徐眾，吳恩輝，侯靜，李軍，黃平

氮化硼/脂肪酸復(fù)合相變材料的形狀穩(wěn)定性和導(dǎo)熱性分析

徐眾1,2,3，吳恩輝1,2,3，侯靜1,2,3，李軍2,3，黃平2,3

（1.攀枝花學(xué)院 釩鈦學(xué)院，四川 攀枝花 617000；2.四川省太陽能利用技術(shù)集成工程實(shí)驗(yàn)室，四川 攀枝花 617000; 3.太陽能技術(shù)集成及應(yīng)用推廣四川省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 攀枝花 617000）

探究氮化硼（BN）對月桂酸（LA）、肉豆蔻酸（MA）、棕櫚酸（PA）和硬脂酸（SA）等4種脂肪酸（FA）的形狀穩(wěn)定性和導(dǎo)熱性的影響。將FA融化后，添加BN，在熔融狀態(tài)下共混，制備出4種不同的成型復(fù)合相變材料，并分析BN的添加量、光?熱轉(zhuǎn)換、儲(chǔ)熱時(shí)間和溫度對復(fù)合相變材料的密度和形狀穩(wěn)定性的影響，以及BN添加量對FA相變材料熱導(dǎo)率的影響。復(fù)合相變材料的密度隨著BN添加量的增加呈線性增大趨勢，穩(wěn)定性也隨之增強(qiáng)，在4種FA中添加BN的最佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為68%、69%、69%、68%；復(fù)合相變材料的泄漏率隨著儲(chǔ)熱時(shí)間的增加呈線性增大趨勢，在儲(chǔ)熱12 h時(shí)其泄漏率小于0.6%，泄漏率隨著儲(chǔ)熱溫度的升高而增大，在高于熔點(diǎn)25 ℃左右條件下加熱3 h，泄漏率低于0.1%；材料經(jīng)過4次光?熱轉(zhuǎn)換后，其泄漏率小于0.4 %；復(fù)合材料的熱導(dǎo)率分別比純FA的熱導(dǎo)率提高了401.91%、597.92%、353.74%、304.95%。制備的成型復(fù)合相變材料具有不同的儲(chǔ)能溫度、導(dǎo)熱性能和穩(wěn)定性，可以作為運(yùn)輸過程中的保溫材料。

氮化硼；脂肪酸；成型復(fù)合相變材料；泄漏率；熱導(dǎo)率

新能源的開發(fā)與利用備受關(guān)注，新能源在開發(fā)利用過程中存在間歇性和不穩(wěn)定性等缺陷，因此需要采用儲(chǔ)能方式來調(diào)節(jié)能量的供給。利用有機(jī)相變材料進(jìn)行低溫?zé)崮軆?chǔ)存是方式之一。由于有機(jī)相變材料在儲(chǔ)熱時(shí)存在熱導(dǎo)率低、易泄漏和易燃等缺陷，因此需要在有機(jī)相變材料中添加納米石墨烯、氧化石墨烯、膨脹石墨、碳納米管、納米碳纖維等碳基材料和氮化硼基體材料來解決[1]。其中，氮化硼（BN）具有良好的導(dǎo)熱性能，研究者將BN[2-3]或改性BN[4-8]加入聚乙二醇（PEG）中，也可以將BN添加到PEG復(fù)合相變材料中[6-8]，制備得到復(fù)合相變材料。分析結(jié)果顯示，添加BN或者改性BN后材料的導(dǎo)熱性能均得到有效提升。在石蠟中添加BN，并通過模擬和實(shí)驗(yàn)的方式分析材料的導(dǎo)熱性能，結(jié)果顯示，材料的熱導(dǎo)率比純石蠟的熱導(dǎo)率提高了6～10倍[9-10]。在癸酸?棕櫚酸?硬脂酸混合酸[11]、低密度聚乙烯[12]、赤藻糖醇/甘露糖醇[13]、肉豆蔻酸[14]和正十八烷/硬脂酸[15]等材料中添加BN后，其熱導(dǎo)率比純相變材料的熱導(dǎo)率提高了7.2%～22%。另外，在5G時(shí)代，電子系統(tǒng)趨向于便攜式、小型化、集成化和智能化，對系統(tǒng)溫度的控制顯得尤其重要，將BN基復(fù)合相變材料安裝于微型電子元器件的背面，可以有效控制溫度，提高系統(tǒng)的運(yùn)行效率[16-17]。上述研究和應(yīng)用均基于BN基復(fù)合相變材料具有良好的導(dǎo)熱性能。將BN加入不同脂肪酸中，針對BN的添加量、充熱時(shí)間、溫度和光?熱轉(zhuǎn)換對材料熱穩(wěn)定性影響的相關(guān)研究較少。由于熱穩(wěn)定性是衡量材料儲(chǔ)熱性能的重要指標(biāo)之一，因此實(shí)驗(yàn)選擇將BN分別添加到月桂酸（LA）、肉豆蔻酸（MA）、棕櫚酸（PA）和硬脂酸（SA）中，制備得到不同的成型復(fù)合相變材料，分析BN的添加對材料密度和熱導(dǎo)率的影響，以及不同條件下材料的熱穩(wěn)定性，為BN/硬脂酸復(fù)合相變材料在不同場景的應(yīng)用提供研究基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料及儀器

