侯煥煥,胡博強(qiáng),王建立,宋為聰,李奉隆

(中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司,河南 鄭州 450041)

氧化鋁有十幾種晶型,其中常見的有α、γ、η、θ、δ等,依據(jù)Al3+亞點(diǎn)陣的分類,分別對(duì)應(yīng)立方相、四方相、單斜相、斜方相和三方相,其中α相為最穩(wěn)定相態(tài),其他相都為Al2O3的亞穩(wěn)定狀態(tài),一般可通過加熱的方式,讓其從亞穩(wěn)定相態(tài)向α穩(wěn)定相態(tài)轉(zhuǎn)化,其轉(zhuǎn)化是不可逆的晶格重構(gòu)型相變[1-3]。α-氧化鋁結(jié)晶形態(tài)通過不同的控制條件可以制備出不同的晶體結(jié)構(gòu),目前發(fā)現(xiàn)的有較多種[4]。沈毅等[5]在文章中主要描述了在超高溫度下α-Al2O3的結(jié)晶形態(tài),發(fā)現(xiàn)在高溫度條件下,α-Al2O3的晶粒能夠發(fā)育比較完整,并且生長速度很快,因此的α-Al2O3的結(jié)晶形態(tài)在高溫條件下主要表現(xiàn)為板狀。宋振亞[6]等在1200℃,以碳酸鋁銨為原料制備α-Al2O3的過程中,姚長江[7]等以氧化鋁為原料制備α-Al2O3的過程中,都獲得了蠕蟲狀的α-Al2O3粉體。陳瑋[8]等研究發(fā)現(xiàn),通過在高溫煅燒氧化鋁過程中加入不同添加劑能夠制備出不同的α-Al2O3晶型,在較低的加熱環(huán)境下,通過加入氟化物,能夠制備出一次晶體發(fā)育較為完整的片狀α-Al2O3;通過加入硝酸鹽類添加劑,能夠制備出蠕蟲狀的α-Al2O3結(jié)晶;通過加入硝酸銨,能夠制備出橢球狀的α-Al2O3晶體;MgO的作用下α-Al2O3為不規(guī)則的晶體;通過多種添加劑的復(fù)合,制備出類球形、柱狀等α-Al2O3晶體。不同的α-Al2O3晶型形態(tài)將對(duì)其應(yīng)用產(chǎn)生不同的影響[9-11]。因此本文主要研究了不同結(jié)晶形態(tài)的α-Al2O3對(duì)研磨性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

1.1 主要實(shí)驗(yàn)原料

高溫煅燒氧化鋁:中鋁鄭州研究院沁陽高溫氧化鋁材料廠高溫煅燒氧化鋁a、b、c。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備

BT2600粒度儀,原子吸收光譜儀,傅里葉分光光度計(jì),SEM掃描電子顯微鏡,2 L砂磨機(jī)。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

(1)分別稱取1 kg的樣品a、b、c,加入2.5 L純水,攪拌均勻后,開啟砂磨機(jī),每10 min取一個(gè)樣,測(cè)試樣品的粒度,直至磨到原晶后停止研磨,測(cè)出研磨時(shí)間和研磨后的粒度。

(2)研磨后的樣品自然沉降后,將表面水分倒出,在200℃溫度下烘干,烘干后得到的氧化鋁進(jìn)行α-Al2O3、激光粒度分析、掃描電鏡分析等。α-Al2O3粒度采用BT2600型激光粒度儀檢測(cè);晶型結(jié)構(gòu)采用JSM-6360LV掃描電子顯微鏡。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 原料粒度數(shù)據(jù)分析

從表1可以看出三種產(chǎn)品的顆粒為多晶聚合狀態(tài),顆粒尺寸較大,D50都大于70 μm,且樣品b和c粉體粒度比a小。從圖1能夠看出a樣品的晶體形狀為類球形,大小分布比較均勻,每個(gè)晶體之間有縫隙。b樣品的晶體形狀為蠕蟲狀,從圖上看晶體大小均勻,晶體顆粒間的縫隙較小。c樣品的晶體形狀為蠕蟲狀,晶體與晶體之間的基本無縫隙。

