王玉昌，翟志雄，王世輝，趙晨寰，王新志

（唐山三友氯堿有限責(zé)任公司，河北 唐山 063305）

EPVC 樹脂微懸浮法生產(chǎn)工藝， 是將氯乙烯單體、油溶性引發(fā)劑、乳化劑、工業(yè)用水等參與反應(yīng)的工作介質(zhì)在分散系統(tǒng)中經(jīng)過充分分散、循環(huán)，使氯乙烯單體在乳化劑的保護(hù)下， 形成含有一定數(shù)量引發(fā)劑的直徑為0.1～2.0 μm 的穩(wěn)定微小液滴，再經(jīng)過提高反應(yīng)溫度進(jìn)行聚合反應(yīng)的生產(chǎn)工藝過程。

1 微懸浮法生產(chǎn)工藝特點(diǎn)

微懸浮法生產(chǎn)工藝流程是將氯乙烯車間送來的VCM 單體借助熱電分公司的水處理工序送來的無離子水在聚合車間助劑配制工序配制的引發(fā)劑、乳化劑等各種助劑的催化作用下， 在聚合釜內(nèi)進(jìn)行微懸浮法聚合反應(yīng)， 制得不同型號(hào)的合格EPVC 樹脂產(chǎn)品。 這種化工生產(chǎn)工藝具有以下特點(diǎn)：（1）EPVC膠乳顆粒直徑易于控制，波動(dòng)范圍比較小，產(chǎn)品性能相對(duì)穩(wěn)定；（2）采用油溶性引發(fā)劑，在氯乙烯單體液滴中進(jìn)行聚合反應(yīng)；（3）微懸浮聚合的乳化劑的作用是分散和穩(wěn)定氯乙烯單體液滴及膠乳顆粒， 在聚合反應(yīng)過程中不會(huì)形成較大顆粒， 不影響聚合反應(yīng)的進(jìn)行速度；（4）由于參與反應(yīng)的物料在聚合前已高度分散，對(duì)攪拌速度和力度要求不高，能滿足傳熱要求即可；（5）微懸浮聚合反應(yīng)形成微小顆粒的歷程與懸浮聚合反應(yīng)相同， 但這種情況下產(chǎn)生的膠乳顆粒是以初級(jí)粒子形式存在， 在電子顯微鏡下觀察時(shí)呈實(shí)心玻璃球狀。

2 粉末捕集器改造必要性

微懸浮聚合過程中， 乳化劑對(duì)分散液的穩(wěn)定性起著至關(guān)重要的作用。 為了減弱乳化劑分子間負(fù)電荷之間的相互排斥作用，提高乳液穩(wěn)定性，需要在分散過程中加入少量高級(jí)醇和高級(jí)脂肪酸。

由于聚合反應(yīng)釜內(nèi)的氯乙烯轉(zhuǎn)化率基本維持在93%左右，存在7.0%～8.0%未反應(yīng)的VCM 單體需要進(jìn)行回收。 為了防止回收時(shí)氯乙烯氣體將大量膠乳帶入回收系統(tǒng)，回收時(shí)在DCS 系統(tǒng)控制下應(yīng)嚴(yán)格控制回收速度，同時(shí)向回收系統(tǒng)中噴灑消泡劑?；厥詹僮鞣譃樽詨夯厥蘸蛷?qiáng)制回收兩個(gè)操作過程。

回收結(jié)束后，開啟聚合釜放料閥，膠乳經(jīng)粉末捕集器（X0204）濾掉粗渣后由放料泵打至放料罐，放料結(jié)束后，用40 MPa 高壓水清洗聚合釜內(nèi)壁及攪拌裝置，清洗結(jié)束后，聚合釜內(nèi)壁及攪拌裝置噴涂防粘釜?jiǎng)?升溫烘干后上好人孔蓋進(jìn)入下一個(gè)聚合反應(yīng)操作周期。在操作過程中粉末捕集器的PVC 粗渣的廢料量比較大， 總廢料率基本維持在0.9%， 因此EPVC 樹脂粉末捕集器的技術(shù)改造勢(shì)在必行。