主要材料：BN，浙江亞美納米科技有限公司；LA，廣州特韻貿(mào)易有限公司化工有限公司；MA，廣州聚力化工有限公司；PA，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；SA，天津市鼎盛鑫化工有限公司。

主要儀器：FA2104A型電子分析天平，上海精天電子儀器有限公司；101型電熱鼓風(fēng)干燥箱，北京永光明醫(yī)療儀器有限公司；FYD型電動(dòng)壓片機(jī)，天津市思創(chuàng)精實(shí)科技發(fā)展有限公司；RDE型瞬態(tài)平面熱源法導(dǎo)熱儀，湘潭儀器儀表有限公司；MIK?R200D型無紙化數(shù)顯溫度計(jì)，杭州米科傳感技術(shù)有限公司；GXZ500型長弧氙燈，上海季光特種照明電器廠；JF966?3030型微電腦控制智能加熱臺，東莞市長安金峰電子工具廠。

1.2 成型復(fù)合相變材料的制備

以制備BN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 %的BN/LA成型材料為例，先稱取8 g LA置于50 mL燒杯中，放入80 ℃恒溫水浴中熔化完全，然后轉(zhuǎn)移到50 ℃恒溫水浴（MA、PA和SA的水浴溫度分別為60、70、75 ℃），邊攪拌邊加入2 g BN，攪拌30 min左右，再冷卻至室溫，使用壓片機(jī)壓制成型，成型壓力為300 kN，保壓時(shí)間為3 min。

1.3 BN的含量對材料泄漏率的影響

制備BN質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同的BN/LA、BN/MA、BN/PA和BN/SA成型材料。稱取質(zhì)量為1的材料置于濾紙上，分別放入50、60、70、75 ℃鼓風(fēng)干燥箱中加熱1 h（文獻(xiàn)[18]的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示材料在1 h內(nèi)的泄漏量最大），每隔10 min取出拍照。結(jié)束后，稱量材料的質(zhì)量(2)，采用式（1）計(jì)算泄漏率[18]。

式中：為材料泄漏率，%；1為材料的初始質(zhì)量，g；2為材料加熱后的質(zhì)量，g。

1.4 加熱時(shí)間和溫度對材料泄漏率的影響

制備3個(gè)最佳配比的成型材料，稱其質(zhì)量，置于濾紙上，再置于金屬托盤中，分別置于1.3節(jié)所述的4個(gè)溫度下加熱12 h，每隔1 h稱量1次材料的質(zhì)量，采用式（1）計(jì)算。在測試成型復(fù)合材料前，分別取10 g LA、MA、PA和SA制備成型材料，置于4個(gè)溫度下加熱，溫度設(shè)置見表1，觀察融化過程。再將最佳配比的成型復(fù)合材料置于4個(gè)溫度下加熱3 h。結(jié)束后，用式（1）計(jì)算。

