賀伯玨

農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)使用的儀器設(shè)備，在檢測(cè)過(guò)程中發(fā)揮著至關(guān)重要的作用，對(duì)檢測(cè)結(jié)果有著較大的影響。為保證其使用質(zhì)量，除了要認(rèn)真做好儀器設(shè)備的校準(zhǔn)和確認(rèn)工作，還需要按照單位體系文件中的期間核查規(guī)程要求，對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查的檢查和驗(yàn)證，保證儀器設(shè)備滿(mǎn)足檢測(cè)工作需要。封丘縣公共檢驗(yàn)檢測(cè)中心主要用安捷倫7890B氣相色譜儀進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)，現(xiàn)將此儀器期間核查過(guò)程簡(jiǎn)述如下。

一、期間核查前的準(zhǔn)備工作

（一）載氣系統(tǒng)，檢查氣路是否正常

氣相色譜儀的工作原理是以氣體為流動(dòng)相的色譜分析方法，對(duì)氣體要求非常嚴(yán)格，載氣氮?dú)庖蠹兌取?9.999%。開(kāi)機(jī)時(shí)的順序是先打開(kāi)氮?dú)?、氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器，再打開(kāi)安捷倫7890B主機(jī)和GC工作站，保證色譜柱一直被氮?dú)獯祾摺?/p>

檢查氣路上安裝的氧氣捕集阱，吸附氧氣后顏色為灰色，占捕集阱容量的2/3;綠色未吸附氧氣部分占捕集阱容量的1/3，證明氧氣捕集阱可正常工作，不用更換。

（二）進(jìn)樣系統(tǒng)，清洗進(jìn)樣針，更換襯管、隔墊和O型圈，切柱頭

在期間核查前先將進(jìn)樣針卸下，用無(wú)水乙醇多次清洗后再進(jìn)行安裝。安捷倫7890B同時(shí)有FPD和ECD檢測(cè)器，要更換FPD進(jìn)樣口的不分流襯管、O型圈和隔墊、ECD進(jìn)樣口的分流襯管、O型圈和隔墊，并分別將DB-1701色譜柱和HP-5色譜柱柱頭切掉后重新安裝好，讓進(jìn)樣系統(tǒng)處于正常狀態(tài)。

（三）色譜柱老化

色譜柱是整個(gè)檢測(cè)工作的核心，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，便會(huì)彼此分離，所以色譜柱的凈度至關(guān)重要。因此在期間核查前，要先進(jìn)行色譜柱老化，目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相碎片或污染物。另外，剛買(mǎi)來(lái)的色譜柱初次使用或放置一段時(shí)間后再次使用或長(zhǎng)期工作受到一定污染后都需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)纳V柱老化。

1.建立色譜柱老化方法。DB-1701色譜柱老化方法：進(jìn)樣口溫度220 ℃，檢測(cè)器溫度250 ℃，載氣流速5 mL·min-1。柱箱溫度：50 ℃保持2 min，升溫速率5 ℃·min-1，升到250 ℃保持60 min，降溫速率20 ℃·min-1，降到50 ℃保持2 min，升溫速率5 ℃·min-1，升到250 ℃保持80 min，降溫速率20 ℃·min-1，降到50 ℃保持2 min，共246 min。

HP-5色譜柱老化方法。進(jìn)樣口溫度200 ℃，檢測(cè)器溫度320 ℃，載氣流速2 mL·min-1。柱箱溫度：50 ℃保持1 min，升溫速率5 ℃·min-1，升到300 ℃保持60 min，降溫速率15 ℃·min-1，降到50 ℃保持2 min，升溫速率5 ℃·min-1，升到300 ℃保持60 min，降溫速率15 ℃·min-1，降到50 ℃保持2 min，共258.33 min。

2.色譜柱老化。進(jìn)樣口端色譜柱正常保持連接，開(kāi)通載氣并保持適當(dāng)流速。色譜柱與檢測(cè)器連接端卸下，檢測(cè)器端用悶頭堵上。色譜柱出口端插入盛有無(wú)水乙醇的燒杯，正常情況下應(yīng)該有連續(xù)的氣泡冒出，證明氣路正常。然后手動(dòng)按7890B主機(jī)面板上的start健開(kāi)始運(yùn)行色譜柱老化程序。老化結(jié)束后，接好色譜柱，讓FPD和ECD檢測(cè)器處于正常連接狀態(tài)。

二、期間核查過(guò)程

（一） 檢測(cè)用儀器設(shè)備

農(nóng)藥殘留檢測(cè)用儀器安捷倫氣相色譜儀7890B，配套FPD和ECD檢測(cè)器。檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥時(shí)使用色譜柱DB-1701（30 m×0.530 mm×1.0μm），檢測(cè)有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥時(shí)使用色譜柱HP-5 （30 m×0.320 mm×0.25μm），進(jìn)樣使用克萊克特AS-2902自動(dòng)進(jìn)樣器。