3 粉末捕集器的主要操作參數(shù)

粉末捕集器設(shè)備位號(hào)為X-0204AB、2X-0204AB、3X-0204AB，共計(jì)6 臺(tái)，規(guī)格為?1 200×1 745；濾筒?980×556。其中X-0204AB 的沖洗水口徑為DN50；2X-0204AB 和3X-0204AB 的沖洗水口徑為DN150×DN50，主要物料為：VCM、PVC 和水。

粉末捕集器所依據(jù)的規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)為TSG21-2016《固定式壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程》、GB150.1～4-2011《壓力容器》，設(shè)計(jì)壓力1.0 MPa，最高工作壓力0.3 MPa，設(shè)計(jì)溫度168 ℃，最高操作溫度為60 ℃，容器類別為Ⅱ類壓力容器，全容積1.4 m3，介質(zhì)特性為易燃易爆、中度危害，地震設(shè)防烈度為8/0.2 g，基本風(fēng)壓為400 Pa， 場(chǎng)地土類別為Ⅳ， 地面粗糙度為B級(jí)，涂敷與運(yùn)輸包裝要求為JB/T4711-2003，主要受壓元件如筒體、封頭、法蘭、接管等材質(zhì)為316 不銹鋼，筒體、封頭的厚度為10 mm。

粉末捕集器的設(shè)備結(jié)構(gòu)主要有設(shè)備直段筒體、橢圓封頭、本體法蘭、支座和接管等部分組成。 廢料出口法蘭密封面距筒體邊緣線180 mm，這樣設(shè)計(jì)就是盡量縮短PVC 廢料出口的距離。同時(shí)整臺(tái)粉末捕集器與水平線成45°傾斜放置， 也是為了方便PVC廢料的排放[1]。

4 粉末捕集器在生產(chǎn)過程中出現(xiàn)的問題

粉末捕集器廢料清理為間歇式清理模式， 即膠乳進(jìn)口壓力達(dá)到生產(chǎn)工藝要求的數(shù)值時(shí)， 表明濾筒內(nèi)側(cè)經(jīng)濾筒過濾所滯留的PVC 粗渣過多。這時(shí)需要關(guān)閉膠乳進(jìn)口閥，先打開放料閥進(jìn)行泄壓，然后打開沖洗水進(jìn)口閥，沖洗水透過濾筒過濾網(wǎng)將PVC 粗渣沖出粉末捕集器， 但是粉末捕集器X-0204AB 這種設(shè)備結(jié)構(gòu)會(huì)在濾筒內(nèi)部形成兩個(gè)死區(qū)，即死區(qū)A、死區(qū)B，這兩個(gè)區(qū)域沖洗水沖不到，見圖1 所示。 粉末捕集器2X-0204AB 和3X-0204AB 這種設(shè)備結(jié)構(gòu)會(huì)在濾筒[2]內(nèi)部形成三個(gè)死區(qū)，即死區(qū)A、死區(qū)B 和死區(qū)C，這三個(gè)區(qū)域沖洗水沖不到，見圖2 所示，這幾個(gè)死區(qū)范圍內(nèi)的PVC 粗渣就會(huì)滯留在粉末捕集器內(nèi)排不出去。

圖1 X0204AB改造前沖洗水走向

圖2 2X/3X0204AB改造前沖洗水走向

5 粉末捕集器的改進(jìn)措施

針對(duì)粉末捕集器的內(nèi)部設(shè)備結(jié)構(gòu)、 工作模式和造成粉末捕集器形成死區(qū)的原因， 通過與生產(chǎn)車間和施工單位共同探討粉末捕集器的技術(shù)改造方案， 最終確定在過濾筒和設(shè)備筒體之間設(shè)置沖洗水盤管的改造方案， 盤管直徑和沖洗水進(jìn)口管直徑相同，都是DN50，這樣能夠保證沖洗水的壓力損失最小。