表1 成型復(fù)合相變材料的加熱溫度

Tab.1 Heating temperature of shape-stabilized phase change composites

1.5 光?熱轉(zhuǎn)換對材料泄漏率的影響

將2個(gè)同樣的成型復(fù)合材料置于自制的光?熱轉(zhuǎn)換臺上，將溫度計(jì)探頭置于樣品的下方，具體原理見圖1。將樣品放置好后，打開氙燈，觀察溫度計(jì)的溫度，當(dāng)4個(gè)溫度計(jì)的溫度均達(dá)到75 ℃以上時(shí)關(guān)閉氙燈，讓成型材料在室溫下自然冷卻。當(dāng)溫度達(dá)到30 ℃左右時(shí)，完成1次光?熱轉(zhuǎn)換，連續(xù)進(jìn)行4次光?熱轉(zhuǎn)換后稱其質(zhì)量，用式（1）計(jì)算。

圖1 光熱轉(zhuǎn)換的測試原理

1.6 成型復(fù)合相變材料瞬態(tài)熱導(dǎo)率測試

采用多功能導(dǎo)熱系數(shù)測試儀測量成型復(fù)合相變材料的熱導(dǎo)率。測試的具體條件：成型材料的質(zhì)量約為10 g；測試溫度為28～33 ℃；功率為0.1 W（純相變材料）和0.25 W（復(fù)合相變材料）。測試7次，取其平均值作為材料的熱導(dǎo)率，用式（2）計(jì)算熱導(dǎo)率增強(qiáng)效率[19-20]。

式中：PCM為成型復(fù)合相變材料的熱導(dǎo)率，W/(m·K)；FA為純脂肪酸的熱導(dǎo)率，W/(m·K)；為復(fù)合相變材料中BN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

2 結(jié)果與分析

2.1 BN添加量對材料密度的影響

測試BN添加量對材料密度的影響，測試結(jié)果見圖2。由圖2看出，材料密度隨著BN添加量的增加而增大，這與文獻(xiàn)[5]的變化規(guī)律一致。因?yàn)樵谙嗤|(zhì)量下BN的密度遠(yuǎn)大于FA的密度。當(dāng)BN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于70 %時(shí)，4種成型復(fù)合相變材料的密度在0.88～1.67 g/cm3之間變化。對BN的添加量與材料密度的變化規(guī)律進(jìn)行線性擬合，結(jié)果見圖2。由圖2 可知，線性相關(guān)系數(shù)（2）分別為0.96、0.98、0.99和0.98，說明BN的添加量與材料密度之間存在線性相關(guān)性，BN/LA的擬合方程斜率相對最小，BN/SA的斜率相對最大。

2.2 BN的添加量對材料泄漏率的影響

BN的添加量對材料泄漏率的影響見圖3。當(dāng)BN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于40%時(shí)，儲(chǔ)熱60 min，材料無固定形態(tài)，即為100 %，所以BN的添加量從質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%開始。從圖3中看出，當(dāng)BN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%～60%時(shí)，隨著BN添加量的增加而減??；當(dāng)BN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于60%時(shí)，材料泄漏率在1%以下，穩(wěn)定性得到提升。

雖然BN的添加量越高，材料值會(huì)越小，但根據(jù)文獻(xiàn)[19]中的式（3）計(jì)算4種復(fù)合相變材料的融化潛熱理論值分別為62.78、50.07、69.69、65.82 J/g，冷凝潛熱分別為59.23、47.52、68.45、64.99 J/g，可看出材料中BN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)越小，其潛熱值越大，單位質(zhì)量的儲(chǔ)能密度越高。由此選擇濾紙上無泄漏痕跡且泄漏率低于0.05%時(shí)的BN添加量為最佳值，具體添加量見表2。表2中14為4個(gè)最佳配比平行樣的泄漏率，平均為4個(gè)樣品泄漏率的平均值。

