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高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法研究塑料接觸材料中酚類(lèi)化合物向奶油中的遷移

2022-10-09 01:58肖功年周學(xué)軍厲小燕
食品科學(xué) 2022年18期
關(guān)鍵詞:雙酚酚類(lèi)乙腈

張 慧,曹 慧,姜 侃,肖功年,王 瑾,周學(xué)軍,厲小燕

(1.浙江科技學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院,浙江 杭州 310023;2.浙江省產(chǎn)品質(zhì)量安全科學(xué)研究院,浙江 杭州 310018)

食品中雙酚類(lèi)和烷基酚類(lèi)等酚類(lèi)化合物的污染一直是人們關(guān)注的領(lǐng)域。在對(duì)各類(lèi)食品的調(diào)查中酚類(lèi)化合物如雙酚A(bisphenol A,BPA)、雙酚S(bisphenol S,BPS)和壬基酚(nonylphenol,NP)等仍有一定的檢出率。這些物質(zhì)可產(chǎn)生類(lèi)似雌激素的作用而干擾人體內(nèi)分泌系統(tǒng),影響人體健康。食品中酚類(lèi)化合物主要來(lái)源于環(huán)境污染和接觸材料的遷移等。酚類(lèi)化合物常用作環(huán)氧樹(shù)脂等高分子材料或包裝容器內(nèi)壁涂層生產(chǎn)中的化工原料或中間體,通過(guò)材料和食品直接接觸,在生產(chǎn)或貯存過(guò)程中可能會(huì)遷移到食品中。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定食品接觸用塑料樹(shù)脂、涂料和涂層中BPA和BPS的特定遷移量分別為0.6 mg/kg和0.05 mg/kg,還沒(méi)有食品中雙酚類(lèi)和烷基酚類(lèi)的限量標(biāo)準(zhǔn)。

近年來(lái),裱花蛋糕塑料裝飾品如各種造型的插件等時(shí)常被用于蛋糕表面的點(diǎn)綴和美化,由于色彩鮮艷、種類(lèi)繁多受到青少年的喜愛(ài)。塑料裝飾品一般擺放在裱花蛋糕的奶油表面而與奶油直接接觸,接觸材料中的酚類(lèi)化合物可能會(huì)遷移至奶油中產(chǎn)生食品安全風(fēng)險(xiǎn)。一些地區(qū)已經(jīng)禁止在裱花蛋糕上使用塑料裝飾品。因此,酚類(lèi)化合物的遷移研究至關(guān)重要。當(dāng)前的研究多是食品接觸材料往模擬液中的遷移,而往真實(shí)樣品中的遷移研究則較少。

酚類(lèi)化合物的檢測(cè)方法有分光光度法、熒光光度法、液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法、液相色譜-質(zhì)譜法、高分辨質(zhì)譜法、酶聯(lián)免疫法等,樣品涉及食品模擬液(水性食品、含酒精食品和含油脂食品等模擬液)、食品、飲用水、紡織品等。前人多是針對(duì)某幾類(lèi)酚類(lèi)物質(zhì)的檢測(cè)研究,尚缺乏奶油中多種酚類(lèi)化合物同時(shí)檢測(cè)的方法。

本實(shí)驗(yàn)建立高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)同時(shí)測(cè)定奶油中14 種酚類(lèi)化合物的檢測(cè)方法,嘗試研究塑料接觸材料中酚類(lèi)化合物在真實(shí)奶油中的遷移情況,并對(duì)市售的裱花蛋糕裝飾擺件等進(jìn)行遷移量的檢測(cè)分析,為食品安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估和科學(xué)監(jiān)管提供方法依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