本次設(shè)備技術(shù)改造所使用的材料必須向檢驗(yàn)人員提交有關(guān)材料的質(zhì)量證明文件，質(zhì)量證明文件必須內(nèi)容齊全， 且檢驗(yàn)數(shù)據(jù)符合有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求，并保證證明文件和實(shí)物的一致性，確認(rèn)符合要求的材料才能辦理入庫手續(xù)，不符合要求的村料一律不得使用。 根據(jù)容器產(chǎn)品的安全性和可靠性的要求，對(duì)材料到貨檢驗(yàn)、劃線開孔、無損檢測(cè)及耐壓試驗(yàn)等設(shè)為停止點(diǎn)，檢驗(yàn)員檢查后由責(zé)任人員作合格確認(rèn)，每道工序完工后，操作人員在自檢合格的基礎(chǔ)上方可交檢， 檢驗(yàn)合格后雙方均需在工藝上簽字，工藝卡與工件同步流轉(zhuǎn)，以保證每道工序始終處于受控狀態(tài)[3]。

本次設(shè)備技術(shù)改造所用盤管選用的材料為S31603，規(guī)格為：?57×3.5，這些用于改造的材料必須是未使用過的， 并且有材料制造單位提供的質(zhì)量合格證明書。 管材的外觀（包括壁厚）必須進(jìn)行整體的宏觀檢驗(yàn)，比如管材外表面不得有毛刺，不得存在凹凸、 裂紋、 劃傷等明顯的影響使用的異常變形或缺陷。

粉末捕集器2X-0204AB 和3X-0204AB 沖洗水變徑所需S31603 鋼板表面不允許存在氣泡、 結(jié)疤、裂紋、拉裂、折疊、夾雜和壓入氧化皮等比較明顯的、尖銳的質(zhì)量缺陷， 并且有材料供貨廠家提供的材料質(zhì)量合格證明書。

沖洗水盤管制作完成后， 在面對(duì)濾筒的一側(cè)開?4 的沖洗水孔， 開孔數(shù)量為138 個(gè)， 開孔間距為128 mm，也就是根據(jù)“開孔總的通流截面積等于粉末捕集器進(jìn)水管的通流截面積” 這一理論原則設(shè)計(jì)計(jì)算所得，3.14×（0.057-0.005×2）×（0.057-0.005×2）=開孔數(shù)量×3.14×0.002×0.002，沖洗水盤管在粉末捕集器中盤約5 圈，沖洗水盤管總長(zhǎng)度約17.7 m。鉆孔時(shí)控制好轉(zhuǎn)速和鉆頭的行進(jìn)速度， 經(jīng)常檢查鉆頭的磨損情況，利用乳化液進(jìn)行冷卻，防止鉆頭高溫?zé)齻鸞4]。

由于粉末捕集器X-0204AB 的沖洗水進(jìn)口管與設(shè)備本體相連接的管道口徑為DN50， 因此沖洗水進(jìn)口管可以和沖洗水盤管直接相連接，見圖3 所示。粉末捕集器2X-0204AB 和3X-0204AB 的沖洗水進(jìn)口管與設(shè)備本體相連接的管道口徑為DN150，這兩臺(tái)設(shè)備的沖洗水進(jìn)口和盤管的連接方式需要先進(jìn)行變徑后再和盤管連接，見圖4 所示。

圖3 X0204AB改造后沖洗水走向

圖4 2X/3X0204AB改造后沖洗水走向

由于粉末捕集器屬于Ⅱ類壓力容器， 因此本次設(shè)備技術(shù)改造所選用的設(shè)計(jì)單位和施工單位都要符合相關(guān)法律、法規(guī)和規(guī)范的資質(zhì)要求，同時(shí)還要具備相關(guān)的設(shè)計(jì)和施工經(jīng)驗(yàn)。