2.3 儲(chǔ)熱時(shí)間對材料泄漏率的影響

分析材料的泄漏率隨儲(chǔ)熱時(shí)間的變化情況，結(jié)果見圖4。從圖4可以看出，材料泄漏率隨著儲(chǔ)熱時(shí)間的增加而增大，這與文獻(xiàn)[20]和[21]的規(guī)律一致。因?yàn)殡S著儲(chǔ)熱時(shí)間的增加，F(xiàn)A處于液態(tài)的時(shí)間變長，流動(dòng)性增強(qiáng)，材料開始膨脹，出現(xiàn)了縫隙，F(xiàn)A出現(xiàn)了泄漏；材料的泄漏率在儲(chǔ)熱時(shí)間為3～4 h時(shí)增加得較明顯，因此測試不同儲(chǔ)熱溫度對形狀穩(wěn)定性的影響時(shí)，僅加熱3 h；BN/LA、BN/MA、BN/PA、BN/SA的泄漏率分別在0.06%～0.45%、0.11%～0.50%、0.09%～0.59%、0.06%～0.49%間變化，4種成型復(fù)合相變材料在儲(chǔ)熱12 h之后，泄漏率均小于0.59%，這與文獻(xiàn)[18]的結(jié)論接近。經(jīng)過儲(chǔ)熱12 h后，4種復(fù)合相變材料的泄漏率變化量Δ分別為0.39%、0.39%、0.50%、0.43%，儲(chǔ)熱時(shí)間對BN/LA和BN/MA的泄漏率的影響較小。

圖2 BN的添加量對材料密度的影響

圖3 BN添加量對材料泄漏率的影響

另外，采用線性擬合分析儲(chǔ)熱時(shí)間對泄漏率的影響，結(jié)果見圖4。從圖4中看出，4種材料的2分別為0.97、0.98、0.94、0.94，均接近于1，說明儲(chǔ)熱時(shí)間與泄漏率之間存在一定的線性相關(guān)性。采用擬合公式計(jì)算材料加熱66 h后的泄漏率分別為2.18%、2.34%、2.88%、2.60%，可知材料的泄漏率均小于3%，比文獻(xiàn)[7]中PUPEG和Paraffin@SiO2儲(chǔ)熱66 h的泄漏率（6.55%和4.97%）低，這是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)添加的支撐材料的比率更高；比文獻(xiàn)[22]中ODE/NPGDMA/BN復(fù)合材料加熱66 h后的泄漏率（1.48%）高，這是因?yàn)槲墨I(xiàn)中使用的是2種支撐材料；BN/PA的截距和斜率相對最大，儲(chǔ)熱時(shí)間對其泄漏率的影響相對最大，而BN/LA的斜率相對最小，說明儲(chǔ)熱時(shí)間對其泄漏率的影響相對最小。

2.4 儲(chǔ)熱溫度對復(fù)合相變材料泄漏率的影響

在不同溫度下，4種純FA成型相變材料的融化情況如圖5所示。從圖5可以看出，成型材料LA在40 ℃下加熱3 h未見融化，在其他3個(gè)儲(chǔ)熱溫度下完全融化的時(shí)間分別為98、26、8 min；成型材料MA在4個(gè)儲(chǔ)熱溫度下完全融化的時(shí)間分別為180、118、12、10 min；成型材料PA在4個(gè)儲(chǔ)熱溫度下完全融化的時(shí)間分別為146、38、26、16 min；成型材料SA在4個(gè)儲(chǔ)熱溫度下完全融化的時(shí)間分別為26、20、14、8 min；除了LA在40 ℃下經(jīng)過3 h未融化外，其他材料均在3 h內(nèi)完全融化，且完全融化時(shí)間會(huì)隨著儲(chǔ)熱溫度的升高而縮短，因此成型復(fù)合相變材料在不同儲(chǔ)熱溫度下的形狀穩(wěn)定性測試時(shí)間確定為3 h。