動(dòng)物淡奶油、植物奶油樣品、塑料蛋糕裝飾擺件、底托配件、插桿 市購(gòu)。

BPA標(biāo)準(zhǔn)品(純度>98%) 上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司;BPS、雙酚E(bisphenol E,BPE)、雙酚F(bisphenol F,BPF)、4-正辛基酚(4--octylphenol,4--OP)、4-壬基酚(4-nonylphenol,4-NP)、4-正壬基酚(4--nonylphenol,4--NP)標(biāo)準(zhǔn)品(純度>99%) 北京Bepure公司;雙酚B(bisphenol B,BPB)、雙酚AF(bisphenol AF,BPAF)、雙酚AP(bisphenol AP,BPAP)標(biāo)準(zhǔn)品(純度>98%)美國(guó)TRC公司;雙酚Z(bisphenol Z,BPZ)標(biāo)準(zhǔn)品(純度>99%) 德國(guó)Dr. Ehrenstorfer GmbH公司;四溴雙酚A(tetrabromobisphenol A,TBBPA)(純度>99%) 美國(guó)Chem Service公司;四氯雙酚A(tetrachlorobisphenol A,TCBPA)、辛基酚(octylphenol,OP)標(biāo)準(zhǔn)品(純度>99%) 美國(guó)AccuStandard公司;乙腈、甲醇、正己烷(均為色譜純) 德國(guó)Merck公司;乙醇(分析純) 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;實(shí)驗(yàn)用水為Milli-Q超純水。

1.2 儀器與設(shè)備

5500QTRAP型三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀 美國(guó)AB SCIEX公司;LC 20AD高效液相色譜儀 日本Shimadzu公司;Milli-Q超純水儀 美國(guó)Millipore公司;FA2004電子天平 上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司;VORTEX2旋渦混合器 德國(guó)IKA公司;UNIVERSAL 320 R離心機(jī)德國(guó)Hettich科學(xué)儀器有限公司;GT-7005-AT2恒溫恒濕試驗(yàn)機(jī) 高特威爾檢測(cè)儀器(青島)有限公司。

1.3 方法

1.3.1 儀器工作條件

1.3.1.1 色譜條件

Waters AtlantisT色譜柱(2.1 mm×150 mm,3 μm);流動(dòng)相:A為乙腈-甲醇(1∶1,/),B為水;進(jìn)樣量5.0 μL;柱溫40 ℃;梯度洗脫程序見(jiàn)表1。

表1 梯度洗脫程序Table 1 Gradient elution conditions of liquid chromatography

1.3.1.2 質(zhì)譜條件

電噴霧離子源,負(fù)離子模式;多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式;噴霧電壓-4 500 V;離子源溫度550 ℃;霧化氣(N)壓力為50 psi;氣簾氣(N)為35 psi;輔助加熱氣(N)為55 psi;質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表2。

表2 酚類(lèi)化合物的質(zhì)譜參數(shù)Table 2 Mass spectrometric parameters of phenolic compounds

1.3.2 溶液的配制

酚類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:準(zhǔn)確稱(chēng)量各標(biāo)準(zhǔn)品10 mg(精確至0.01 mg),甲醇定容至10 mL容量瓶中,分別配成質(zhì)量濃度為1 mg/mL的單標(biāo)儲(chǔ)備液,于-18 ℃冰箱保存。

混合標(biāo)準(zhǔn)中間液的配制:準(zhǔn)確吸取各單標(biāo)儲(chǔ)備液于同一容量瓶中,配制成質(zhì)量濃度為1 mg/L(BPS、BPAF和TCBPA為0.2 mg/L)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,4 ℃冰箱保存。

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制:準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別用乙腈和空白基質(zhì)溶液配制成0.5~75.0 μg/L或0.1~15.0 μg/L系列溶劑標(biāo)準(zhǔn)工作液和基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作液。以待測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),以定量離子的峰面積為縱坐標(biāo),繪制各標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.3 提取溶劑的選擇

以動(dòng)物奶油為基質(zhì),分別采用乙腈、甲醇、乙腈-水(1∶1,/)、甲醇-水(1∶1,/)、乙醇、乙腈-甲醇(1∶1,/)各5 mL,乙腈-正己烷(1∶1,10 mL)進(jìn)行提取比較研究,選擇適合的提取溶劑。

