段映羽,劉磊,高子豪,張瑞芬,張名位*
(1.長江大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院,湖北荊州 434000)(2.廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院蠶業(yè)與農(nóng)產(chǎn)品加工研究所,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部功能食品重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東省農(nóng)產(chǎn)品加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東廣州 510610) (3.五邑大學(xué)生物科技與大健康學(xué)院,廣東江門 529020)
特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品(Food for Special Medical Purpose,F(xiàn)SMP簡稱特醫(yī)食品)是為了滿足進(jìn)食受限、消化吸收障礙、代謝紊亂或特定疾病狀態(tài)人群對營養(yǎng)素或膳食的特殊需要,專門加工配制而成的配方食品[1],其具有改善患者的營養(yǎng)狀況,提高患者的免疫力、減少并發(fā)癥等作用[2]。特醫(yī)食品從形態(tài)上可以分為粉劑型和乳劑型。粉劑型產(chǎn)品由于存在加工簡單、包裝運(yùn)輸方便等優(yōu)點(diǎn)占市面銷售產(chǎn)品的80%,其工藝主要采用將營養(yǎng)素直接干法混合加工制成[3]。該工藝的主要缺陷是由于各營養(yǎng)素成分之間粒徑不一致而導(dǎo)致存在維生素及礦物質(zhì)等微量營養(yǎng)素混合不均勻的問題[4]。濕法噴霧干燥加工工藝可以解決此問題,具有一定的優(yōu)勢。但由于噴霧干燥在高溫條件下進(jìn)行,會導(dǎo)致一些熱敏性營養(yǎng)素如Vc和不飽和脂肪酸的損失[5]。
噴霧干燥過程中,乳化液可形成微膠囊結(jié)構(gòu)保護(hù)芯材受到環(huán)境影響[6]。國內(nèi)外已有較多關(guān)于噴霧干燥加工工藝對粉體微膠囊理化性質(zhì)影響的研究。Laohasongkram等[7]以酪蛋白酸鈉和麥芽糊精作為壁材,通過噴霧干燥法對澳洲堅(jiān)果油進(jìn)行包埋,經(jīng)過響應(yīng)面優(yōu)化工藝條件后使包埋率達(dá)到88.75%。汪鴻等[8]以阿拉伯膠、β-環(huán)糊精、Tween 80作為壁材,采用噴霧干燥技術(shù)對松子油進(jìn)行包埋,最優(yōu)工藝參數(shù)為:總固形物含量25%、松籽油添加量14%、進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃,包埋率可高達(dá)92.84%。李綱等[9]以羧甲基纖維素鈉和明膠作為復(fù)合壁材,運(yùn)用噴霧干燥法對Vc進(jìn)行包埋,優(yōu)化其噴霧干燥工藝,確定當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度為140 ℃,壓縮空氣流量為800 L/h,進(jìn)料量為200 mL/h時,Vc包埋率最佳為65.47%。因此,需要優(yōu)化特醫(yī)食品噴霧干燥的工藝條件,提高蛋白質(zhì)和糊精對熱敏性營養(yǎng)素的包埋率。