表2 最佳配比成型復(fù)合相變材料的泄漏率

Tab.2 Leakage rate of phase change composites with optimum ratio

圖4 儲(chǔ)熱時(shí)間對材料泄漏率的影響

分析儲(chǔ)熱溫度對成型復(fù)合相變材料形狀穩(wěn)定性的影響，結(jié)果見圖6。從圖6a可以看出，BN/LA在40 ℃時(shí)最小，這是因?yàn)長A在該溫度下儲(chǔ)熱180 min未出現(xiàn)明顯的融化現(xiàn)象，如圖5a所示。在4個(gè)溫度下儲(chǔ)熱3 h，4種材料的Δ分別為0.03%、0.08%、0.10%、0.06%。從圖6b可以看出，在前3個(gè)溫度下儲(chǔ)熱3 h材料的的變化不明顯，在4個(gè)溫度下材料的Δ分別為0.13%、0.13%、0.15%、0.16%。從圖6c可以看出，在加熱2 h時(shí)材料的的變化不大，加熱3 h時(shí)，材料的Δ分別為0.03%、0.10%、0.12%、0.15%。從圖6d可以看出，在加熱3 h時(shí)，材料的Δ分別為0.04%、0.10%、0.20%、0.16%。

圖5 在不同溫度下純脂肪酸成型相變材料的熔化過程

圖6 加熱度對材料泄漏率的影響

另外，計(jì)算1、2、3 h時(shí)材料的泄漏率差值Δ，結(jié)果見表3。從表3可以看出，在加熱1～3 h時(shí)，溫度對BN/MA的Δ的影響相對最小，溫度對BN/LA的Δ的影響相對最大。在加熱3 h時(shí)，溫度對BN/PA的Δ的影響相對最大。

表3 不同儲(chǔ)熱溫度、同一時(shí)間下的泄漏率差值

Tab.3 Leakage rate difference at different heat storage temperature at the same time

2.5 光?熱轉(zhuǎn)換對材料泄漏率的影響

成型復(fù)合相變材料在進(jìn)行4次光?熱轉(zhuǎn)換后的變化情況如圖7所示。從圖7可以看出，4種材料經(jīng)過4次光?熱轉(zhuǎn)換后，的平均值分別為0.13%、0.33%、0.04%、0.03%；2個(gè)平行樣的差值分別為0.02%、0.03%、0.003%、0.01%，差值較小；經(jīng)過4次光?熱轉(zhuǎn)換后，材料的低于0.35%，說明制備的成型復(fù)合相變材料具有較好的光?熱轉(zhuǎn)換穩(wěn)定性。

圖7 光?熱轉(zhuǎn)換對成型復(fù)合相變材料泄漏率的影響

2.6 BN的添加量對FA瞬態(tài)熱導(dǎo)率的影響

成型相變材料的瞬態(tài)熱導(dǎo)率分析結(jié)果如圖8所示。從圖8可以看出，在FA中添加BN后，其熱導(dǎo)率都得到提升。這是因?yàn)锽N為強(qiáng)導(dǎo)熱材料，將其添加到FA中，BN之間相互接觸會(huì)形成穩(wěn)定的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，從而使材料的熱阻減小、熱導(dǎo)率增加。

圖8 不同相變材料的熱導(dǎo)率

純FA的熱導(dǎo)率分別為0.25、0.26、0.32、0.30 W/(m·K)，從圖8可以看出，復(fù)合材料的熱導(dǎo)率比純FA的熱導(dǎo)率分別提高了401.91%、597.92%、353.74%、304.95%，BN/MA熱導(dǎo)率的提高率最大，BN/SA熱導(dǎo)率的提高率最小。根據(jù)式（2）計(jì)算成型復(fù)合相變材料的熱導(dǎo)率增強(qiáng)效率，4種成型復(fù)合相變材料的分別為4.44%、7.22%、3.68%、3.01%。從式（2）可以看出，決定材料的主要因素有FA的熱導(dǎo)率、BN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和復(fù)合相變材料的熱導(dǎo)率，在MA和PA中BN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相同，但是BN/MA的熱導(dǎo)率更大，所以熱導(dǎo)率的提升率更高，LA和SA也一樣。

