李 翔，吳又進，毛龍江，吳曉桐，宋艷波

(1． 南京信息工程大學，江蘇南京 210044； 2． 中國科學技術大學，安徽合肥 230026； 3． 山東大學歷史文化學院，山東濟南 250100)

0 引 言

新石器時代中期，中國先民將制陶技術應用到房屋的建造中，發(fā)展了一系列能顯著提高強度和耐水性的燒土材料?？疾焯召|建材發(fā)展史，在許多文化遺存中，包括凌家灘遺址紅燒土塊、牛河梁遺址紅燒土塊、枝江關廟山大溪文化紅燒土墻、眾多屈家?guī)X文化和石家河文化遺存、中原地區(qū)仰韶文化遺存以及內蒙古、甘肅、陜西等地區(qū)亦有一些紅燒土建筑遺跡發(fā)現[1-6]。之后，在一些遺址發(fā)現了規(guī)模宏大、布局錯落有致的紅燒土排房，如安徽尉遲寺遺址[7]、鄭州大河村遺址、淅川下王崗遺址等，更引起學術界的高度重視。

關于燒土建筑的成因，學界存在人為烘烤處理的建筑[7]、緣自火焚[8]、廢棄習俗[9]等多種觀點。自20世紀80年代，有研究者采用熱膨脹法等測定紅燒土的燒成溫度，從科技考古的角度分析燒土建筑的成因。吳崇雋等學者測定了關廟山遺址燒土樣品的原始燒成溫度[10]，結果表明：F22和F30的墻壁紅燒土塊的燒成溫度分別為600 ℃和900 ℃，證實了關廟山遺址F30紅燒土房的墻壁為人工燒烤而成[11]。之后陸續(xù)有學者對新石器時期的紅燒土樣品進行了熱分析：1)尉遲寺遺址紅燒土排房墻體和房頂樣品[3]，燒成溫度幾乎均在900 ℃以上；2)大河村遺址房基地面紅燒土[4]，大于900 ℃；3)凌家灘遺址墻體紅燒土樣品[5]，紅陶塊大于950 ℃和黏合土樣低于800 ℃；4)牛河梁遺址墻皮殘片紅燒土，大于850 ℃[12]。然而多數燒土樣品結構疏松、酥脆，難以加工成熱膨脹測試所需的膨脹條(尤其燒成溫度較低的樣品)，因此有必要嘗試新方法研究其等效過火溫度。

磁學研究發(fā)現，考古遺址中的土壤及其他沉積物在加熱過程中新生成了磁鐵礦、磁赤鐵礦等強磁性礦物導致磁性顯著增強，并可用于區(qū)分自然火和人工控制用火[13]。Liu等[14]和Zhang等[15]通過分析舊石器遺址中燒土樣品的磁化率隨溫度變化(X-T)曲線，證實了存在人類控制用火活動。Rasmussen等[16]和申佳妮等[17]通過測定實驗室模擬燒制黏土制品發(fā)現：當重燒溫度低于原始燒成溫度時，其礦物成分和磁性幾乎不會再發(fā)生變化；但當重燒的溫度接近或大于原始燒成溫度時，樣品中原始礦物的破壞或新礦物的生成，會引起礦物磁性的改變，分析磁化率隨溫度變化特征(X-T曲線)可得到古陶器和古磚的燒成溫度。本研究擬嘗試采用磁化率法測定山東蘇家村遺址出土酥松燒土樣品的過火溫度，并探討與之相關的建筑工藝。

1 實驗樣品和方法

1．1 實驗樣品

蘇家村遺址位于山東省日照市臥龍山街道蘇家村和劉東樓村交界處(圖1)，發(fā)現于1934年，初名劉家樓遺址，1972年改為蘇家村遺址，1992年被公布為省級文物保護單位[18-19]?？脊趴碧胶桶l(fā)掘表明，遺址規(guī)模大，地層堆積較厚。2019年3月～7月，山東大學歷史文化學院和山東省文物考古研究院對該遺址進行正式發(fā)掘，發(fā)掘面積約600 m2，共清理房址48座、墓葬89座、灰坑207個、灰溝7條、基槽10個、窯1座、水井1座，出土可復原陶石器上千件等[20]。遺址的年代為大汶口文化晚期(末期)到龍山文化中期早段，主體年代為龍山文化早期。房址多數屬于龍山文化時期，包含基槽立柱、柱洞(柱坑)、基槽夯土墻3種建筑形式，平面為長方形或方形，房址相對集中，保存狀況普遍較差，存在原地多次翻建的現象。遺址不同階段大量房址和墓葬的發(fā)現，為研究遺址的聚落布局和聚落變遷提供了豐富的資料。

