盧 書 輝

(浙江傳化化學(xué)品有限公司，浙江 杭州 311215)

滌綸預(yù)取向絲(POY)-假捻變形絲(DTY)紡絲工藝是先通過高速紡絲工藝制備POY，再經(jīng)過假捻變形加工獲得不同類型的DTY。滌綸POY紡絲速度達到2 500～3 500 m/min，在POY及DTY加工過程中，絲條受到摩擦盤的高速剪切作用，均易造成纖維摩擦受損。因此在滌綸POY-DTY加工過程中，需要使用POY油劑對絲條進行保護，保證紡絲過程的順利進行[1-2]。

POY油劑各組分的種類、結(jié)構(gòu)和配比決定了POY油劑的最終性能[3-4]。目前，我國的滌綸POY油劑仍然需要從德國和日本大量進口，經(jīng)過多年技術(shù)積累，浙江傳化化學(xué)品有限公司相繼開發(fā)出TF-7716、TF-7707等具有不同適用性的滌綸POY油劑產(chǎn)品，經(jīng)過長期市場驗證，其綜合性能完全能夠媲美進口油劑。

隨著新冠疫情的爆發(fā)，全球貿(mào)易形勢出現(xiàn)極大的不穩(wěn)定性，化纖廠家開始頻繁出現(xiàn)大規(guī)模的產(chǎn)品庫存積壓現(xiàn)象，導(dǎo)致滌綸POY的存儲時間長達6個月以上，造成POY存儲過程中易出現(xiàn)含油率(P)大幅降低、產(chǎn)生腐敗及發(fā)臭現(xiàn)象等問題，庫存絲可加工性能變差，這對滌綸POY油劑的存儲穩(wěn)定性和耐候性提出了更高要求。浙江傳化化學(xué)品有限公司在前期已開發(fā)的滌綸POY油劑TF-7716產(chǎn)品配方基礎(chǔ)上，針對油劑耐候性的提升，成功開發(fā)出耐候性滌綸POY油劑TF-7716NH。

作者將耐候性滌綸POY油劑TF-7716NH應(yīng)用于熔體直紡132 dtex/144 f滌綸POY的生產(chǎn)，并將POY置于室外密閉環(huán)境連續(xù)存放90 d，然后測試POY的P、POY-DTY可加工性能，研究了油劑TF-7716NH的基本應(yīng)用性能和耐候特性，并與德國雙S公司的L165M和日本竹本公司的F-3788兩種進口油劑進行對比。

1 實驗

1.1 油劑

TF-7716NH油劑：由耐高溫潤滑劑、非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑及微量助劑等組成，浙江傳化化學(xué)品有限公司產(chǎn)；L165M油劑：德國雙S公司產(chǎn)；F-3788油劑：日本竹本公司產(chǎn)。

1.2 主要設(shè)備和儀器

滌綸POY熔體直紡裝置、EFK-1000型加彈機：德國BARMAG公司制；K-100表面張力儀：德國KRUSS公司制；MQC核磁共振分析儀：英國牛津儀器公司制；HCC μ-Meter精密摩擦測量儀：德國霍尼希曼公司制；YG321纖維比電阻儀：常州市第一紡織設(shè)備有限公司制；YG029A型全自動單紗強力機：常州第二紡織儀器廠有限公司制；ME100型烏斯特條干儀：瑞士烏斯特公司制；4.5級灰卡：上海市紡織工業(yè)監(jiān)督所制。

1.3 油劑TF-7716NH應(yīng)用實驗

將3種POY油劑TF-7716NH、L165M、F-3788分別配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的乳液，用于熔體直紡132 dtex/144 f圓孔滌綸POY生產(chǎn)，紡絲速度為2 800 m/min；后道配置EFK-1000型加彈機，以加彈速度為750 m/min和速比(D/Y)為1.6進行連續(xù)加工生產(chǎn)DTY，進行長周期應(yīng)用試驗以驗證油劑性能。

(1)長周期連續(xù)適用性驗證：以上述工藝為標(biāo)準(zhǔn)，3種油劑均分別選擇4個POY紡位，各配置一臺加彈機，同等條件下連續(xù)生產(chǎn)45 d，對比3種油劑在此周期內(nèi)所生產(chǎn)的POY的優(yōu)等品率，以及DTY滿管率、染色M率和優(yōu)等品率。

(2)長期存放性能驗證：分別取上述3種油劑所生產(chǎn)的滌綸POY各12錠，置于室外密閉環(huán)境連續(xù)存放90 d后，按照(1)的要求加工DTY，對比放置90 d后POY絲餅的POY-DTY可加工性能及DTY物性。

1.4 分析與測試

表面張力：按照 GB/T 22237—2008《表面活性劑 表面張力的測定》，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的油劑乳液在常溫條件下進行測試。

潤濕性能：按照 GB/T 11983—2008《表面活性劑 潤濕力的測定 浸沒法》，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的油劑乳液在40 ℃恒溫條件下對比潤濕時間。

P：按照GB/T 6504—2017《化學(xué)纖維含油率試驗方法》，以乙醚作為萃取劑，采用萃取法測試POY的P。

摩擦系數(shù)(μd)：對于上油后的POY，采用HCC μ-Meter精密摩擦測量儀測試其纖維與陶瓷動摩擦系數(shù)(μdF/C)、纖維與金屬動摩擦系數(shù)(μdF/M)、纖維與纖維動摩擦系數(shù)(μdF/F)。

