韋存茜，張麗媛，劉峻

食品流通與包裝

亞硝酸鹽溶液作為高錳酸鉀消耗量測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品可行性研究

韋存茜，張麗媛，劉峻

（上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院，上海 201114）

研究亞硝酸鹽溶液作為食品接觸材料高錳酸鉀（KMnO4）消耗量測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品的可行性。將亞硝酸鹽溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成不同濃度的樣品溶液，按照GB 31604.2—2016進(jìn)行KMnO4消耗量的測(cè)試。當(dāng)亞硝酸鹽溶液的質(zhì)量濃度為0.5～20 mg/L時(shí)，KMnO4消耗量測(cè)試結(jié)果的平行性較高；亞硝酸鹽濃度和KMnO4消耗量的線性相關(guān)系數(shù)2高達(dá)0.999；將與亞硝酸鹽反應(yīng)的KMnO4理論用量與實(shí)際用量進(jìn)行對(duì)比，比值為97.7%～109.5%，理論值與實(shí)際值之間的差距較??；樣品的加標(biāo)回收率為102.8%～109.2%，滿足實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的要求。將亞硝酸鹽溶液作為KMnO4消耗量檢測(cè)項(xiàng)目質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)樣品滿足要求，對(duì)于保證該檢測(cè)項(xiàng)目結(jié)果的準(zhǔn)確性具有重要意義。

食品接觸材料；高錳酸鉀消耗量；亞硝酸鹽溶液；標(biāo)準(zhǔn)樣品

高錳酸鉀（KMnO4）消耗量是食品接觸材料及制品的重點(diǎn)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，它能反映食品接觸材料在水中浸泡后遷移到水中的能被 KMnO4氧化的物質(zhì)的量。這些物質(zhì)主要是一些還原性的低分子量有機(jī)物，它們從食品接觸材料中遷入食品會(huì)被人體吸收，從而對(duì)人體健康造成危害[1]。我國(guó)于1989年6月1號(hào)實(shí)施的GB 9683—1988《復(fù)合食品包裝袋衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》[2]， 2016年9月22日實(shí)施的GB 4806.2—2015《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)奶嘴》[3]，2017年4月19日實(shí)施的GB 4806.7—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸用塑料材料及制品》[4]、GB 4806.8—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸用紙和紙板材料及制品》[5]、GB 4806.10—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸用涂料及涂層》[6]、GB 4806.11—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸用橡膠材料及制品》[7]等，都對(duì)食品接觸產(chǎn)品KMnO4消耗量限量提出了明確規(guī)定。KMnO4消耗量超出限量值的原因有很多，例如產(chǎn)品表層的油漆油墨、黏合劑、溶劑、增塑劑等的遷移都可能導(dǎo)致該檢測(cè)項(xiàng)目不合格[8]。

KMnO4消耗量的檢測(cè)方法參照GB 31604.2— 2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品高錳酸鉀消耗量的測(cè)定》[9]，將樣品浸泡在一定溫度的水中一段時(shí)間后，有機(jī)小分子物質(zhì)會(huì)向水中遷移，加入硫酸后，利用KMnO4強(qiáng)氧化劑將還原性物質(zhì)氧化，加入草酸溶液中和過量的KMnO4溶液，再用KMnO4溶液反滴定。通過KMnO4溶液的滴定體積，可計(jì)算遷移出的小分子有機(jī)物質(zhì)的含量[10]。另外，KMnO4充當(dāng)了該實(shí)驗(yàn)的指示劑[11]。研究表明，影響高錳酸鉀消耗量測(cè)定的因素有很多。

1） 煮沸時(shí)間。需要控制試樣溶液加熱至沸騰的時(shí)間，加熱至沸騰的時(shí)間過短或過長(zhǎng)均會(huì)導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差[12]。

2）加入草酸時(shí)的溫度。若煮沸后立即加入草酸，此時(shí)溫度高于90 ℃，H2C2O4會(huì)分解，從而使結(jié)果偏小[10, 12-13]；若滴定時(shí)溫度過低，則不能保證完全反應(yīng)[14]。

3）滴定速度。在KMnO4消耗量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，剛開始滴定時(shí)速度不宜過快。反應(yīng)生成的Mn2+為該滴定過程的催化劑，會(huì)加速反應(yīng)速度，滴定速度可適當(dāng)加快。到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，為了保證結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)放慢滴定速度。由此可見，應(yīng)采取慢—快—慢的節(jié)奏進(jìn)行滴定實(shí)驗(yàn)[10,12,15]。