圖1 蘇家村遺址位置示意圖及遺址層位圖Fig.1 Location and stratigraphy of Sujiacun site

實驗燒土樣品出自蘇家村遺址T2212第5層中，該層為厚約20～40 cm的紅燒土層且覆蓋整個遺址(圖1)，推測為房屋倒塌造成的建筑垃圾堆積層或人為堆積層，出土大量燒土塊。選取燒土樣品SJC-T22⑤，塊狀約10 cm×15 cm，厚約2～3 cm，形態(tài)有別于其他燒土塊；上層為一層較光滑平整的“白灰面”，厚約0．3～0．7 mm，文中描述為白灰層；中間層主體呈磚紅色，硬度、顏色均勻，上面平整但顏色略淺，下面不平整，留有大量植物殘骸痕跡，文中描述為燒土層；下層為黏合土，表面顏色接近生土顏色(圖2)。燒土層上下土色均接近生土顏色，明顯區(qū)別于失火造成的表面顏色深這一烘烤特征。采用基恩士超景深顯微鏡VHX-1000觀察樣品的微觀形貌，顯示白灰面和土層均夾雜大小不一的礦物顆粒，土層內部留有大量植物殘骸痕跡，見圖3。綜合樣品的外觀和構造特征，燒土樣品可能在燒制后又人為修飾并涂抹了一層白灰層。

圖2 蘇家村遺址燒土樣品SJC-T22⑤Fig.2 Burnt clay sample(SJC-T22⑤)in Sujiacun site

圖3 燒土樣品的微觀形貌Fig.3 Microstructures of the burnt clay sample

1．2 實驗儀器及方法設計

樣品的X射線衍射分析(XRD)和能量色散X射線熒光光譜分析(XRF)實驗在中國科學技術大學科技考古實驗室完成。樣品的磁化率測試在南京信息工程大學科技考古與文化遺產實驗室完成。XRD測試的儀器為美國伊諾斯便攜式X射線衍射儀XRD-Terra。XRF測試的儀器為島津的能量色散型X射線熒光光譜儀(島津EDX-8100)。磁化率測試的儀器為英國Bartington儀器公司生產的MS2型磁化率儀，交變磁場強度約80 A/m，分析精度為1%，檢測限值大約是1×10-6(SI-units)。方法為：實驗前預先將燒土樣品在陰涼通風條件下自然風干24 h，并除去碎石、木屑以及雜草等。用瑪瑙研缽研碎過篩，分成等份的7個子樣品，并分別測定磁化率(偏差小于1%)。以5 ℃/min的升溫速度，將7個子樣品在Carbolite 1100 CWF電阻爐中分別加熱至200 ℃、300 ℃、400 ℃、500 ℃、600 ℃、700 ℃、800 ℃并恒溫2 h，自然冷卻至室溫。然后裝入1 cm3的正方體塑料盒中壓實、封緊和稱重。測量時，在儀器穩(wěn)定的情況下，工作頻率選擇低頻0.47 kHz和高頻4．7 kHz，分別測得樣品的低頻磁化率和高頻磁化率。為保證測試精度，高、低頻均重復測試6次，并求出其算術平均值，再用樣品所測的磁化率數據除以其密度，求得低頻質量磁化率(XLF)和高頻質量磁化率(XHF)(單位：10-8m3/kg)，并計算頻率磁化率(XFD=XLF-XHF)及其百分數(XFD%=XFD/XLF×100%)。