根據(jù)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)《特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品通則》(GB 29922-2013)的要求,全營養(yǎng)特醫(yī)食品不僅含有蛋白質(zhì)、油脂、碳水化合物、維生素、礦物質(zhì)等多種營養(yǎng)成分,而且對各營養(yǎng)成分的種類及供能比都有嚴(yán)格的要求,是一個極其復(fù)雜的食品體系。目前,關(guān)于包埋維生素或者油脂的研究多是在只含有一種或幾種蛋白質(zhì)或碳水化合物的簡單食品體系中進(jìn)行。然而,在全營養(yǎng)特醫(yī)食品復(fù)雜體系下噴霧干燥工藝如何影響Vc和油脂包埋率尚未見報道,更進(jìn)一步,濕法噴霧干燥的特醫(yī)食品在儲藏期間Vc含量和過氧化值的數(shù)據(jù)缺乏。為此,本研究采用噴霧干燥加工工藝制備全營養(yǎng)特醫(yī)食品,基于Vc和油脂包埋率優(yōu)化建立噴霧干燥加工工藝,再比較不同儲藏條件下(高溫60 ℃、高濕RH 90%、開袋4 ℃、開袋25 ℃)其與普通干法混合制備的產(chǎn)品差異性,旨在為粉劑型特醫(yī)食品加工技術(shù)的研發(fā)提供指導(dǎo)。
酪蛋白酸鈉、復(fù)合維生素、復(fù)合礦物質(zhì),廣州力衡臨床營養(yǎng)品有限公司;大豆油,金龍魚糧油食品股份有限公司;大豆油微囊粉,陜西賽恩生物科技有限公司;其他試劑均為國產(chǎn)分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
IKA T25高速勻漿機(jī),德國IKA公司;SHP-60高壓均質(zhì)機(jī),上海司大均質(zhì)機(jī)電設(shè)備有限公司;UV-1800紫外-可見分光光度計(jì),日本-島津儀器有限公司;LEO1530VP掃描電子顯微鏡,德國Zeiss公司;BS124S分析天平,賽多利斯科學(xué)儀器公司;TECAN infinite 200酶標(biāo)儀,瑞士TECAN公司;SD-06AG全自動噴霧干燥儀,嘉盛(香港)科技有限公司;恒溫恒濕培養(yǎng)箱,上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限公司;V-10型混合機(jī),廣州旭朗機(jī)械有限公司。
1.3.1 全營養(yǎng)特醫(yī)食品制備工藝流程及操作要點(diǎn)
濕法制備工藝流程:稱取蛋白質(zhì)24 g、麥芽糊精66 g、菊粉6 g、復(fù)合維生素117 mg、納米鈣1.2 g、氯化鉀1.2 g、葡萄糖酸鎂288 mg、乳酸亞鐵13.2 mg、乳酸鋅15.6 mg、葡萄糖酸錳6.6 mg混合,加入430 mL去離子水,隨后將混合液置于10000 r/min的高速勻漿機(jī)中攪拌5 min,在攪拌過程中緩慢加入18 g油脂。將攪拌均勻的混合液在25 MPa的壓力下高壓均質(zhì)兩次得到均勻的乳液,再進(jìn)行噴霧干燥制備全營養(yǎng)特醫(yī)食品并密封保存?zhèn)溆谩1痉椒ㄖ苽涞臉悠窛M足食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)《特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品通則》(GB 29922-2013)對特醫(yī)食品(10歲以上人群)各營養(yǎng)成分及供能比的限定。
干法制備工藝流程:將濕法工藝中的原料置于V-10型混合機(jī)中震蕩30 min后常溫密封保存?zhèn)溆谩?/p>
1.3.2 噴霧工藝參數(shù)單因素實(shí)驗(yàn)
1.3.2.1 進(jìn)樣濃度對粉劑型全營養(yǎng)特醫(yī)食品的影響
參考1.3.1,在乳劑制備過程中改變?nèi)ルx子水添加量,使其濃度在15%、18%、21%、24%、27%,探究其對Vc包埋率和油脂包埋率的影響。
1.3.2.2 進(jìn)風(fēng)溫度對粉劑型全營養(yǎng)特醫(yī)食品的影響
選用噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度110、120、130、140、150 ℃五個水平實(shí)驗(yàn),探究其對Vc包埋率和油脂包埋率的影響。
1.3.2.3 進(jìn)樣速度對粉劑型全營養(yǎng)特醫(yī)食品的影響
選用噴霧干燥進(jìn)樣速度5、7.5、10、12.5、15 mL/min五個水平實(shí)驗(yàn),探究其對Vc包埋率和油脂包埋率的影響。