3 結(jié)語

以BN、LA、MA、PA和SA為原料，采用熔融共混法制備了多種成型復(fù)合相變材料，并對材料的形狀穩(wěn)定性和導(dǎo)熱性進(jìn)行了分析，得出如下結(jié)論。

1）成型復(fù)合相變材料的隨著BN添加量的增加而減小。在4種脂肪酸中添加BN的最佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%～69%。最佳配比的材料在加熱1 h后，其泄漏率均低于0.05%。材料的密度隨著BN添加量的增加而線性增大，密度在0.88～1.67 g/cm3間變化。

2）復(fù)合相變材料會(huì)隨著加熱時(shí)間和溫度的增加而增大。4種成型復(fù)合相變材料在加熱12 h后，為0.60%左右，加熱時(shí)間與存在線性相關(guān)性。在高于FA的熔點(diǎn)（25 ℃左右）下加熱3 h，材料的均低于0.16%，溫度對BN/LA熱穩(wěn)定性的影響相對最小。

3）復(fù)合相變材料經(jīng)過4次光?熱轉(zhuǎn)換后，均小于0.33%，光?熱轉(zhuǎn)換對BN/SA和BN/PA的的影響相對最小。添加BN均能使FA的熱導(dǎo)率提升，提高相對最大的是BN/MA（597.92%），最小的是BN/PA（304.95%）。

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Shape Stability and Thermal Conductivity of Boron Nitride/Fatty Acid Phase Change Composites

XU Zhong1,2,3, WU En-hui1,2,3,HOU Jing1,2,3, LI Jun2,3, HUANG Ping2,3

(1.College of Vanadium and Titanium, Panzhihua University, Sichuan Panzhihua 617000, China; 2.Sichuan Provincial Engineering Laboratory of Solar Technology Integration, Sichuan Panzhihua 617000, China; 3.Application and Solar Technology Integration Sichuan Provincial Key Laboratory of University, Sichuan Panzhihua 617000, China)

The work aims to explore the effects of boron nitride (BN) on the shape stability and thermal conductivity of lauric acid (LA), myristic acid (MA), palmitic acid (PA) and stearic acid (SA). Four different molding phase change composites were prepared by blending FA with BN after melting. The effects of BN addition, photothermal conversion, heat storage time and temperature on the density and shape stability of phase change composites, as well as the effects of BN addition on the thermal conductivity of FA phase change materials were analyzed. The results showed that the density of phase change composites increased linearly with the increase of BN content, and its stability also increased. The optimal mass fractions of BN added in the four FAs were 68%, 69%, 69% and 68%, respectively. The leakage rate of phase change composites increased linearly with the increase of heat storage time. The leakage rate was less than 0.6% after 12 h of heat storage. The leakage rate increased with the increase of heat storage temperature, and the leakage rate was less than 0.1% after heating for 3 h above the melting point of 25 °C. After four photothermal conversions, the leakage rate was less than 0.4%; the thermal conductivity of the composites was 401.91%, 597.92%, 353.74% and 304.95% higher than that of pure FA, respectively. The prepared phase change composites have different energy storage temperature, thermal conductivity and stability, which can be used as insulation materials during transportation.

boron nitride; fatty acid; shape-stabilized phase change composites; leakage rate; thermal conductivity

TB34

A

1001-3563(2022)17-0020-09

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.17.003

2021?12?22

四川省科技廳國際科技合作項(xiàng)目（2020YFH0195）；攀枝花市指導(dǎo)性科技計(jì)劃（2021ZD?S?4）；工業(yè)固態(tài)廢棄物土木工程綜合開發(fā)利用四川省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室項(xiàng)目（SC?FQWLY?2022?Y?08）

徐眾（1985—），男，碩士，講師，主要研究方向?yàn)榈蜏貜?fù)合相變材料應(yīng)用。

責(zé)任編輯：彭颋