吳俊強(qiáng)，劉桂方，郭冬發(fā)，李伯平

（核工業(yè)北京地質(zhì)研究院，北京 100029）

熱電離質(zhì)譜儀是一種能夠獲得高穩(wěn)定度和高精確性的同位素比值分析儀器，在地質(zhì)學(xué)、地球化學(xué)、核工業(yè)和環(huán)境示蹤研究等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用［1］。它主要由離子化器（離子源）、離子透鏡組件、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等幾大部分組成。它的基本原理：樣品中成分在離子化器中電離形成離子，經(jīng)過引出、聚焦后形成矩形離子束流，經(jīng)過離子傳輸透鏡進(jìn)入質(zhì)量分析器，再聚焦到檢測(cè)器焦平面，離子依據(jù)質(zhì)荷比大小依次進(jìn)入布置在焦平面上的檢測(cè)器，經(jīng)過信號(hào)放大和轉(zhuǎn)換，由計(jì)算機(jī)進(jìn)行信號(hào)處理，得到不同質(zhì)荷比的離子流強(qiáng)度，進(jìn)而得到同位素比值。熱電離離子源是最早應(yīng)用于質(zhì)譜儀的離子源之一，也是分析固體樣品的常用離子源。它具有電離效率高、能量色散小等特點(diǎn)，是一種很穩(wěn)定的離子源，其與磁質(zhì)譜聯(lián)用在同位素比值測(cè)量及同位素示蹤等領(lǐng)域應(yīng)用較廣［2］。

離子化器是實(shí)現(xiàn)樣品物質(zhì)離子化的場(chǎng)所。對(duì)于熱電離質(zhì)譜儀，產(chǎn)生的離子流穩(wěn)定性取決于離子化器電源的性能，這就要求離子化器電源輸出的電流穩(wěn)定，紋波要小。同時(shí)為把離子引出，需要在離子化器上施加懸浮高壓。而能夠?qū)崿F(xiàn)懸浮高壓且滿足要求的電源較少，需要定制，成本較高，可靠性有可能得不到保證。對(duì)熱電離質(zhì)譜離子化器進(jìn)行自主研制，既能節(jié)約成本，又能為提高性能提供技術(shù)保障。

研制的離子化器電源采用微控制器實(shí)現(xiàn)數(shù)字化控制，通過數(shù)字模擬轉(zhuǎn)換器（Digital to Analog Converter，簡(jiǎn)稱DAC）來控制電流的輸出，同時(shí)利用模擬數(shù)字轉(zhuǎn)換器（Analog to Digital Converter，簡(jiǎn)稱ADC）反饋輸出的電流，實(shí)現(xiàn)了輸出電流的閉環(huán)控制。通過性能測(cè)試并在熱電離質(zhì)譜儀樣機(jī)上應(yīng)用，采用Sr標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)［3］，測(cè)試得出的同位素比值穩(wěn)定性較好，相對(duì)誤差較小，證明研制的離子化器電源能滿足熱電離質(zhì)譜儀的自主研制需求。

1 離子化器電源的研制

熱電離離子源的基本工作原理是把樣品涂覆在高熔點(diǎn)的金屬（絲）帶表面裝入離子源腔室，在真空狀態(tài)下通過調(diào)節(jié)流過金屬（絲）帶的電流強(qiáng)度使樣品加熱蒸發(fā)和原子化，隨后與熾熱的金屬離子發(fā)生碰撞而電離［4］。

離子化器電源為離子源燈絲提供電流使燈絲發(fā)熱進(jìn)而控制樣品蒸發(fā)和電離，一般為節(jié)制蒸發(fā)和獲得較高的電離效率可分為單帶、雙帶和三帶熱電離源。以雙帶為例，其上有蒸發(fā)帶和電離帶。在蒸發(fā)帶和電離帶上通過不超過8 A的電流，同時(shí)在蒸發(fā)帶和電離帶上還會(huì)施加額外的電壓將離子引出。離子化器電源包括數(shù)控電流源電路、高壓隔離電路和壓差控制電路，其基本結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 離子化器電源框圖Fig.1 Block diagram of ion source power supply