粉末捕集器進(jìn)行技術(shù)改造的施工和焊接前的準(zhǔn)備。 首先所改造設(shè)備與生產(chǎn)系統(tǒng)要加好盲板進(jìn)行徹底隔離，同時(shí)辦好施工作業(yè)票和動(dòng)火審批手續(xù)，具備設(shè)備改造所需施工作業(yè)條件。

由于本次粉末捕集器技術(shù)改造是在設(shè)備筒體和PVC 粗渣過濾筒之間增加設(shè)置沖洗水盤管，只要把盤管和設(shè)備進(jìn)水管互相焊接牢固沒有缺陷即可，具體的焊接技術(shù)要求為：（1）焊接采用電弧焊，焊條牌號(hào)為：S31603 之間采用A022，碳鋼之間用J426，不銹鋼與碳鋼間采用A302。（2）當(dāng)采用埋弧焊和氬弧焊時(shí)，其焊接材料按NB/T47015-2011《壓力容器焊接規(guī)程》選用。（3）焊接接頭形式及尺寸除圖中注明外按HG/T20583-2011 中規(guī)定， 對(duì)接接頭采用DU4， 接管與殼體、 封頭的焊接接頭為G2 （全焊透），角焊縫的外形應(yīng)當(dāng)凹形圓滑過渡。 （4）當(dāng)DN<250 的接管與接管對(duì)接接頭，接管與高頸法蘭的對(duì)接接頭進(jìn)行滲透檢測(cè)， 符合NB/T47013.5-2015 中Ⅰ級(jí)為合格。 同時(shí)焊工必須持有《壓力容器焊工操作證》，并符合與焊縫相應(yīng)位置合格項(xiàng)目，在有效期內(nèi)進(jìn)行焊接。 焊條使用前必須進(jìn)行烘干，并有相應(yīng)烘干記錄。焊縫施焊前坡口必須清理打磨干凈并露出金屬光澤再進(jìn)行焊接，施工措施和技術(shù)上具有可行性，并且氯堿公司將進(jìn)行系統(tǒng)停車大檢修，生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)具備施工作業(yè)條件和動(dòng)火作業(yè)條件，所以主管技術(shù)人員同生產(chǎn)車間和施工單位的相關(guān)技術(shù)人員仔細(xì)認(rèn)真研究粉末捕集器的設(shè)備結(jié)構(gòu)，同時(shí)和焊接工作人員探討施工焊接的具體方案，確保本次設(shè)備改造方案萬無一失。

最終一致認(rèn)同，不需要將粉末捕集器設(shè)備單獨(dú)從生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)拆走，充分利用氯堿公司生產(chǎn)系統(tǒng)停車大檢修的機(jī)會(huì)進(jìn)行本次設(shè)備技術(shù)改造。辦理好設(shè)備的施工檢修作業(yè)票據(jù)和動(dòng)火作業(yè)手續(xù)，同時(shí)施工現(xiàn)場(chǎng)定期檢測(cè)，確保施工作業(yè)安全。 首先拆掉所有與粉末捕集器相連接的各種生產(chǎn)工藝管道。然后拆掉粉末捕集器封頭的所有連接螺栓，將設(shè)備封頭拆掉移開。 再拆掉設(shè)備內(nèi)部的濾筒。 再將沖洗水盤管放進(jìn)粉末捕集器本體內(nèi)部，進(jìn)行盤管與進(jìn)水管之間的焊接連接工作。當(dāng)沖洗水盤管和粉末捕集器進(jìn)水管焊接完成后， 對(duì)焊縫外觀先用肉眼進(jìn)行初步檢查，不得存在裂紋、氣孔、夾渣、未熔合、超標(biāo)咬邊、凹凸不平等明顯的焊接質(zhì)量缺陷，宏觀檢驗(yàn)合格后進(jìn)行100%PT 檢查，應(yīng)符合JB4730-2005 的要求。 當(dāng)質(zhì)量檢驗(yàn)合格后，再把沖洗水盤管固定在粉末捕集器設(shè)備的筒體上，同時(shí)不得影響濾筒的回裝。 當(dāng)沖洗水盤管固定檢驗(yàn)合格后，再將濾筒、設(shè)備封頭、工藝管道回裝好。