1.3.2.4 風(fēng)速對粉劑型全營養(yǎng)特醫(yī)食品的影響
選用噴霧干燥風(fēng)速20、25、30、35、40 Hz(1 Hz=3.4 m3/min)五個水平實(shí)驗(yàn),探究其對Vc包埋率和油脂包埋率的影響。
1.3.3 全營養(yǎng)特醫(yī)食品響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)
在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選用進(jìn)樣濃度、進(jìn)風(fēng)溫度、進(jìn)樣速度、風(fēng)速四個噴霧干燥工藝參數(shù)、以Vc包埋率和油脂包埋率作響應(yīng)值,采用四因素三水平正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化粉劑型全營養(yǎng)特醫(yī)食品的噴霧干燥工藝參數(shù)。
表1 響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平表 Table 1 Response surface test factor level table
1.3.4 指標(biāo)測定方法
1.3.4.1 Vc包埋率的測定
準(zhǔn)確稱取混合均勻的粉劑型全營養(yǎng)特醫(yī)配方食品5 g,用偏磷酸-乙酸鈉溶液定容至100 mL,Vc標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作參考GB 5413.18-2010,樣品采取與標(biāo)準(zhǔn)溶液同樣的處理方法得到試樣溶液及空白溶液,在激發(fā)波長350 nm,發(fā)射波長430 nm條件下測定熒光值,試樣溶液熒光值減去空白溶液熒光值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得出Vc含量,粉劑型全營養(yǎng)特醫(yī)食品Vc包埋率計(jì)算公式:
式中:
m——樣品中Vc含量,mg;
M——添加到產(chǎn)品中的Vc含量,mg。
1.3.4.2 油脂包埋率的測定
參照文獻(xiàn)的方法并略作改進(jìn)[10],表面油測定方法:稱取2 g粉劑型全營養(yǎng)特醫(yī)配方食品,采用石油醚快速沖洗過濾兩次,將濾液脫溶后在50 ℃烘箱干燥至恒重,稱量即為表面油(m1)。將經(jīng)過石油醚快速沖洗后的粉劑型全營養(yǎng)特醫(yī)食品放入錐形瓶,采用索氏抽提儀測定其中脂肪含量,即為包埋油含量(m2)。
式中:
m1——表面油含量,g;
m2——包埋油含量,g。
1.3.4.3 混合均勻性的測定
參照GB/T 5918-2008飼料產(chǎn)品混合均勻度的測定中“甲基紫法”測量,以變異系數(shù)CV值表示產(chǎn)品的混合均勻程度,M為混合均勻度。
式中:
S——標(biāo)準(zhǔn)差;
——吸光度平均值;
M——混合均勻度。
1.3.4.4 微觀結(jié)構(gòu)的測定
采用Merlin高分辨率場發(fā)射掃描電子顯微鏡系統(tǒng)測定樣品的微觀結(jié)構(gòu),圖片掃描倍數(shù)選取500倍。
1.3.4.5 過氧化值的測定
過氧化值的方法參照李紅艷等[11]的方法并略作修改,取0.3 g樣品于離心管中,加入1.5 mL異辛烷和異丙醇(3:1,V/V)混合物,渦流混合3次,每次10 s,然后取有機(jī)層(上層清液)200 μL,加入2.8 mL甲醇+丁醇(2:1,V/V)混合物,再分別加入15 μL硫氰酸銨(3.94 mol/L)和15 μL二價鐵離子溶液(0.132 mol/L氯化鋇和0.144 mol/L硫酸亞鐵以1:1的比例混合,過0.22 μm濾膜),反應(yīng)20 min后,于510 nm波長下測定吸光度值,通過異丙苯氫過氧化物標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中過氧化物濃度。
1.3.4.6 Vc的測定方法