1.1 數(shù)控電流源電路

樣品中成分在離子化器中電離，需要在蒸發(fā)帶和電離帶上通過不超過8 A的電流。為實(shí)現(xiàn)電流源輸出大電流的目的，采用多路Howland電流源電路［6］，以并聯(lián)輸出的方式分散發(fā)熱點(diǎn)，同時(shí)采用多路參考電壓控制一路大電流輸出的方式降低電流源對(duì)控制信號(hào)的要求。電流源系統(tǒng)原理圖如圖2所示，其中RL是負(fù)載，通過大功率運(yùn)算放大器OPA445實(shí)現(xiàn)多路電壓參考控制一路大電流輸出的分布式壓控電流源，OPA445的供電電壓可達(dá)到±35 V，最大輸出電流為4 A，能滿足阻值10 Ω以上的負(fù)載。通過串口控制微控制器輸出模擬量實(shí)現(xiàn)調(diào)節(jié)Vref1，控制并聯(lián)的3路最大輸出電流達(dá)到12 A。為滿足精細(xì)化調(diào)節(jié)，還可通過控制Vref2并調(diào)節(jié)電阻比值可將第4路用于實(shí)現(xiàn)毫安級(jí)電流調(diào)節(jié)。同時(shí)還可以通過微控制器的模數(shù)轉(zhuǎn)換讀取采樣電阻的電壓也即輸出的電流，實(shí)現(xiàn)輸出電流的閉環(huán)控制。

圖2 電流源系統(tǒng)原理圖Fig.2 Current source system circuit diagram

1.2 高壓隔離電路

在離子化器中離子產(chǎn)生后需要施加一個(gè)推斥電壓，將離子從離子腔室推出，進(jìn)入離子源后面的傳輸組件透鏡系統(tǒng)。為實(shí)現(xiàn)離子推斥的目的，需要在電流上懸浮最高10 kV的高壓將離子引出，這就意味著在整個(gè)離子化器電源系統(tǒng)上將會(huì)有一個(gè)懸浮高壓，為保證使用安全必須將高壓隔離。

整個(gè)離子化器電源有兩個(gè)部分需要進(jìn)行隔離。一是供電隔離，離子化器電源需要通過市電供電，但是離子化器電源工作時(shí)會(huì)在輸出電流上懸浮高壓，如果不進(jìn)行隔離將會(huì)導(dǎo)致供電電源上帶有高壓從而危及人身安全。二是通訊隔離，因?yàn)樾枰獙?duì)電流進(jìn)行控制調(diào)節(jié)，必然需要通過電腦或其他設(shè)備連接離子化器電源進(jìn)行通訊控制，這種情況下不進(jìn)行隔離也會(huì)導(dǎo)致高壓竄擾產(chǎn)生安全風(fēng)險(xiǎn)。

電源端的隔離采用耐壓10 kV以上的變壓器，將AC220V電源與設(shè)備供電端進(jìn)行隔離（圖1）。而與電腦通訊端的隔離則需采用耐壓10 kV的高速光耦模塊，其電路圖如圖3所示。

圖3 高壓通訊隔離電路圖Fig.3 High voltage communication isolation circuit diagram

1.3 壓差控制電路

圖4是雙帶的熱電離離子源燈絲結(jié)構(gòu)圖，由圖4可見，蒸發(fā)帶4和6與電離帶5的空間位置不同，為了提高離子傳輸效率，相應(yīng)的輸出電流懸浮高壓值也不同。蒸發(fā)帶懸浮于直流高壓輸入點(diǎn)，如果電壓差紋波較高，離子束能量色散嚴(yán)重，最終影響儀器質(zhì)量分辨率等技術(shù)指標(biāo)。熱電離質(zhì)譜儀采用的高壓紋波需優(yōu)于10×10-6，而一般推斥電壓都高于5 kV，由此可見，離子透鏡的高壓帶來的紋波需小于50 mV。利用設(shè)計(jì)的壓差控制電路，將隔離變壓器輸出的交流電壓整流濾波后進(jìn)行穩(wěn)壓，可使其電壓差的紋波控制在此范圍內(nèi)，其電路原理圖如圖5所示。

圖4 熱電離離子源的燈絲結(jié)構(gòu)Fig.4 Filament structure of thermoelectric ionizer

圖5 壓差控制電路Fig.5 Differential pressure of control circuit

1.4 離子化器電源實(shí)物及參數(shù)

針對(duì)離子化器電源要輸出可控帶懸浮高壓的大電流的要求，本文采用微控制器控制多路并聯(lián)的Howland電流源和高壓隔離電路來實(shí)現(xiàn)，同時(shí)采用壓差控制電路限制因燈絲帶空間位置不同帶來的壓差紋波。最終研制的離子化器電源實(shí)物如圖6所示，其各項(xiàng)參數(shù)如表1所示。