4）滴定終點(diǎn)的判定。KMnO4具有強(qiáng)氧化性，在空氣中并不穩(wěn)定，它在 30 s內(nèi)呈微紅色且不褪色時(shí)則認(rèn)為到達(dá)滴定終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)受到操作人員主觀因素的影響較大[10,16]。

此外，樣品的浸泡方式[17]、取液體積[11,18]等前處理也會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。

高錳酸鉀消耗量是反應(yīng)食品接觸材料質(zhì)量的重要指標(biāo)，高錳酸鉀消耗量自動(dòng)滴定儀的開發(fā)可以減小煮沸時(shí)間、溫度、滴定速度和終點(diǎn)顏色判定等因素對(duì)結(jié)果的影響。高錳酸鉀消耗量自動(dòng)滴定儀可以提高檢測(cè)效率和精度，但該設(shè)備無整機(jī)計(jì)量校準(zhǔn)方法[19-22]。針對(duì)GB 31604.2—2016檢測(cè)方法，暫無標(biāo)準(zhǔn)樣品可以用于實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制。各檢測(cè)機(jī)構(gòu)可通過實(shí)驗(yàn)室間的對(duì)比、參加能力驗(yàn)證等方法確認(rèn)檢測(cè)的準(zhǔn)確性。此方法流程復(fù)雜，無法滿足實(shí)驗(yàn)室人員日常監(jiān)督、能力考評(píng)、自動(dòng)化儀器開發(fā)等要求。高錳酸鉀消耗量標(biāo)準(zhǔn)樣品的確定，有助于探究KMnO4消耗量實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵因素。標(biāo)準(zhǔn)樣品可以用于高錳酸鉀消耗量自動(dòng)滴定儀的研發(fā)、作為人/機(jī)比對(duì)測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)樣品、確認(rèn)自動(dòng)滴定關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)，這對(duì)于保證自動(dòng)滴定儀測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性具有重要意義。

亞硝酸鈉為GB 9685—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品用添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》[23]中規(guī)定可以使用的添加劑，允許用于塑料材料（制品）、涂料（涂層）、橡膠材料（制品）、黏合劑、紙（紙板材料及制品）等食品接觸材料中，具體見表1。亞硝酸根離子（NO2?）可在酸性環(huán)境下被高錳酸鉀氧化（氧化后的產(chǎn)物為硝酸鈉NaNO3），亞硝酸鈉是成熟的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其分析誤差可控，所以嘗試選擇亞硝酸鈉作為高錳酸鉀消耗量測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品。

表1 GB 9685—2016中允許使用的亞硝酸鈉材質(zhì)

Tab.1 Materials of sodium nitrite allowed to be used in GB 9685-2016

文中將亞硝酸鹽溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成樣品溶液，按照GB31604.2—2016進(jìn)行高錳酸鉀消耗量的測(cè)定，以探究亞硝酸鹽溶液作為高錳酸鉀消耗量測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品的可行性。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器與試劑

主要儀器：電熱鼓風(fēng)干燥箱，UF260，上海薩勞實(shí)驗(yàn)器材有限公司；白色具塞滴定管，10 mL，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

主要試劑：硫酸，GR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；高錳酸鉀滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，（1/5 KMnO4） = 0.101 6 mol/L，上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院；草酸滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，（1/2 H2C2O4）= 0.099 48 mol/L，上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院；亞硝酸鹽溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，1 000 μg/mL，以NO2?計(jì)，北京海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)有限責(zé)任公司。

1.2 方法

1.2.1 溶液的配制

1）硫酸溶液（1+2）。在燒杯中加入200 mL水，將100 mL硫酸沿?zé)瓋?nèi)壁注入水中，混勻。

2）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。（1/5 KMnO4）= 0.009 753 mol/L，取24 mL KMnO4滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度線，搖勻。

3）草酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。（1/2 H2C2O4）= 0.009 948 mol/L，取25 mL草酸滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于250 mL容量瓶中，用水稀釋、定容、搖勻。

4）亞硝酸鹽溶液。分別取0.05、0.10、0.25、0.50、1.0、2.0 mL的亞硝酸鹽溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于100 mL容量瓶中，用水稀釋、定容、搖勻。

1.2.2 測(cè)試方法

1）錐形瓶的處理。在250 mL寬口徑錐形瓶中加入100 mL純水，加入5 mL硫酸溶液（1+2）、10 mL KMnO4溶液，煮沸5 min后用實(shí)驗(yàn)用水沖洗，并晾干備用。

