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0 引言

測量不確定度評定是實(shí)驗(yàn)室重要工作之一[1]。ISO/IEC 17025：2005中將測量不確定度的評定要求放在文中“5.4 檢測和校準(zhǔn)方法和方法的確認(rèn)”要素之下，而ISO/IEC 17025：2017中將測量不確定度的評定作為單獨(dú)要素（文中7.6條款）進(jìn)行描述。此外，ISO/IEC 17025：2017還要求實(shí)驗(yàn)室在評估測量不確定度時(shí)考慮來自抽樣的貢獻(xiàn)[2]。由此可知，測量不確定度的要求和重視程度都有明顯的提升。

1 能力驗(yàn)證的要求

能力驗(yàn)證是利用實(shí)驗(yàn)室間比對，按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評價(jià)參加者的能力。中國合格評定國家認(rèn)可委員會（以下簡稱CNAS）文件[3]要求實(shí)驗(yàn)室結(jié)合自身需求參加能力驗(yàn)證，并給出了實(shí)驗(yàn)室參加能力驗(yàn)證的最低要求。例如：金屬與合金類材料與制品領(lǐng)域的物理性能子領(lǐng)域的最低參加頻次為1次/2年；電氣領(lǐng)域的電學(xué)試驗(yàn)（輸入功率和電流、泄漏電流和電氣強(qiáng)度、接地措施、溫升試驗(yàn)等）子領(lǐng)域的最低參加頻次為1次/1年。

同時(shí)，ISO/IEC 17025：2017規(guī)定了能力驗(yàn)證是實(shí)驗(yàn)室監(jiān)控能力水平的方式；實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通過分析監(jiān)控活動的數(shù)據(jù)控制實(shí)驗(yàn)室活動，適用時(shí)實(shí)施改進(jìn)。因此，如何使用和最大化利用能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)成為實(shí)驗(yàn)室需要關(guān)注的重點(diǎn)。

2 測量不確定度的估值

2.1 能力評定標(biāo)準(zhǔn)差的使用

能力驗(yàn)證通常只用于實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制活動，并采用Z比分的方式進(jìn)行評價(jià)。一般來說，Z比分的評價(jià)要求如下[4]：

|Z|≤2，表明“滿意”，無需采取進(jìn)一步措施；

2 ＜ |Z| ＜ 3，表明“有問題”，產(chǎn)生警戒信號 ；

|Z|≥3，表明“不滿意”，產(chǎn)生措施信號。

Z比分的計(jì)算公式：

式中：Z —— Z比分值；

y —— 實(shí)驗(yàn)室的測量值；

μ0—— 指定值（如中位值）；

結(jié)合Z比分的評價(jià)要求和式（1）可看出，若實(shí)驗(yàn)室結(jié)果“滿意”，則需要：

顯然能力評定標(biāo)準(zhǔn)差δ是非負(fù)參數(shù)，因此，式（1）可轉(zhuǎn)化為

根據(jù)GB/T 6379.6-2009《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第6部分：準(zhǔn)確度值的實(shí)際應(yīng)用》中一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果與參照值的比較。在 95% 概率水平下，y - μ0的臨界值為

式中 ：CD0.95—— 臨界值 ；

δR—— 再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差 ；

δr—— 重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差 ；

n —— 重復(fù)性測量次數(shù)

在能力驗(yàn)證比對中，針對各實(shí)驗(yàn)室的最終報(bào)出值進(jìn)行評估，即n=1。因此，式（3）可變?yōu)?/p>

式中：y —— 實(shí)驗(yàn)室的測量值；

μ0—— 指定值

在相同的能力驗(yàn)證環(huán)境條件下，式（2）和式（4）同時(shí)成立，即：

式中 ： δ —— 能力評定標(biāo)準(zhǔn)差

根據(jù)GB/T 27411-2012《檢測實(shí)驗(yàn)室中常用不確定度評定方法與表示》中精密度法的原則[5]，在偏倚和精密度受控的情況下，若忽略偏倚的不確定度和其他效應(yīng)，可參考以再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差δR作為標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度的估計(jì)值。也就是說將能力評定標(biāo)準(zhǔn)差δ作為標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度的估計(jì)值，即：