1.3.4 樣品處理

準(zhǔn)確稱(chēng)取1 g(精確至0.1 mg)奶油于50 mL具塞離心管中,再加入乙腈-甲醇(1∶1,/)5 mL渦旋振蕩5 min,9 000 r/min離心15 min,取乙腈-甲醇溶液層待測(cè)。

1.3.5 方法學(xué)驗(yàn)證

參照1.3.4節(jié)進(jìn)行樣品提取,以奶油為基質(zhì),進(jìn)行系列加標(biāo)實(shí)驗(yàn),分別以3 倍和10 倍信噪比計(jì)算檢出限和定量限。

選取奶油樣品,分別添加低、中、高3 個(gè)水平的14 種混標(biāo)溶液,按照1.3.4節(jié)進(jìn)行樣品提取,同時(shí)做空白對(duì)照實(shí)驗(yàn),計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和加標(biāo)回收率。

1.3.6 酚類(lèi)化合物的遷移實(shí)驗(yàn)

根據(jù)GB 5009.156—2016《食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法通則》的規(guī)定,采用全浸沒(méi)的方法,按照6 dm接觸面積對(duì)應(yīng)1 L或1 kg食品模擬物的比例要求,開(kāi)展蛋糕塑料裝飾材料在真實(shí)奶油樣品中的遷移實(shí)驗(yàn)。選擇前期篩查含有BPA和NP的塑料蛋糕裝飾材料作為陽(yáng)性樣品,以動(dòng)物淡奶油和植物奶油為基質(zhì),開(kāi)展遷移實(shí)驗(yàn)。

溫度、接觸時(shí)間對(duì)酚類(lèi)化合物遷移的影響:由于蛋糕裝飾材料一般接觸裱花蛋糕奶油的表面,根據(jù)裱花蛋糕的真實(shí)貯存情況,選擇4 ℃和20 ℃作為遷移溫度,20、40、60、120、240 min作為遷移時(shí)間;遷移后的樣品參照1.3.4節(jié)進(jìn)行處理,樣液經(jīng)0.22 μm濾膜過(guò)濾,上機(jī)測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

2.1 色譜和質(zhì)譜條件的優(yōu)化

2.1.1 流動(dòng)相的優(yōu)化

流動(dòng)相的組成和pH值影響組分的分離效果和響應(yīng)強(qiáng)度大小,通常采用甲酸和氨水調(diào)節(jié)流動(dòng)相的酸、堿性和離子強(qiáng)度??疾煲译?水、甲醇-乙腈(1∶1,/)-水、0.1%甲酸-乙腈、0.1%氨水-乙腈、0.1%甲酸-甲醇-乙腈(1∶1,/)、0.1%氨水-甲醇-乙腈(1∶1,/)等作為流動(dòng)相時(shí)14 種酚類(lèi)化合物的出峰情況,結(jié)果發(fā)現(xiàn)在甲醇-乙腈-水作為流動(dòng)相的條件下,14 種酚類(lèi)化合物10 min內(nèi)出峰完全,且響應(yīng)值高、保留值好、峰形尖銳無(wú)拖尾;而甲酸的加入影響了酚類(lèi)物質(zhì)的響應(yīng)值;氨水可提高酚類(lèi)物質(zhì)的離子化效率,但使得四溴雙酚A和四氯雙酚A兩種物質(zhì)的出峰時(shí)間變化。因此,選擇甲醇-乙腈-水體系作為流動(dòng)相。14 種酚類(lèi)化合物分離的總離子流圖見(jiàn)圖1。

圖1 14 種酚類(lèi)化合物總離子流圖Fig. 1 Total ion current chromatograms of 14 phenolic compounds