參照GB 5413.18-2010測定。
1.3.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理
采用SPSS 24.0統(tǒng)計(jì)軟件中單因素方差分析進(jìn)行組間差異比較采用,Duncan檢驗(yàn),顯著性水平為p<0.05,應(yīng)用Origin對數(shù)據(jù)進(jìn)行基本作圖,采用Design-Expert 8.0對響應(yīng)面結(jié)果進(jìn)行分析和作圖。
2.1.1 進(jìn)樣濃度對全營養(yǎng)特醫(yī)食品Vc包埋率和油脂包埋率的影響
進(jìn)樣濃度對全營養(yǎng)特醫(yī)食品Vc包埋率和油脂包埋率的影響如圖1a和1b所示,隨著進(jìn)樣濃度的上升,Vc包埋率和油脂包埋率均呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢,在進(jìn)樣濃度為24%時Vc包埋率最高達(dá)到81.84%,油脂包埋率最高可到93.71%。當(dāng)進(jìn)樣濃度較小時,料液中水分含量較大,干燥過程需要大量的蒸發(fā)熱,蒸發(fā)不完全,粉體易呈半濕狀態(tài)粘在干燥室內(nèi)導(dǎo)致出粉率下降[12]。同時由于水分的存在,會導(dǎo)致蛋白質(zhì)與麥芽糊精形成的膜結(jié)構(gòu)不緊密使維生素和油脂的包埋率低。隨著進(jìn)樣濃度的增大,乳液黏度升高,可在較短的時間內(nèi)形成“外殼”,芯材難以擴(kuò)散到干燥的顆粒表面,包埋效果增強(qiáng)[8]。但濃度過大會導(dǎo)致表面粉體形成的壁囊破裂,從而減弱對維生素和油脂的包埋效果。
圖1 進(jìn)樣濃度對Vc(a)和油脂包埋率(b)的影響 Fig.1 Effect of sample concentration on Vc embedding rate and oil embedding rate
2.1.2 進(jìn)風(fēng)溫度對全營養(yǎng)特醫(yī)食品Vc包埋率和油脂包埋率的影響
由圖2可知,當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度由110 ℃升高至150 ℃時,全營養(yǎng)特醫(yī)食品Vc和油脂包埋率均呈現(xiàn)先增加后減小的過程,130 ℃時Vc包埋率達(dá)到80.99%,油脂包埋率可高達(dá)94.21%。當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度較低時,液滴中的水分蒸發(fā)速度慢,不能形成緊密的壁囊[13],這與馬云標(biāo)[14]探究噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度影響維生素E包埋率的趨勢一致。進(jìn)風(fēng)溫度過高,粉體內(nèi)水分蒸發(fā)速度加快,壁囊產(chǎn)生裂紋以及凹陷,壁材的成膜性降低,導(dǎo)致芯材從內(nèi)部擴(kuò)散到表面,使Vc和油脂包埋率下降[15],且暴露在外的維C屬于熱敏性維生素,高溫易使其流失[16]。
圖2 進(jìn)風(fēng)溫度對Vc(a)和油脂包埋率(b)的影響 Fig.2 Effect of inlet temperature on Vc embedding rate and oil embedding rate
2.1.3 進(jìn)樣速度對全營養(yǎng)特醫(yī)食品Vc包埋率和油脂包埋率的影響
由圖3可知,進(jìn)樣速度從5 mL/min升高至15 mL/min時,全營養(yǎng)特醫(yī)食品Vc包埋率和油脂包埋率均呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢。進(jìn)樣速度為12.5 mL/min時,Vc包埋率高達(dá)79.96%,油脂包埋率為92.97%。當(dāng)進(jìn)樣速度緩慢時,由于液滴直徑小,液滴表面迅速干燥形成硬殼,內(nèi)部水分向外擴(kuò)散的阻力增大,粉體表面破裂,Vc和油脂的包埋率下降[17]。當(dāng)進(jìn)樣速度過快時,液滴直徑變大,水分難以干燥完全,蛋白質(zhì)與麥芽糊精結(jié)合形成的壁囊緊密性和強(qiáng)度不夠,使維生素和油脂的包埋效果變差。