式中 ：μc—— 標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度

2.2 樣本間/樣本內(nèi)均方的使用

能力驗(yàn)證報(bào)告中除了包含指定值、能力評定標(biāo)準(zhǔn)差外，往往還會包含樣品穩(wěn)定性和均勻性檢查的信息和數(shù)據(jù)。根據(jù)本文“2.1 能力評定標(biāo)準(zhǔn)差的使用”，式（6）成立的前提是考慮了樣本的重復(fù)性偏差。通常能力驗(yàn)證機(jī)構(gòu)（PTP）會使用單因子方差分析（F檢驗(yàn)）或者sS≤0.3δ對樣本進(jìn)行穩(wěn)定性評價(jià)。

F檢驗(yàn)計(jì)算：

式中：F —— 樣本的F檢驗(yàn)值；

MS1—— 樣本間的均方 ；

MS2—— 樣本內(nèi)的均方

sS計(jì)算：

式中：sS—— 樣本的不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差

由式（7）和式（8）可以看出，無論是采用單因子方差分析（F檢驗(yàn)）還是sS≤0.3δ的方式，均需要考慮樣本間的均方和樣本內(nèi)的均方。樣本間的均方是來自于能力驗(yàn)證不同樣品之間的差異，樣本內(nèi)的均方是來自于能力驗(yàn)證相同樣品內(nèi)的重復(fù)性測試的差異。因此，樣本總的重復(fù)性偏差需要考慮樣本間和樣本內(nèi)的偏差，根據(jù)傳播率計(jì)算公式，可得：

根據(jù)GB/T 6379.1-2004《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第1部分：總則與定義》中精密度計(jì)算，再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算如下：

式中 ：δL—— 實(shí)驗(yàn)室間偏差

由式（10）可知，再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差與重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差有對應(yīng)關(guān)系。根據(jù)GB/T 27411-2012《檢測實(shí)驗(yàn)室中常用不確定度評定方法與表示》中精密度法的原則[5]，在精密度和偏倚受控的情況下，忽略偏倚的不確定度和其他效應(yīng)，可參考以能力評定標(biāo)準(zhǔn)差δ作為標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度的估計(jì)值。也就是說，式（6）成立的前提是實(shí)驗(yàn)室日常檢測的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不高于式（9）中樣本的重復(fù)性偏差。

2.3 日常數(shù)據(jù)處理

實(shí)驗(yàn)室日常測量的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不高于式（9）中樣本的重復(fù)性偏差δr，往往存在以下幾種情況：

1）情況1：實(shí)驗(yàn)室日常檢測的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差與樣本的重復(fù)性偏差相近（一般實(shí)驗(yàn)室日常檢測的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差多數(shù)在樣本的重復(fù)性偏差δr的0.8倍及以上）?？梢詫⑷粘?shí)驗(yàn)室測量看作是能力驗(yàn)證活動的測量能力“復(fù)現(xiàn)”；也就是任何一家測量數(shù)據(jù)“滿意”的實(shí)驗(yàn)室，其測量結(jié)果均不會在合格的能力評定之外。這種情況下，使用能力評定標(biāo)準(zhǔn)差δ作為標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度的估計(jì)值，與實(shí)驗(yàn)室通過GUM法評估的測量不確定度值基本一致。

其典型適用情況是由一個(gè)樣品循環(huán)開展的能力驗(yàn)證活動，或者多個(gè)來源于一個(gè)樣品的拆分樣品（如一個(gè)均勻的溶液均分在不同的容器中）開展的能力驗(yàn)證活動，因?yàn)檫@種情況下可以最大程度地實(shí)現(xiàn)日常實(shí)驗(yàn)室測量是能力驗(yàn)證活動的測量能力“復(fù)現(xiàn)”。

2）情況2：實(shí)驗(yàn)室日常檢測的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差與樣本的重復(fù)性偏差較大（一般實(shí)驗(yàn)室日常檢測的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差多數(shù)在樣本的重復(fù)性偏差δr的0.3倍及以下）。日常實(shí)驗(yàn)室測量很難實(shí)現(xiàn)能力驗(yàn)證活動的測量能力“復(fù)現(xiàn)”，這可能是由于能力驗(yàn)證樣本選擇、測試方法的差異等原因造成的。這種情況下，使用能力評定標(biāo)準(zhǔn)差δ作為標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度的估計(jì)值大于甚至遠(yuǎn)大于實(shí)驗(yàn)室通過GUM法評估的測量不確定度值。此時(shí)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用通過GUM法評估的測量不確定度值。

