感薄膜的有效半徑和厚度。因此，可以通過檢測(cè)F-P腔的長度變化來測(cè)量外部壓力。

2 制備

SiC光纖法珀式高溫壓力傳感器的制備主要包括3個(gè)步驟：SiC傳感薄膜加工、SiC直接鍵合和封裝。SiC晶片采用上海光機(jī)所生產(chǎn)的6 H-SiC(2 in標(biāo)準(zhǔn)晶圓，厚度為340 μm)。SiC傳感薄膜的加工工藝過程如圖2所示。

圖2 SiC傳感薄膜加工流程圖

圖2(a)使用標(biāo)準(zhǔn)清洗流程對(duì)SiC進(jìn)行清洗，吹干后進(jìn)行干燥備用；圖2(b)通過光刻工藝實(shí)現(xiàn)光刻膠的圖案化；圖2(c)采用金屬Ni作為掩膜材料，濺射金屬Cr/Ni，其中Cr作為中間層，增加金屬Ni與SiC基體間的結(jié)合力；圖2(d)利用lift-off工藝將光刻膠及其上的金屬剝離，實(shí)現(xiàn)金屬的圖案化；圖2(e)設(shè)計(jì)SiC傳感薄膜需要刻蝕50 μm，為了充分滿足刻蝕選擇比的要求(SiC∶Ni=30∶1)，電鍍鎳至3 μm；圖2(f)按照預(yù)留刀痕，將SiC劃切為6 mm×6 mm的晶片；圖2(g)利用反應(yīng)離子刻蝕刻蝕SiC，刻蝕參數(shù)如表1所示，刻蝕5 h后，在SiC晶片上形成直徑3 mm、深48.6 μm的圓柱腔；圖2(h)酸洗去除刻蝕剩余的掩膜層，完成SiC傳感薄膜加工。

表1 SiC刻蝕工藝參數(shù)

隨后，將厚度為265 μm的SiC晶圓切割成相同尺寸的正方形用作基板。兩層SiC通過直接鍵合工藝形成傳感器頭。在進(jìn)行鍵合之前，樣品需經(jīng)過濕法表面處理以達(dá)到鍵合所需潔凈度。濕法表面處理步驟如下，依次使用去離子水、乙醇、食人魚溶液(Piranha)、標(biāo)準(zhǔn)清洗1號(hào)液(SC1)和標(biāo)準(zhǔn)清洗2號(hào)液(SC2)處理SiC晶片，具體信息如表2所示。其中，去離子水主要去除SiC晶片表面顆粒污染物；乙醇、食人魚溶液、標(biāo)準(zhǔn)清洗1號(hào)液主要去除SiC晶片表面有機(jī)污染物；標(biāo)準(zhǔn)清洗2號(hào)液主要去除SiC晶片表面離子污染物。經(jīng)過上述的表面處理后，SiC晶片用去離子水清洗3遍，用氮?dú)獯祲m槍吹干SiC晶片。將表面處理后的兩個(gè)SiC晶片迅速對(duì)準(zhǔn)并貼合壓緊，以實(shí)現(xiàn)SiC晶片的預(yù)鍵合。最后，將預(yù)鍵合后的SiC晶片樣件整體移入晶圓鍵合機(jī)的真空室中，在溫度為1100 ℃、軸向壓力為50 MPa的條件下鍵合3 h。鍵合后得到的高溫壓力傳感頭樣件如圖3所示。

圖3 SiC高溫壓力傳感頭

表2 SiC濕法表面處理步驟

完成SiC傳感頭芯體的鍵合后，對(duì)傳感器整體封裝。考慮到封裝材料的耐溫特性和焊接特性，選擇310S不銹鋼作為封裝材料，310S不銹鋼熔點(diǎn)在1470 ℃左右，可以實(shí)現(xiàn)傳感器的高溫壓力測(cè)量?？紤]實(shí)際應(yīng)用情況，設(shè)計(jì)并選用卡套接頭實(shí)現(xiàn)傳感器與測(cè)試腔體之間的密封。選用壓力測(cè)量中最常用的M20×1.5螺紋作為傳感器與測(cè)試腔體的連接螺紋，可直接與壓力腔體進(jìn)行連接。傳感器封裝后的實(shí)物如圖4所示。