2）玻璃珠的處理。將玻璃珠放在燒杯中，加入100 mL水、5 mL硫酸溶液（1+2）、10 mL KMnO4溶液，煮沸5 min后用實(shí)驗(yàn)用水沖洗，晾干備用。

3）測(cè)試過程。將亞硝酸鹽溶液移至上述處理過的250 mL寬口徑錐形瓶中，加入5 mL硫酸溶液（1+2）、10 mL KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.009 753 mol/L），加入2～3粒玻璃珠，準(zhǔn)確煮沸5 min，靜置2 min后加入10 mL草酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.009 948 mol/L），用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.009 753 mol/L）滴定至微紅色，并在30 s內(nèi)不褪色，記錄第2次KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量。另取100 mL水做空白試驗(yàn)。

1.2.3 結(jié)果計(jì)算

KMnO4消耗量按式（1）計(jì)算[9]。

(1)

式中：為樣品中KMnO4的消耗量，mg/kg；為樣品浸泡液滴定時(shí)消耗KMnO4溶液的體積，mL；0為空白樣品滴定時(shí)消耗KMnO4溶液的體積。mL；測(cè)為測(cè)定用浸泡液的體積，mL；浸為試樣浸泡液的總體積，mL；為與浸泡液接觸的試樣面積，dm2；樣為試樣實(shí)際包裝接觸面積，dm2；樣為試樣實(shí)際包裝的接觸體積，mL；為KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定液的實(shí)際濃度，mol/L；31.6為與1.00 mL KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(1/5 KMnO4)=0.01 mol/L相當(dāng)?shù)腒MnO4的質(zhì)量，mg。

此次實(shí)驗(yàn)按照GB 5009.156—2016 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法通則》[24]中常規(guī)試樣接觸面積與食品模擬物體積比（/）（6 dm2接觸面積對(duì)應(yīng)1 L或1 kg浸泡食品模擬物）計(jì)算，即測(cè)=100 mL，浸=200 mL，樣=200 mL，=1.20 dm2，樣=1.20 dm2。

2 結(jié)果與討論

2.1 高錳酸鉀測(cè)定結(jié)果分析

取100 mL質(zhì)量濃度分別為0.5、1.0、2.5、5.0、10、20 mg/L亞硝酸鹽溶液（以NO2?計(jì)）的6組樣品，按照GB 31604.2—2016的標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定高錳酸鉀的消耗量，結(jié)果見表2。6組樣品4次試驗(yàn)的平行性較好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，%）均小于20%。

隨著亞硝酸鹽濃度的增加，KMnO4消耗量呈線性增長(zhǎng)（見圖1），但當(dāng)亞硝酸鹽的質(zhì)量濃度（以NO2?計(jì)）大于20 mg/L時(shí)，在煮沸消解過程中發(fā)現(xiàn)樣品溶液出現(xiàn)了褪色現(xiàn)象，加入的高錳酸鉀溶液不能將亞硝酸鹽氧化，最終滴定結(jié)果偏小。當(dāng)亞硝酸鹽的質(zhì)量濃度（以NO2?計(jì)）不超過20 mg/L時(shí)，亞硝酸鹽濃度與高錳酸鉀消耗量之間存在良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)2為0.999，標(biāo)準(zhǔn)曲線可以滿足線性相關(guān)系數(shù)大于0.99的要求。

2.2 高錳酸鉀理論用量與實(shí)際用量的比值

亞硝酸鹽和高錳酸鉀在酸性條件下的反映機(jī)理見式（2）。

(2)

根據(jù)亞硝酸鹽和高錳酸鉀的反應(yīng)方程式，計(jì)算與亞硝酸鹽反應(yīng)的KMnO4理論用量，并與KMnO4的實(shí)際用量進(jìn)行對(duì)比，見表3。亞硝酸鹽的質(zhì)量濃度（以NO2?計(jì)）為0.5～20 mg/L，高錳酸鉀的理論用量與實(shí)際用量的比值為97.7%～109.5%，滿足實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部控制回收率90%～110%（質(zhì)量濃度水平范圍1～100 mg/kg）的要求。

表2 不同濃度亞硝酸鹽溶液的高錳酸鉀消耗量

Tab.2 Potassium permanganate consumption for different concentrations of nitrite solutions

圖1 不同濃度的亞硝酸鹽溶液的高錳酸鉀消耗量線性圖

2.3 樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)