2 結果與討論

2．1 燒土樣品的XRD分析

圖4為燒土樣品白灰層和土層的XRD分析結果。白灰層中主要含有石英、偏高嶺石、鈣長石、鈉長石、鉀長石以及白云母；土層中主要含有石英、偏高嶺石、鈉長石、鉀長石、鈣長石以及白云母。樣品白灰層和土層的主原料都是以含石英、長石以及白云母礦物的黏土組成，物相組成基本一致。白灰層中石英的含量為19.3%，長石類的含量為46%，白云母的含量為24.6%；土層中石英的含量為17.1%，長石類的含量為44.7%，白云母的含量為28%?？傮w而言，白灰層和土層中的礦物種類以及含量大致相同。

圖4 燒土樣品中白灰層和土層的XRD圖譜Fig.4 XRD patterns of the white grey layer and the clay layer of the burnt clay sample

高嶺石普遍存在于黏土中，其在焙燒過程中會發(fā)生一系列脫水和結構特性的變化。諸如高嶺石(2SiO2·Al2O3·2H2O)在550 ℃時會失去羥基轉變?yōu)槠邘X石(2SiO2·Al2O3)[21]。樣品的白灰層和土層中均含有偏高嶺石。因此，燒土樣品白灰層和土層應受過550 ℃以上的加熱。圖譜中白云母以及長石類礦物的特征峰清晰可見，并且未出現莫來石(Al2O3·2SiO2)，這表明樣品未曾經過1 000 ℃以上高溫的加熱[22]。

2．2 燒土樣品的XRF分析

表1為燒土樣品白灰層和土層粉末樣品的XRF分析結果(白灰層為燒土樣品表面的白色部分，土層為燒土樣品的紅色部分)。北方地區(qū)典型遺址出土新石器中晚期紅燒土所使用的原料，大多為紅土或沉積土等可塑性較強的普通易熔黏土[1]。這些黏土的主要成分有SiO2和Al2O3等。由表1可知，白灰層Al2O3的平均含量為12.41%，土層Al2O3的平均含量為15.51%。白灰層和土層的SiO2含量均在70%左右。白灰層中CaO的含量均值為3.58%，而土層中CaO的含量為1.43%。白灰層和土層中P2O5含量較高，白灰層的P2O5平均含量為0.37%，土層中的P2O5平均含量為1.00%。整體而言，白灰層和土層的主量成分化學組成大致相同；基于樣品中白灰層的元素及礦物組成，推測白灰層中可能人為添加了富含高嶺土的白色陶土[23]。

表1 燒土樣品的主量成分Table 1 Main components of the burnt clay sample (%)

2．3 燒土樣品的磁化率分析

圖5為實驗室再加熱至不同溫度后蘇家村遺址燒土樣品的低頻磁化率、高頻磁化率、頻率磁化率及其百分數的(X-T)曲線圖。ΧLF和XHF的分布見圖5a和5b，明顯的高值位于500 ℃和600 ℃，說明燒土樣品在加熱過程中基本沒有強磁性礦物生成，生成強磁性礦物所需的熱不穩(wěn)定的含鐵硅酸鹽或黏土礦物已經消耗殆盡[24-25]。當重燒溫度超過600 ℃后磁化率突然下降，標志著重燒溫度超過樣品的過火溫度[16]。

圖5 實驗室再加熱至不同溫度蘇家村遺址燒土樣品的低頻磁化率XLF(a)、高頻磁化率XHF(b)和頻率磁化率(c)及頻率磁化率百分數(d)的(X-T)曲線圖Fig.5 Diagrams of low-frequency magnetic susceptibility XLF (a)， high-frequency magnetic susceptibility XHF (b)， frequency magnetic susceptibility (c) and frequency magnetic susceptibility percentage (d) of the burnt clay sample in Sujiacun site that was reheated to different temperatures in the laboratory

頻率磁化率(XFD)及其百分數(XFD%)可以有效反映細顆粒(主要是處于超順磁/單疇邊界附近的顆粒)磁性礦物的含量。從平面分布上來看，XFD高值分布范圍與XLF和XHF基本一致(圖5c)，兩個明顯的XFD高值位于500 ℃和600 ℃。XFD%(圖5d)平均值為6．6%，最大值達8．5%，說明樣品中含有大量超順磁/單疇(SP/SD)邊界的磁性顆粒[26]，尤其是在XLF和XHF較高的溫度上。綜合上述X-T曲線結果，蘇家村遺址燒土樣品中含有大量磁鐵礦，原因可能是其曾經歷過600 ℃以上的高溫加熱。