2.1.2 質(zhì)譜條件的優(yōu)化

由于酚類(lèi)物質(zhì)上的酚羥基在電離時(shí)容易失去質(zhì)子,因此選擇在電噴霧負(fù)離子模式下進(jìn)行優(yōu)化。采用針泵直接注射模式,將100 μg/L的化合物單標(biāo)溶液?jiǎn)为?dú)進(jìn)樣,對(duì)母離子進(jìn)行全掃描,得到分子離子峰。以分子離子為母離子進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜全掃描,獲得碎片離子信息,每種酚類(lèi)化合物選取2 個(gè)響應(yīng)強(qiáng)度高且干擾較少的特征碎片作為定性、定量離子對(duì),優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù)(去簇電壓、碰撞能量等),結(jié)果見(jiàn)表2。

2.2 提取溶劑的選擇

雙酚類(lèi)和烷基酚類(lèi)化合物的提取有針對(duì)食品接觸材料、乳制品、烘焙蛋糕和水等的研究,楊金泉等研究了C、NH、HLB固相萃取柱對(duì)飲用水中BPA、BPS萃取的影響,結(jié)果表明HLB小柱對(duì)二者均有較好的富集效果。王勝利等采用乙腈對(duì)乳制品中的8 種雙酚類(lèi)化合物進(jìn)行提取,QuEChERS-SPE凈化樣品,可有效去除基質(zhì)的干擾。王斌等研究乙腈、40%乙腈溶液、40%乙腈-0.1%甲酸、甲醇等溶液對(duì)面粉中8 種酚類(lèi)污染物的提取效果,結(jié)果表明乙腈為最適合的提取溶劑;蛋糕由于油脂含量高,則采用乙腈-正己烷提取的方法,以消除油脂的干擾。本實(shí)驗(yàn)選取乙腈、甲醇、乙腈-水(1∶1,/)、甲醇-水(1∶1,/)、乙醇、乙腈-甲醇(1∶1,/)、乙腈-正己烷(1∶1,/)作為提取溶劑,參照1.3.3節(jié)提取方法,對(duì)自制動(dòng)物奶油陽(yáng)性樣品進(jìn)行提取研究,14 種酚類(lèi)化合物的提取回收率見(jiàn)圖2。結(jié)果表明,乙腈、甲醇、乙醇、乙腈-甲醇、乙腈-正己烷都獲得了較好的提取效果,其中乙腈-甲醇提取時(shí)14 種酚類(lèi)物質(zhì)的整體回收率最優(yōu),為82%~116%。因此,選擇乙腈-甲醇(1∶1,/)作為奶油中酚類(lèi)化合物的提取溶劑。

圖2 奶油提取溶劑的影響Fig. 2 Effects of extraction solvents on recoveries of phenolics

2.3 基質(zhì)效應(yīng)的評(píng)價(jià)

食品基質(zhì)往往比較復(fù)雜,采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)分析樣品時(shí),樣品中除待測(cè)成分以外的組分,常對(duì)被分析物的檢測(cè)信號(hào)產(chǎn)生干擾,影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,從而形成基質(zhì)效應(yīng)。基質(zhì)效應(yīng)的去除常應(yīng)用校正曲線法。本實(shí)驗(yàn)采用以空白基質(zhì)液稀釋系列標(biāo)準(zhǔn)溶液獲得的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率與流動(dòng)相標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率的比值,評(píng)價(jià)基質(zhì)效應(yīng)的影響。通常斜率比值在0.8~1.2范圍內(nèi)時(shí)認(rèn)為基質(zhì)效應(yīng)不明顯;小于0.8時(shí),表明存在離子抑制作用;大于1.2時(shí),表明存在離子增強(qiáng)作用。表3顯示,采用乙腈-甲醇提取奶油基質(zhì)時(shí),動(dòng)物奶油和植物奶油基質(zhì)中14 種酚類(lèi)化合物的斜率比值分別為0.75~1.63和0.51~1.49,說(shuō)明動(dòng)物奶油和植物奶油都具有一定的基質(zhì)效應(yīng)。因此,可采用奶油空白基質(zhì)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)進(jìn)行定量分析,以消除基質(zhì)效應(yīng)的干擾。