表1 樣品a、b、c粉體粒度結(jié)果

圖1 a、b、c三種樣品的SEM形貌圖

2.2 砂磨后樣品粒度結(jié)果分析

從圖2可以看出,隨著研磨時(shí)間的增加,樣品的粒度逐漸降低,前10 min的研磨效果最好,之后隨著研磨時(shí)間的增加樣品的粒度降低幅度較小,研磨效果不明顯,隨著研磨時(shí)間繼續(xù)增加,樣品的粉體粒度出現(xiàn)變大情況?？赡艿脑蚴钦麄€(gè)球磨過程中既有鋯球?qū)ρ趸X顆粒的擠壓剪切破碎作用,也有氧化鋁顆粒之間的相互擠壓剪切作用,短時(shí)間的研磨能夠使氧化鋁顆粒粒徑明顯降低,研磨時(shí)間增加氧化鋁的粒徑越來越小,比表面積將會(huì)變大,將使氧化鋁發(fā)生二次團(tuán)聚,導(dǎo)致氧化鋁粒徑增大。

圖2 樣品a、b、c在不同的研磨時(shí)間下的粒度

從表2和圖3可以看出,經(jīng)過研磨至氧化鋁最小粒徑時(shí),三種氧化鋁樣品的峰型都為單峰,其中a樣品的峰的寬度較另外兩個(gè)樣品較窄,b樣品的峰最寬,并且b和c樣品的兩個(gè)峰都存在拖尾現(xiàn)象,表明這兩個(gè)樣品在研磨過程中存在一定程度的團(tuán)聚現(xiàn)象。

圖3 a、b、c三種樣品研磨后粒度圖

表2 樣品a、b、c粉體研磨后粒度結(jié)果

2.3 干燥后樣品粒度結(jié)果分析

從表3和圖4可以明顯看出,經(jīng)過研磨干燥后三種樣品的粒度結(jié)果有所差別。a樣品經(jīng)過研磨干燥后,樣品粒度圖峰型依然為單峰,且峰型分布與研磨后的峰型相比基本一致。而b和c樣品經(jīng)過研磨干燥后樣品粒度分布圖峰型變?yōu)殡p峰,說明經(jīng)過干燥后兩種樣品都存在一定的團(tuán)聚現(xiàn)象,其中c產(chǎn)品的粒度圖雙峰更為明顯,說明團(tuán)聚現(xiàn)象更加突出。

表3 樣品a、b、c研磨干燥后的粒度

圖4 a、b、c三種樣品研磨干燥后粒度圖

與原料的SEM圖聯(lián)系可以分析得出,類球形氧化鋁易研磨,并且研磨后樣品尺寸分布較窄,干燥后樣品不會(huì)發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象。而晶體分布不均勻以及蠕蟲狀的α-Al2O3研磨效果較差,研磨后的樣品尺寸分布較寬,在研磨過程中會(huì)發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象,導(dǎo)致氧化鋁粒度分布存在拖尾現(xiàn)象,并且干燥后,產(chǎn)品團(tuán)聚現(xiàn)象更為明顯,樣品的粒度測(cè)試結(jié)果出現(xiàn)雙峰現(xiàn)象。三種樣品的SEM圖與研磨結(jié)果一致,表明晶體的形貌影響研磨性能,其中類球形氧化鋁容易研磨并且研磨后的晶體不易發(fā)生團(tuán)聚。

3 結(jié) 語

通過對(duì)α-Al2O3進(jìn)行掃描電鏡分析和研磨性能分析,發(fā)現(xiàn)α-Al2O3的結(jié)晶形貌對(duì)其研磨性能產(chǎn)生較大影響。類球形氧化鋁容易研磨并且研磨后的晶體不易發(fā)生團(tuán)聚,蠕蟲狀和分布不均勻的結(jié)晶形貌能夠?qū)е娄?Al2O3研磨過程以及干燥后的樣品團(tuán)聚形成大顆粒,影響α-Al2O3的應(yīng)用。研究α-Al2O3的晶體形貌為后續(xù)開發(fā)新產(chǎn)品奠定了基礎(chǔ)。