典型適用情況是能力驗(yàn)證活動中樣本間的差異較大，或者能力驗(yàn)證結(jié)果可以通過多個(gè)測量方法實(shí)現(xiàn)且測量方法間差異遠(yuǎn)大于樣本間標(biāo)準(zhǔn)差。這種情況下，由于樣本的差異或者方法的差異拉大了測量值的允許范圍，相當(dāng)于情況1中典型使用情況“拖拽”后的重影。因此，無法實(shí)現(xiàn)日常實(shí)驗(yàn)室測量是能力驗(yàn)證活動的測量能力“復(fù)現(xiàn)”。

3）情況3：除情況1和情況2以外的情況?？梢钥醋魇侨粘?shí)驗(yàn)室測量無法確定是否實(shí)現(xiàn)了能力驗(yàn)證活動的能力“復(fù)現(xiàn)”。這種情況下，使用能力評定標(biāo)準(zhǔn)差作為標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度的估計(jì)值要大于實(shí)驗(yàn)室通過GUM法評估的測量不確定度值。此時(shí)實(shí)驗(yàn)室可通過測量不確定度的應(yīng)用場景，確認(rèn)是采用能力評定標(biāo)準(zhǔn)差作為標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度的估計(jì)值，還是通過GUM法評估的測量不確定度值。

3 評估測量不確定度后的應(yīng)用

在偏倚受控，即實(shí)驗(yàn)室日常檢測的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不高于式（9）中樣本的重復(fù)性偏差，和精密度受控的情況下，若忽略偏倚的不確定度和其他效應(yīng)，可參考以能力評定標(biāo)準(zhǔn)差作為標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度的估計(jì)值。

通過這種方法評估測量不確定度可以達(dá)到：

1）簡化實(shí)驗(yàn)室測量不確定度的評定，不再需要實(shí)驗(yàn)室按照GUM法的要求逐步開展。

2）降低實(shí)驗(yàn)室識別和計(jì)算中的風(fēng)險(xiǎn)。實(shí)驗(yàn)室不需要分析不確定度的來源并逐個(gè)計(jì)算，適當(dāng)避免了識別不全或分析計(jì)算錯(cuò)誤的風(fēng)險(xiǎn)。

3）不需要實(shí)驗(yàn)室人員具備較高的統(tǒng)計(jì)計(jì)算知識。

4）降低未識別不確定度來源而引起的判定風(fēng)險(xiǎn)。因能力驗(yàn)證的數(shù)據(jù)是考慮了市場水平和風(fēng)險(xiǎn)，因此，使用能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)評估測量不確定度，可以將測量市場上的隱形信息或數(shù)據(jù)納入，避免了此部分引起的判定風(fēng)險(xiǎn)。

除了具備以上優(yōu)點(diǎn)外，利用該方法評估的測量不確定度還可以：

1）用于檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有測量不確定度評定的合理性。以能力評定標(biāo)準(zhǔn)差作為標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度的估計(jì)值，若實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有測量不確定度的評估值較大偏離于該估計(jì)值，說明實(shí)驗(yàn)室在測量不確定中缺少來源考慮或者部分來源計(jì)算過大。

2）能將實(shí)驗(yàn)室歷史經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)融合到實(shí)際使用中。實(shí)驗(yàn)室可以通過不同水平的能力驗(yàn)證建立測量不確定度和測試結(jié)果之間的關(guān)系，進(jìn)而避免了測量不確定度不考慮歷史經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)的情況。

3）由統(tǒng)計(jì)轉(zhuǎn)為實(shí)際，避免統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)與實(shí)際數(shù)據(jù)的差異而引起的實(shí)驗(yàn)室風(fēng)險(xiǎn)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)由“共性”轉(zhuǎn)為“個(gè)性”，更符合實(shí)際需要。

4 結(jié)語