表3 不同基質(zhì)中酚類(lèi)化合物的基質(zhì)效應(yīng)Table 3 Matrix effects of 14 bisphenol compounds

2.4 線性方程、檢出限與定量限結(jié)果

在空白基質(zhì)樣液中加入混標(biāo)溶液,配成質(zhì)量濃度梯度為0.5、2.5、5.0、10.0、25.0、50.0、75.0 μg/L或0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0 μg/L(BPS、BPAF、TCBPA)系列標(biāo)準(zhǔn)混合溶液,以定量離子對(duì)峰面積為縱坐標(biāo),質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并得到線性回歸方程。以3 倍信噪比確定酚類(lèi)化合物的檢出限,以10 倍信噪比確定化合物的定量限,結(jié)果見(jiàn)表4。14 種酚類(lèi)化合物線性相關(guān)系數(shù)()均在0.990 4~0.999 8范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。

表4 酚類(lèi)化合物的線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限Table 4 Linear equations, correlation coefficients, LODs and LOQs of phenolic compounds

2.5 回收率與精密度結(jié)果

取陰性奶油樣品作為空白基質(zhì),在動(dòng)物奶油和植物奶油中分別添加低、中、高3 個(gè)水平的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。如表5所示,動(dòng)物奶油中14 種酚類(lèi)化合物的平均回收率為78.2%~117.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.07%~12.1%(=3);植物奶油中14 種酚類(lèi)化合物的平均回收率為79.4%~114.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.12%~12.5%(=3)。方法回收率和精密度較好,適合奶油樣品的分析測(cè)定。

表5 酚類(lèi)物質(zhì)的回收率與精密度Table 5 Recoveries and RSD of phenolic compounds spiked in negative cream samples

續(xù)表5

2.6 酚類(lèi)化合物在奶油中的遷移情況

食品中雙酚類(lèi)和烷基酚類(lèi)化合物的污染往往來(lái)源于食品接觸材料的遷移。裱花蛋糕裝飾材料常用于裝飾在生日蛋糕奶油的表面而與奶油接觸。本實(shí)驗(yàn)選取前期檢測(cè)為陰性的動(dòng)物奶油和植物奶油為遷移基質(zhì),將前期檢測(cè)BPA和4-NP為陽(yáng)性的塑料蛋糕裝飾品底板(可與蛋糕接觸的部分),按照1.3.6節(jié)方法開(kāi)展在真實(shí)奶油中的遷移實(shí)驗(yàn),了解酚類(lèi)化合物在液態(tài)奶油中的遷移和溶出情況。

通常情況下,接觸溫度和接觸時(shí)間會(huì)對(duì)化合物的遷移有影響。溫度越高,分子擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)越活躍,也就越易遷移;時(shí)間越長(zhǎng),化合物遷移量也會(huì)增多。羅玉瑋、王君等分別研究了BPS、壬基酚在不同濃度食品模擬液水、乙醇、乙酸等中的遷移規(guī)律,均得出了遷移溫度越高、時(shí)間越長(zhǎng)、遷移量越大的結(jié)論。如圖3所示,在不同溫度和時(shí)間下,BPA和4-NP在動(dòng)物奶油和植物奶油中均發(fā)生了遷移,20 ℃時(shí)的遷移量均高于4 ℃時(shí)的遷移量;隨著時(shí)間的延長(zhǎng),遷移量也逐漸增多。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),BPA和4-NP在前60 min內(nèi)遷移量增幅較快,120 min后開(kāi)始增長(zhǎng)變緩,綜合考慮裱花蛋糕的實(shí)際貯藏和使用情況,選擇120 min作為后期樣品測(cè)定的遷移時(shí)間。