本次設(shè)備技術(shù)改造施工完成后需進(jìn)行無損檢測(cè)，由第三方檢驗(yàn)人員開出“無損檢測(cè)委托單”連同工藝卡交探傷室， 探傷人員必須按照粉末捕集器的施工圖的技術(shù)要求和探傷工藝要求進(jìn)行探傷， 并由II 級(jí)人員按相應(yīng)的國(guó)家規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行評(píng)定，同時(shí)由于本設(shè)備屬于二類壓力容器， 所以探傷檢驗(yàn)報(bào)告還要由II 級(jí)人員進(jìn)行復(fù)審。 設(shè)備無損檢測(cè)完畢后， 出具有關(guān)探傷檢驗(yàn)報(bào)告隨同設(shè)備完工質(zhì)量竣工驗(yàn)收文件交設(shè)備使用單位。

本次設(shè)備技術(shù)改造進(jìn)行無損檢測(cè)結(jié)束后還要進(jìn)行耐壓試驗(yàn)。在耐壓試驗(yàn)前，將由檢驗(yàn)負(fù)責(zé)人員對(duì)所有匯總的檢驗(yàn)、試驗(yàn)記錄、報(bào)告進(jìn)行審查，并對(duì)其完整性、正確性負(fù)責(zé)、不符合要求的產(chǎn)品不能進(jìn)行耐壓試驗(yàn)。 本設(shè)備對(duì)殼程進(jìn)行1.25 MPa 水壓強(qiáng)度試驗(yàn)；對(duì)管程進(jìn)行3.75 MPa 水壓試驗(yàn)。 水壓試驗(yàn)用水要求氯離子含量不超過25 mg/L； 試驗(yàn)完畢后將余水放盡， 用壓縮空氣吹， 然后用壓縮空氣進(jìn)行1.05 MPa氣密試驗(yàn)。 總而言之耐壓試驗(yàn)的介質(zhì)、溫度、試驗(yàn)壓力、壓力表以及耐壓試驗(yàn)的操作必須符合圖樣和相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范中的規(guī)定， 由檢驗(yàn)責(zé)任人員對(duì)耐壓試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)。

6 粉末捕集器投入使用后效果

粉末捕集器經(jīng)過本次設(shè)備改造后， 沖洗水沿著盤管從138 個(gè)開孔噴出（見圖3、 圖4 中的箭頭方向），高速高壓的沖洗水透過濾筒，將粘附在濾筒上的PVC 粗渣沖洗下來（見圖3、圖4 中的向PVC 排渣口斜下方的箭頭方向），所以粉末捕集器經(jīng)過本次設(shè)備改造后的盤管對(duì)PVC 粗渣的沖洗效果非常均勻，徹底消除了沖洗水在濾筒內(nèi)部噴不到的死區(qū)，即沖洗水在濾筒周圍形成360°全方位噴淋方式，同時(shí)也降低了生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)操作工的勞動(dòng)強(qiáng)度。

如果樹脂產(chǎn)量按照往年的50 000 t 計(jì)算， 廢料與成品料差價(jià)按照2 300 元/t 計(jì)算， 粉末捕集器改造前的廢料率平均值為1.41%[5]，設(shè)備改造后的廢料率降低至1%， 那么本次技術(shù)改造產(chǎn)生的效益為（1.41%-1%）×50 000×2 300=47.15（萬元/a），再減去設(shè)備折舊費(fèi)5÷1.13×0.95÷14=0.30（萬元/a），最終效益為46.85 萬元/a。