圖3 進(jìn)樣速度對Vc(a)和油脂包埋率(b)的影響 Fig.3 Effect of feed speed on Vc embedding rate and oil embedding rate
2.1.4 風(fēng)速對全營養(yǎng)特醫(yī)食品Vc包埋率和油脂包埋率的影響
風(fēng)速表示單位時間內(nèi)通入干燥腔的風(fēng)量,風(fēng)速較低時,粉體在干燥腔中停留時間較長,容易造成粉體表面干燥過度形成硬殼,油脂包埋率較低。當(dāng)風(fēng)速為30 Hz時,油脂包埋率為93.22%,超過30 Hz時,液滴在干燥腔內(nèi)的時間變短,不能干燥充分,導(dǎo)致其大量粘附在蒸發(fā)瓶內(nèi)壁上[12],粉體壁囊緊密性差,使油脂的包埋率下降。由于維生素的芯壁比遠(yuǎn)小于油脂的芯壁比,故風(fēng)速對全營養(yǎng)特醫(yī)食品Vc包埋率的影響不顯著,但對油脂包埋率的影響顯著。
圖4 風(fēng)速對Vc(a)和油脂包埋率(b)的影響 Fig.4 Effectof air speed on Vc embedding rate and oil embedding rate
在單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上,以Vc包埋率和油脂包埋率為指標(biāo),根據(jù)Box-Behnken設(shè)計(jì)方案,對粉劑型全營養(yǎng)特醫(yī)食品進(jìn)行四因素三水平響應(yīng)面分析試驗(yàn),結(jié)果見表2。
2.2.1 Vc包埋率和油脂包埋率回歸方程及方差分析
采用Design Expert 8.0.6對表2的結(jié)果進(jìn)行響應(yīng)面分析,得出Vc包埋率(Y1)對進(jìn)樣濃度(A)、進(jìn)風(fēng)溫度(B)、進(jìn)樣速度(C)、風(fēng)速(D)的二次多項(xiàng)回歸方程Y1=79.30-4.90A+1.72B+3.48C+0.10D+3.70AB +2.32AC+0.38AD-4.23BC-2.23BD+0.99CD-2.95A2- 5.74B2-2.73C2-2.47D2。
由方差分析表3可知,二次多項(xiàng)回歸方程模型極顯著(p<0.0001),失擬項(xiàng)無顯著性差異(p=0.4428),說明該模型能充分?jǐn)M合,與粉劑型全營養(yǎng)特醫(yī)食品的Vc包埋率的實(shí)際擬合程度無顯著差異。因此可以采用該回歸方程預(yù)測粉劑型全營養(yǎng)特醫(yī)食品噴霧干燥的最佳工藝參數(shù)。由顯著性分析可知,四個因素對粉劑型全營養(yǎng)特醫(yī)食品Vc包埋率的影響程度為:進(jìn)樣濃度>進(jìn)樣速度>進(jìn)風(fēng)溫度>風(fēng)速。
表3 Vc包埋率回歸模型及方差分析表 Table 3 The regression model and variance analysis table on Vc embedding rate
采用Design Expert 8.0.6對表2的結(jié)果進(jìn)行響應(yīng)面分析,得出油脂包埋率(Y2)對進(jìn)樣濃度(A)、進(jìn)風(fēng)溫度(B)、進(jìn)樣速度(C)、風(fēng)速(D)的二次多項(xiàng)回歸方程Y2=91.94+3.02A+2.55B+1.76C+1.96D+2.51AB +2.38AC-4.86AD+2.37BC+3.53BD+2.62CD-6.32A2- 4.47B2-5.15C2-6.26D2。
表2 Vc和油脂包埋率正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果 Table 2 The result of experiment ton Vc embedding rate and oil embedding rate