為了更準確測量樣品的過火溫度，進一步計算樣品磁化率一階導數的平方，繪制了磁化率一階導數平方隨溫度變化曲線圖(Xy-T)。導數計算為(Si—Si-1)/ΔT，Si、Si-1分別對應相鄰的兩個ΧLF值，ΔT代表溫度差(本次實驗為100 ℃)。將相鄰的紅燒土磁化率數據的差值的平方作為縱坐標，溫度作為橫坐標，原始燒成溫度被確定為(Xy-T)曲線圖中第一次較大的偏差的橫坐標，如圖6中箭頭所示。圖6顯示了根據圖5a中的低頻磁化率計算的磁化率一階導數平方(最高經熱溫度為一階導數平方與零的第一個較大偏差，用箭頭表示)，并與分步重燒溫度相對應。如圖所示，第一個較大的偏離零點的一階導數平方出現在700 ℃。因此，燒土樣品的過火溫度應不高于700 ℃。

圖6 燒土樣品的低頻磁化率的一階導數平方圖Fig.6 Diagram of the squared first derivative of low-frequency magnetic susceptibility of the burnt clay sample

前人模擬用火實驗表明，失火無法達到與人類控制用火(600～860 ℃)相當的溫度，一般在400 ℃左右[27]，說明樣品很可能經歷了人為高溫烘烤。另外，人類控制用火(一般情況下，燃燒會集中在一個地點，并持續(xù)一定時間或反復發(fā)生)會導致受熱區(qū)域的磁化率比未加熱前顯著增強，而失火由于溫度太低不能提供足夠的熱量使受熱區(qū)域的磁學性質發(fā)生顯著改變[25]。磁性礦物顆粒的大小在加熱過程中也會發(fā)生改變。由針鐵礦脫羥基形成的赤鐵礦一般為SP顆粒[28]。根據前人對考古遺址的研究結果，黏土在加熱過程中會生成大量細粒(SD/SP)磁鐵礦、磁赤鐵礦及赤鐵礦顆粒[29]，是導致樣品高磁化率值的主要因素[24]。蘇家村遺址位于第四紀沉積層區(qū)。燒土樣品檢測到大量的(SP/SD)磁鐵礦顆粒，具有高磁化率值，而這些磁鐵礦很可能是在人類控制用火過程中形成的，說明其很可能經歷了高溫焙燒[25]。實驗室再加熱至不同溫度的蘇家村遺址燒土樣品的X-T曲線結果表明，蘇家村遺址燒土樣品重燒時不再生成強磁性礦物。這也從一個側面反應人類控制用火作用。綜合上述實驗結果，蘇家村遺址燒土樣品的人為烘烤約等效于實驗室600～700 ℃恒溫2 h的加熱處理。

3 結 論

本研究通過應用磁化率、XRD和XRF等方法對蘇家村遺址出土的燒土樣品開展了組成及構造特征和樣品的經熱溫度的綜合分析，結合燒土層在遺址中的分布等考古學特征，得出以下幾點結論與展望：

1) 蘇家村遺址的燒土樣品中的白灰層中人為地添加了白色陶土(高嶺土)原料，土層中有意地添加了植物殘骸作為羼和料，推測是為加強胚體的強度和黏結度的草筋泥，與該樣品可能為房屋倒塌造成的建筑材料的推測一致。

2) 蘇家村遺址紅燒土房址墻體部分屬于人為燒制，其等效過火溫度區(qū)間為600～700 ℃。磁化率法適用于這一類低溫燒制酥松黏土樣品的過火溫度研究，進一步可嘗試應用于早期陶器(尤其低溫陶器)的燒成溫度研究。

3) 燒土內部未出現玻璃化，結構疏松，抗壓強度較低，在制定燒土遺跡保護方案時，應根據燒土過火溫度的高低，采取針對性的保護措施，從而取得最佳保護效果[30-31]。