圖3 不同溫度和時(shí)間下塑料接觸材料中BPA(A)和4-NP(B)向奶油中的遷移Fig. 3 Migration of BPA (A) and 4-NP (B) into cream from plastic contact materials

2.7 樣品測(cè)定結(jié)果

選取液體動(dòng)物淡奶油為遷移基質(zhì),采用最優(yōu)條件對(duì)市場(chǎng)和網(wǎng)店隨機(jī)購(gòu)買(mǎi)的21 個(gè)塑料蛋糕裝飾擺件、插桿和底托等進(jìn)行遷移量測(cè)定,遷移溫度選擇20 ℃,遷移時(shí)間選擇120 min,結(jié)果見(jiàn)表6、圖4。有8 個(gè)樣品檢出了酚類(lèi)化合物,主要集中在BPA、BPS和4-NP,BPA、BPS檢出樣品分別為3 個(gè)和1 個(gè),遷移量最高值分別為4.61、0.94 μg/kg;4-NP檢出的樣品數(shù)最多為7 個(gè),遷移量最高值為125.1 μg/kg。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定食品接觸用塑料樹(shù)脂、涂料和涂層中特定遷移限量要求是BPA 0.6 mg/kg、BPS 0.05 mg/kg,樣品中BPA和BPS在奶油中遷移2 h的遷移量均低于遷移限量;目前尚無(wú)壬基酚的限量要求。BPA、BPS和4-NP是酚醛樹(shù)脂、可塑性聚酯等高分子材料生產(chǎn)過(guò)程中重要的原料,它們的暴露會(huì)干擾人體內(nèi)分泌系統(tǒng),造成內(nèi)分泌失調(diào)、新陳代謝紊亂等,影響人體健康。因此,應(yīng)持續(xù)關(guān)注酚類(lèi)化合物遷移可能帶來(lái)的食品安全風(fēng)險(xiǎn)。圖4為典型陽(yáng)性樣品中Y2檢出BPA和4-NP、Y4中檢出BPS的色譜圖。

表6 塑料蛋糕裝飾材料中酚類(lèi)化合物的遷移量Table 6 Migration of phenolic compounds from plastic cake decorations

圖4 典型陽(yáng)性樣品中BPA、4-NP和BPS的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)圖Fig. 4 Multi-reaction monitoring chromatograms of BPA, 4-NP and BPS in typical positive samples

3 結(jié) 論

建立了乙腈-甲醇為提取溶劑、高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜同時(shí)測(cè)定奶油中14 種酚類(lèi)化合物的檢測(cè)方法,用于塑料中BPA和4-NP陽(yáng)性樣品在奶油中的遷移規(guī)律,以及塑料蛋糕裝飾材料在奶油基質(zhì)中遷移量的測(cè)定分析。結(jié)果表明,14 種酚類(lèi)化合物的檢出限為0.15~0.75 μg/kg,定量限為0.5~2.5 μg/kg,線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.99,酚類(lèi)化合物在動(dòng)物奶油中的回收率為78.2%~117.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.07%~12.1%(=3);在植物奶油中的回收率為79.4%~114.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.12%~12.5%(=3)。塑料接觸材料陽(yáng)性樣品中的BPA和4-NP在奶油發(fā)生了遷移,隨著遷移溫度的升高和時(shí)間的延長(zhǎng),遷移量逐漸增大。選擇120 min作為遷移時(shí)間,對(duì)市售的塑料蛋糕裝飾擺件等在動(dòng)物淡奶油中的遷移量進(jìn)行測(cè)定,遷移的化合物主要集中在BPA、BPS和4-NP,BPA和BPS遷移量最高值分別為4.61、0.94 μg/kg;4-NP遷移量最高值為125.1 μg/kg,檢出的樣品數(shù)量最多。雙酚類(lèi)和烷基酚類(lèi)化合物其遷移到食品中的安全性不容忽視。本方法的建立和遷移研究,可為食品和食品相關(guān)產(chǎn)品的安全監(jiān)管提供技術(shù)支持。

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