圖4 傳感器實(shí)物照片

3 測(cè)試和結(jié)果

為了檢測(cè)所加工傳感器的實(shí)際傳感能力，搭建了高溫高壓測(cè)試平臺(tái)，模擬航空發(fā)動(dòng)機(jī)內(nèi)部的高溫高壓環(huán)境，測(cè)試平臺(tái)實(shí)物如圖5所示。所用ASE激光光源波長范圍為1528～1603 nm，激光光源發(fā)出的光經(jīng)由環(huán)形器傳輸至傳感器，經(jīng)過傳感器F-P腔的反射，產(chǎn)生的干涉信號(hào)經(jīng)環(huán)形器傳輸至光譜儀(日本橫河公司的AQ6370C)，圖6為室溫下的初始干涉光譜圖形。光譜經(jīng)過計(jì)算機(jī)進(jìn)行解調(diào)分析，實(shí)現(xiàn)外界壓力的測(cè)量。

圖5 高溫高壓測(cè)試平臺(tái)

圖6 室溫下的初始干涉光譜

靈敏度對(duì)傳感器至關(guān)重要，直接影響傳感器測(cè)量精度。在對(duì)光纖壓力傳感器進(jìn)行系數(shù)校準(zhǔn)前，首先對(duì)傳感器進(jìn)行靈敏度測(cè)試?；跍y(cè)試平臺(tái)，對(duì)制作出的樣機(jī)進(jìn)行靜態(tài)測(cè)試，研究傳感薄膜在高溫高壓環(huán)境下的特性變化，測(cè)試傳感器的靈敏度、線性度等關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)。將所制作的量程為0～6 MPa的光纖法珀式高溫壓力傳感器分別置于室溫和650 ℃高溫環(huán)境測(cè)試腔體內(nèi)壓力，記錄干涉光譜數(shù)據(jù)并解調(diào)出干涉峰中心波長，解調(diào)結(jié)果如圖7所示。室溫和600 ℃高溫環(huán)境下，干涉峰中心波長隨壓力呈線性變化。傳感器在室溫下的光譜壓力靈敏度為3.83 nm/MPa。在650 ℃下，傳感器的光譜壓力靈敏度為4.05 nm/MPa，略大于室溫測(cè)試結(jié)果。這是由于隨著溫度升高，真空F-P腔初始腔長增大且SiC材料楊氏模量出現(xiàn)輕微下降，導(dǎo)致在相同的外界壓力下，傳感薄膜形變量增大。干涉光譜移動(dòng)量增加，傳感器的光譜靈敏度有所提升。

圖7 干涉峰中心波長隨壓力的變化關(guān)系

圖8給出了從室溫至650 ℃的傳感器干涉峰中心波長的校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)步長約為100 ℃，可以看到干涉峰中心波長與溫升呈線性關(guān)系。這是由于隨著溫度的升高，SiC傳感頭芯體結(jié)構(gòu)熱膨脹導(dǎo)致真空F-P腔腔長增大，從而導(dǎo)致干涉峰移動(dòng)，其中心波長發(fā)生變化。對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合可得傳感器的溫度光譜靈敏度為0.0044 nm/℃。650 ℃下光譜壓力靈敏度為4.05 nm/MPa，則溫度壓力交叉靈敏度為1.09×10-3MPa/℃?？梢?，傳感器樣機(jī)的溫度交叉靈敏度較大，后續(xù)可以優(yōu)化傳感結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)基于結(jié)構(gòu)的溫度補(bǔ)償。

圖8 干涉峰中心波長隨溫度的變化關(guān)系

4 結(jié)束語

本文面向極端條件下的原位壓力實(shí)時(shí)測(cè)量技術(shù)的需求，設(shè)計(jì)了一種光纖法珀式SiC高溫壓力傳感器。該傳感器通過真空F-P腔感知壓力，通過反應(yīng)離子刻蝕和直接鍵合技術(shù)成功制備了SiC高溫壓力傳感頭，最后完成傳感器的封裝，實(shí)現(xiàn)了650 ℃高溫環(huán)境下6 MPa范圍內(nèi)的壓力測(cè)量。650 ℃下傳感器的光譜壓力靈敏度達(dá)到4.05 nm/MPa，溫度壓力交叉靈敏度為1.09×10-3MPa/℃。在未來的工作中，將優(yōu)化傳感結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)基于結(jié)構(gòu)的溫度補(bǔ)償。