表1 離子化器電源參數(shù)Table 1 Ion source power parameters

圖6 離子化器電源實(shí)物圖Fig.6 Photos of physical ion source power supply

2 測(cè)試及數(shù)據(jù)分析

對(duì)研制的熱電離離子化器電源的測(cè)試主要分為兩部分：1）自身性能測(cè)試，即測(cè)試輸出電流的穩(wěn)定性及耐壓值；2）整系統(tǒng)集成測(cè)試，將離子化器電源應(yīng)用到熱電離質(zhì)譜儀上，測(cè)定同位素比值。

2.1 離子化器電源測(cè)試

2.1.1輸出電流測(cè)試

離子化器電源開機(jī)預(yù)熱30 min，設(shè)置輸出電流分別為4和6 A，電流經(jīng)步進(jìn)達(dá)到穩(wěn)定后，每隔2 s采集一次數(shù)據(jù)得到電流數(shù)據(jù)如圖7所示。同樣，設(shè)置輸出電流為5 A進(jìn)行8 h穩(wěn)定性測(cè)試，每隔15 min采集一次電流數(shù)據(jù)如圖8所示。經(jīng)測(cè)試穩(wěn)定性優(yōu)于0.1%，由此可見，輸出電流的穩(wěn)定性較好，相對(duì)設(shè)定值波動(dòng)較小。

圖7 輸出電流隨時(shí)間變化Fig.7 The output current varies over time

圖8 8 h穩(wěn)定性測(cè)試（輸出電流5A）Fig.8 8 hours stability test（output current 5A）

2.1.2高壓耐壓測(cè)試

通過使用高阻表在電源端和電流輸出端，通訊端和電流輸出端分別連上高阻表的輸出端，設(shè)置高壓輸出值，啟動(dòng)高壓輸出按鈕，觀察高阻表的輸出電壓是否能達(dá)到設(shè)置值。經(jīng)過實(shí)際測(cè)試，兩處高壓隔離點(diǎn)的耐壓值均能達(dá)到10 kV，符合系統(tǒng)集成測(cè)試要求。

2.2 系統(tǒng)集成測(cè)試

圖9是熱電離質(zhì)譜儀實(shí)物圖，離子化器電源位于機(jī)架內(nèi)部。取100 mg·L-1的水中Sr的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.01 mL，分3次加至金屬（絲）帶的中心帶上進(jìn)行點(diǎn)樣。開啟離子化器電源，通過步進(jìn)方式達(dá)到目標(biāo)電流，然后調(diào)節(jié)離子透鏡和磁場(chǎng)參數(shù)進(jìn)行Sr的套峰，圖10是同位素套峰示意圖，最終測(cè)量同位素Sr的比值數(shù)據(jù)如表2所示。

圖9 熱電離質(zhì)譜儀實(shí)物圖Fig.9 Photos of thermoionization mass spectrometer

圖10 Sr同位素套峰圖Fig.10 Peak diagram of the Sr isotope sets

由表2可見，測(cè)得的88Sr/86Sr同位素比值的均值為8.369 6，與標(biāo)準(zhǔn)值8.375相對(duì)誤差為0.064 4%。測(cè)試結(jié)果表明，研制的離子化器電源性能穩(wěn)定可靠，能滿足熱電離質(zhì)譜儀的實(shí)際需求。

表2 88Sr/86Sr同位素比值測(cè)定結(jié)果Table 2 Results of the 88Sr/86Sr isotope ratio determination

3 結(jié)論

1）設(shè)計(jì)研制的熱電離質(zhì)譜儀離子化器電源主要包括數(shù)控電流源電路、高壓隔離電路和壓差控制電路3個(gè)部分，可通過軟件方便地調(diào)節(jié)輸出電流。經(jīng)過實(shí)際測(cè)試研制電源的輸出電流和耐高壓值，驗(yàn)證了電路設(shè)計(jì)的正確性。

2）該電源滿足懸浮10 kV以下高壓要求，輸出電流穩(wěn)定，紋波較小，性能可靠。在控制離子透鏡電壓和磁場(chǎng)不變的條件下對(duì)88Sr/86Sr進(jìn)行套峰，測(cè)定其同位素比值并計(jì)算比值的RSD來分析離子化器電源對(duì)整個(gè)系統(tǒng)的影響。

3）測(cè)試結(jié)果表明設(shè)計(jì)的離子化器電源對(duì)測(cè)定的同位素比值不會(huì)產(chǎn)生明顯影響，分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相對(duì)誤差較小，可滿足熱電離質(zhì)譜儀的自主研制需求，對(duì)熱電離質(zhì)譜儀的設(shè)計(jì)和應(yīng)用具有一定的參考意義。