由方差分析表4可知,二次多項(xiàng)回歸方程模型極顯著(p<0.0001),失擬項(xiàng)無顯著性差異(p=0.2250),說明該模型能充分?jǐn)M合,與粉劑型全營養(yǎng)特醫(yī)食品的油脂包埋率的實(shí)際擬合程度無顯著差異。因此可以采用該回歸方程預(yù)測粉劑型全營養(yǎng)特醫(yī)食品噴霧干燥的最佳工藝參數(shù)。四個因素對粉劑型全營養(yǎng)特醫(yī)食品油脂包埋率的影響程度為:進(jìn)樣濃度>進(jìn)風(fēng)溫度>風(fēng)速>進(jìn)樣速度。
表4 油脂包埋率回歸模型及方差分析表 Table 4 The regression model and variance analysis table on oil embedding rate
2.2.2 優(yōu)化條件驗(yàn)證試驗(yàn)
利用軟件 Design-Expert 10.0.4對模型回歸方程對Y1、Y2進(jìn)行計(jì)算,得到粉劑型全營養(yǎng)特醫(yī)食品的最佳噴霧干燥工藝參數(shù)為:進(jìn)樣濃度24%、進(jìn)風(fēng)溫度132 ℃、進(jìn)樣速度13.5 mL/min、風(fēng)速31 Hz。該工藝制備的全營養(yǎng)特醫(yī)食品Vc包埋率和油脂包埋率為79.98%和92.82%。考慮到實(shí)際操作的局限,修正為:進(jìn)樣濃度24%、進(jìn)風(fēng)溫度132 ℃、進(jìn)樣速度13.5 mL/min、風(fēng)速30 Hz。在此條件下進(jìn)行三次噴霧干燥平行試驗(yàn),該工藝制備的全營養(yǎng)特醫(yī)食品Vc包埋率和油脂包埋率為79.72%和92.25%。該結(jié)果與預(yù)測值誤差較小,因此,此響應(yīng)模型及相關(guān)參數(shù)準(zhǔn)確可靠,能夠預(yù)測試驗(yàn)的最佳條件,可用于粉劑型全營養(yǎng)特醫(yī)食品的噴霧干燥實(shí)驗(yàn)中。
2.3.1 混合均勻性
本加工工藝和普通干法混合對全營養(yǎng)特醫(yī)食品混合均勻性的影響如表5所示,采用V型混料機(jī)干法混合制備的全營養(yǎng)特醫(yī)食品,其變異系數(shù)CV為8.27%,混合均勻度達(dá)到91.74%;本加工工藝條件下的粉劑型全營養(yǎng)特醫(yī)食品其變異系數(shù)CV僅為0.72%,混合均勻度可高達(dá)99.68%。這表明本加工工藝條件下的特醫(yī)食品具有更好的混合均勻性。
表5 本加工工藝對混合均勻度的影響 Table 5 Influence of spray drying on uniformity
2.3.2 微觀結(jié)構(gòu)
普通干法混合和本加工工藝條件下的特醫(yī)食品粉體微觀結(jié)構(gòu)如圖5所示,由圖5a可以看出干法加工的粉體大小顆?;祀s,分布不均勻,這是由于干法加工是將單體營養(yǎng)素直接混合制成,各營養(yǎng)素原料在粒度大小、密度等性質(zhì)上存在差異,且加工過程中混料機(jī)的型號、原料添加順序、混料時間的不同,導(dǎo)致其在掃描電鏡下呈現(xiàn)粒子大小不一的狀態(tài)。與干法加工不同,本加工工藝是將預(yù)剪切、均質(zhì)混合均勻的全營養(yǎng)乳劑進(jìn)行噴霧干燥,所制得的粉劑型全營養(yǎng)特醫(yī)食品如圖5b所示,粉體粒徑較小、大小一致、分布均勻,但由于水在噴霧干燥過程中快速蒸發(fā),顆粒表面形成皺縮現(xiàn)象。Santos[18]用噴霧干燥工藝制備藍(lán)莓粉,其掃描電鏡圖中粉體外觀呈無定形和不規(guī)則的形狀,有不同大小的團(tuán)聚體和皺縮現(xiàn)象,與本研究結(jié)果一致。
圖5 不同加工工藝特醫(yī)食品產(chǎn)品掃描電鏡圖 Fig.5 Scanning electron microscopy of special medical food products with different processing techniques