（二）檢測(cè)方法

FPD檢測(cè)方法：進(jìn)樣口溫度220 ℃，檢測(cè)器溫度250 ℃，柱流速5 mL·min-1，程序升溫：150 ℃保持2 min，升溫速率8℃·min-1，升到250℃，保持14 min，共28.5 min。

ECD檢測(cè)方法：進(jìn)樣口溫度200 ℃，檢測(cè)器溫度320 ℃，柱流速2 mL·min-1。程序升溫：150 ℃保持2 min;15 ℃·min-1升到250 ℃，保持5 min;升溫速率25 ℃·min-1，升到260 ℃，保持7 min。共21.067 min。

（三）期間核查規(guī)程步驟

1.FPD核查步驟：一是FPD基線(xiàn)噪聲和基線(xiàn)漂移檢定。將FPD檢測(cè)器溫度設(shè)定為300 ℃，選擇較靈敏檔，點(diǎn)火并待基線(xiàn)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號(hào)至記錄圖或顯示圖中部，記錄30 min，測(cè)量并計(jì)算基線(xiàn)噪聲和基線(xiàn)漂移。二是用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定。色譜柱連接在FPD檢測(cè)器上，打開(kāi)氮?dú)?、空氣和氫氣，調(diào)整壓力表于合適的刻度，打開(kāi)主機(jī)，選擇已經(jīng)設(shè)置好的有機(jī)磷檢測(cè)方法，待基線(xiàn)穩(wěn)定達(dá)到要求后，進(jìn)農(nóng)藥標(biāo)樣（敵敵畏0.2μg/mL），連進(jìn)6針，記錄峰面積，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD，RSD≤3%則為合格。

2.ECD核查步驟：一是ECD基線(xiàn)噪聲和基線(xiàn)漂移檢定。將ECD檢測(cè)器溫度設(shè)定為300 ℃，選擇較靈敏檔，點(diǎn)火并待基線(xiàn)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號(hào)至記錄圖或顯示圖中部，記錄30 min，測(cè)量并計(jì)算基線(xiàn)噪聲和基線(xiàn)漂移。二是用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定。色譜柱連接在ECD檢測(cè)器上，打開(kāi)氮?dú)狻⒖諝夂蜌錃?，調(diào)整壓力表于合適的刻度，打開(kāi)主機(jī)，選擇已經(jīng)設(shè)置好的有機(jī)氯檢測(cè)方法，待基線(xiàn)穩(wěn)定達(dá)到要求后，進(jìn)農(nóng)藥標(biāo)樣（a-666 0.04μg/mL），連進(jìn)6針，記錄峰面積，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD，RSD≤3%則為合格。

三、期間核查結(jié)果

按安捷倫7890B型氣相色譜儀期間核查規(guī)程要求，依據(jù)圖譜和原始記錄，填寫(xiě)期間核查記錄表（見(jiàn)表1）。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于3%，證明此次核查成功有效，儀器可正常工作。

四、 期間核查中應(yīng)注意的事項(xiàng)

如果安捷倫 7890B儀器設(shè)備核查結(jié)果不合格或已經(jīng)偏離校準(zhǔn)狀態(tài)，應(yīng)細(xì)致查找原因，并采取維修、重新檢定或停用、報(bào)廢等相應(yīng)措施，維修后的儀器經(jīng)檢定或核查達(dá)到技術(shù)性能要求后方可投入使用。

樣品進(jìn)行前處理時(shí)，有機(jī)磷定容后只是用0.22μm濾膜過(guò)濾，導(dǎo)致了安捷倫 7890B儀器FPD檢測(cè)器在結(jié)束批量的農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的檢測(cè)工作后，F(xiàn)PD進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)都處于嚴(yán)重污染狀態(tài)，色譜柱使用一段時(shí)間后重現(xiàn)性會(huì)降低，所以必須要及時(shí)進(jìn)行色譜柱老化。

有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥檢測(cè)時(shí)，因?yàn)榍疤幚韮艋瘯r(shí)過(guò)了弗羅里矽柱，所以樣品凈度相對(duì)高一些，污染也相對(duì)少小一些。色譜柱老化的頻率較有機(jī)磷檢測(cè)使用的色譜柱老化頻率要低一些。

五、結(jié)論

氣相色譜儀進(jìn)行期間核查的目的是為了讓儀器設(shè)備在最佳狀態(tài)下運(yùn)行，保證工作質(zhì)量，原則上是在設(shè)備兩次校準(zhǔn)間隔內(nèi)中期進(jìn)行，但若發(fā)生儀器設(shè)備移位或維修等可能影響該儀器測(cè)量精度的情況，應(yīng)適時(shí)調(diào)整期間核查的時(shí)機(jī)或增加期間核查的次數(shù)。