選取食品接觸用塑料、橡膠和紙等3種樣品，根據(jù)GB 5009.156—2016按照6 dm2接觸面積對(duì)應(yīng)1 L浸泡液，在60 ℃烘箱中遷移2 h，后將2組10 mL浸泡液加至錐形瓶中，其中一組加入亞硝酸鹽溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（1 000 μg/mL，以NO2?計(jì)）0.5 mL，之后對(duì)2組樣品進(jìn)行高錳酸鉀消耗量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)，計(jì)算樣品的加標(biāo)回收率。從表4的測(cè)定結(jié)果可以看出，1—3號(hào)樣品的加標(biāo)回收率在102.8%～109.2%之間，滿足實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部控制回收率在90%～110%之間（1～100 mg/kg）的要求。

表3 高錳酸鉀理論用量與實(shí)際用量的對(duì)比

Tab.3 Comparison of theoretical and actual usage of potassium permanganate

表4 樣品和亞硝酸鹽加標(biāo)回收率的測(cè)定

Tab.4 Determination of sample and nitrite spiked recovery rate

3 結(jié)語

將亞硝酸鹽溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成0.5～20 mg/L的樣品溶液，高錳酸鉀消耗量測(cè)試結(jié)果的平行性較高，亞硝酸鹽溶液濃度與高錳酸鉀消耗量的線性相關(guān)系數(shù)2為0.999。將與亞硝酸鹽反應(yīng)的KMnO4理論用量與KMnO4的實(shí)際用量進(jìn)行對(duì)比，比值在97.7%～109.5%之間，表明理論值與實(shí)際用量的差距較小。樣品的加標(biāo)回收率在102.8%～109.2%之間，滿足實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制要求。

高錳酸鉀消耗量按照GB 31604.2—2016測(cè)試，其結(jié)果受到煮沸時(shí)間、加入草酸時(shí)溶液的溫度、滴定速度、滴定終點(diǎn)的判定等因素的影響，亞硝酸鹽溶液可作為標(biāo)準(zhǔn)樣品完成檢測(cè)關(guān)鍵點(diǎn)的確定。實(shí)驗(yàn)室可將亞硝酸鹽溶液作為高錳酸鉀消耗量項(xiàng)目質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)樣品，用于評(píng)估測(cè)試值的準(zhǔn)確性，考察檢驗(yàn)人員的檢測(cè)能力。

高錳酸鉀消耗量自動(dòng)滴定儀能夠有效提高工作效率和實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性，亞硝酸鹽溶液可作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，用于高錳酸鉀消耗量人/機(jī)比對(duì)測(cè)試，以探究自動(dòng)滴定關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)，用于高錳酸鉀自動(dòng)滴定儀的調(diào)試校準(zhǔn)。后續(xù)需進(jìn)一步評(píng)估亞硝酸鹽溶液作為高錳酸鉀消耗量測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)樣品的不確定度。

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Feasibility Research of Using Nitrite Solution as a Standard Sample for Potassium Permanganate Consumption Test

WEI Cun-qian, ZHANG Li-yuan,LIU Jun

(Shanghai Institute of Quality Inspection and Technical Research, Shanghai 201114, China)

The work aims to investigate the feasibility of using nitrite solution as a standard sample for potassium permanganate (KMnO4) consumption test in food contact materials. Standard solutions of nitrite were formulated as sample solutions with different concentrations and the KMnO4consumption was tested according to GB 31604.2-2016. It was found that when the mass concentration of nitrite solutions was in the range of 0.5 mg/L to 20 mg/L, the KMnO4consumption test results were in high parallelism, and the linear correlation coefficient2between nitrite concentration and KMnO4consumption was as high as 0.999. The theoretical amount of KMnO4reacted with nitrite was compared with the actual consumption, and the ratio was between 97.7% and 109.5%. There was a little difference between them. The recovery rate of the sample was between 102.8% and 109.2%, which met the internal quality control requirements of the laboratory. Nitrite solution meets the requirements of quality control standard sample for KMnO4consumption test project. It has great significance for ensuring the accuracy of the test results.

food contact materials; potassium permanganate consumption; nitrite solution; standard samples

TS206.4

A

1001-3563(2022)19-0160-07

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.19.018

2021–11–02

上海市科學(xué)技術(shù)委員會(huì)研發(fā)公共服務(wù)平臺(tái)建設(shè)項(xiàng)目（14DZ2293000）；國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局科技計(jì)劃（2020MK029）

韋存茜（1992—），女，碩士，工程師，主要研究方向?yàn)槭称废嚓P(guān)產(chǎn)品檢測(cè)。

劉峻（1979—），男，博士，正高級(jí)工程師，主要研究方向?yàn)槭称废嚓P(guān)產(chǎn)品的檢測(cè)技術(shù)和質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。

責(zé)任編輯：彭颋