2.4.1 過氧化值變化
本加工工藝和普通干法混合制備的特醫(yī)食品產(chǎn)品在不同儲藏條件下過氧化值的變化如圖6所示。過氧化值表示脂肪氧化的初級程度,是衡量脂肪以及氧化產(chǎn)物的指標(biāo)。由6a可知,高溫對過氧化值影響最為顯著,干法和濕法加工的樣品在高溫環(huán)境下儲藏10 d后,過氧化值分別升高137.00%和45.31%,而在高濕環(huán)境下(6b)儲藏10 d后,過氧化值分別升高35.50%和9.15%;開袋使用后,特醫(yī)食品的過氧化值在4 ℃和25 ℃條件下儲藏的變化趨勢如6c和6d所示,開封后在4 ℃條件下儲藏10 d,干法和濕法加工的特醫(yī)食品過氧化值分別升高15.00%和5.95%,而在25 ℃條件下儲藏10 d后,過氧化值分別升高了100.00%和14.87%。以上結(jié)果表明,樣品在四種不同儲藏條件下儲藏10 d后,干法混合加工樣品的過氧化值升高程度均高于本加工工藝,這表明本加工工藝相比于干法混合能有效抑制特醫(yī)食品的脂肪氧化。黃興旺[19]曾探究嬰幼兒配方奶粉在儲藏過程中脂肪氧化情況,發(fā)現(xiàn)脂肪的氧化程度隨溫度的上升而增加,這與本研究結(jié)果一致。噴霧干燥的高溫使液滴在短時間內(nèi)形成“外殼”,對“芯材”進(jìn)行了很好的包裹,可以有效緩解油脂氧化。
圖6 不同儲藏條件下樣品過氧化值的變化 Fig.6 Variation of POV during storage under different storage condition
2.4.2 Vc變化
本加工工藝和普通干法混合制備的特醫(yī)食品在不同儲藏條件下Vc含量的影響如圖7所示。由7a和7b可知,普通干法混合和本加工工藝條件下的特醫(yī)食品在高溫環(huán)境下儲藏10 d后,Vc損失率可高達(dá)34.49%和20.01%,在高濕環(huán)境下儲藏10 d后,Vc損失率為18.36%和4.28%;Vc是熱敏性物質(zhì),溫度對其影響較大。開袋使用后,特醫(yī)食品的Vc損失率在4 ℃和25 ℃條件下儲藏的變化趨勢如7c和7d所示,開封后在4 ℃條件下儲藏10 d,普通干法混合和本加工工藝條件下的特醫(yī)食品Vc損失率分別為2.60%和2.77%,而在25 ℃條件下儲藏10 d后,Vc損失率為24.32%和5.29%。以上結(jié)果表明,在不同儲藏條件下,本加工工藝比干法混合更能有效抑制特醫(yī)食品Vc的損失。王冬梅等[20]曾對嬰幼兒奶粉中Vc穩(wěn)定性進(jìn)行研究,發(fā)現(xiàn)60 ℃的條件會使奶粉中的Vc迅速降低,1個月后僅為原Vc含量的46.11%,且開封后奶粉中的Vc衰減率顯著升高,這與本研究結(jié)果一致。噴霧干燥法是將芯材Vc分散到壁材溶液中,通過均質(zhì)形成乳化液,然后在高溫氣流中將乳化液霧化、使溶解壁材的溶劑迅速蒸發(fā),壁材固化并最終將Vc微膠囊化,從而減緩Vc的損失[14]。
圖7 不同儲藏條件下樣品Vc含量的變化 Fig.7 Variation of vitamin C during storage under different storage condition
采用單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面試驗(yàn),確定了粉劑型全營養(yǎng)特醫(yī)食品的最佳噴霧干燥工藝參數(shù)為:進(jìn)樣濃度24%、進(jìn)風(fēng)溫度132 ℃、進(jìn)樣速度13.5 mL/min、風(fēng)速30 Hz。該工藝制備的全營養(yǎng)特醫(yī)食品Vc包埋率和油脂包埋率為79.72%和92.25%。相較于普通干法混合,本加工工藝條件下制備的粉體混合均勻性更佳,粉體粒徑較小、大小一致,在不同加速儲藏試驗(yàn)(高溫、高濕、開袋)條件下油脂不易氧化,Vc具有更好的穩(wěn)定性。本研究結(jié)果可為粉劑型全營養(yǎng)特醫(yī)食品加工制備提供技術(shù)支撐。