靜電壓：采用HCC μ-Meter精密摩擦測量儀進行測試。

電阻率：按照GB/T 14342—2015《化學(xué)纖維 短纖維比電阻試驗方法》進行測試。

耐候性：將3種不同油劑生產(chǎn)的同種規(guī)格滌綸POY絲餅置于70 ℃高溫烘箱中，連續(xù)放置168 h再測試其P，計算其含油損失率(?P)是否低于10%，絲餅是否存在腐敗、發(fā)臭等現(xiàn)象。

力學(xué)性能：采用YG029A型全自動單紗強力機，在溫度25 ℃、相對濕度65%條件下對POY和DTY進行測試。

條干不勻率：采用ME100型烏斯特條干儀，在溫度25 ℃、相對濕度65%條件下對POY和DTY進行測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 油劑的界面性能

纖維具有良好的上油均勻性是保證后續(xù)工藝順利進行，提高產(chǎn)品質(zhì)量的必要條件[5]。由于滌綸POY紡絲速度達到2 500～3 500 m/min，因此要求POY油劑在潤濕滲透性能上要比常規(guī)紡絲油劑表現(xiàn)更優(yōu)，而良好的潤濕性能決定了油劑在上油過程中能夠均勻吸附在纖維表面，對纖維表面起到良好的保護作用，避免毛絲和白粉的產(chǎn)生[6]。3種油劑TF-7716NH與L165M、F-3788的表面張力和潤濕時間見表1。

表1 不同油劑的界面特性對比

從表1可知：3種油劑TF-7716NH、L165M、F-3788的表面張力分別為0.028 2,0.028 0,0.028 5 N/m，根據(jù)Young-Laplace方程，當(dāng)油劑乳液均勻附著在纖維表面上時，靜態(tài)表面張力接近的油劑具有相同的接觸角，表明3種油劑具有相近的潤濕鋪展性能；油劑的潤濕時間測試結(jié)果是上油過程中油劑復(fù)雜連續(xù)的潤濕和滲透性能的綜合體現(xiàn)，3種油劑TF-7716NH、L165M、F-3788的潤濕時間分別為4.4,5.6,5.3 s，TF-7716NH表現(xiàn)出了比兩種進口油劑更低的潤濕時間，表明其具有更優(yōu)異的潤濕滲透性，能夠在高速紡絲過程中快速均勻的分布在纖維表面。

2.2 油劑的平滑性

滌綸POY油劑中的平滑劑能夠賦予纖維較小的μdF/C、μdF/M，以減少纖維摩擦損傷，又要保持適宜的μdF/F，有利于卷繞成型和退繞性能。耐高溫潤滑劑中的由環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷聚合而成的聚醚具有黏溫性能好、耐高溫和發(fā)煙少等優(yōu)點，常被作為POY油劑的平滑劑使用。通過改變環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷無規(guī)聚醚末端封端基團的結(jié)構(gòu)，以長鏈烷基封端的聚醚可降低各種摩擦作用力，同時可增加油劑在纖維表面的油膜強度，防止或減少毛絲、斷頭的產(chǎn)生[4,7]。從表2可知，在POY上油后P相同條件下，油劑TF-7716NH的μd F/C、μd F/M均較2種進口油劑的小，表明在紡絲和加彈過程中，油劑TF-7716NH能夠在纖維與導(dǎo)絲件之間形成良好的潤滑膜，以更優(yōu)的平滑性有效預(yù)防纖維摩擦受損，從而影響后道加工性能和產(chǎn)品品質(zhì)。

表2 不同油劑的μd對比

2.3 油劑的抗靜電性能

滌綸高速紡絲過程中，纖維摩擦容易導(dǎo)致較大的靜電產(chǎn)生，引起絲條抖動，造成毛絲、斷頭和染色不均勻等問題，因此油劑需要具有良好的抗靜電性。而紡絲過程中油劑的抗靜電效果主要分為兩個部分: 一是通過抗靜電劑的加入，降低纖維與導(dǎo)絲件的動摩擦系數(shù)，從而減少靜電產(chǎn)生；二是纖維上油后，油膜中的抗靜電劑能夠均勻分布，并能吸附油膜表面的水分，快速導(dǎo)出產(chǎn)生的電荷，達到了抗靜電效果[8]。由表3可知：3種油劑生產(chǎn)的POY纖維電阻率基本接近，說明油劑之間的電荷導(dǎo)出效果基本相當(dāng)；而TF-7716NH能夠表現(xiàn)出明顯低于2種進口油劑的靜電壓，表明在纖維高速紡絲過程中，TF-7716NH可以保證纖維表面產(chǎn)生較少的電荷，從而有效提高油劑的抗靜電性能。

表3 不同油劑的抗靜電性對比

2.4 油劑的耐候性

由于滌綸POY油劑需要在紡絲和加彈兩個過程中發(fā)揮作用，一般情況下滌綸POY生產(chǎn)完畢后，會在30 d內(nèi)加工成DTY，30 d內(nèi)POY能夠保持最佳加工性能。但受到市場行情的影響，紡絲企業(yè)生產(chǎn)的POY會出現(xiàn)庫存量過大，存儲時間超過90 d以上的情況，這就容易造成POY出現(xiàn)P降低，高溫存儲油劑發(fā)生熱氧化而引起POY出現(xiàn)腐敗、發(fā)臭等問題，使得POY無法正常進行加彈生產(chǎn)。

目前，化纖行業(yè)較為通用的耐候性測試標(biāo)準(zhǔn)：將不同油劑上油生產(chǎn)的同種規(guī)格POY絲餅置于70 ℃高溫烘箱中，連續(xù)放置168 h再測試其P，其?P低于10%，并且絲餅無腐敗、發(fā)臭現(xiàn)象產(chǎn)生，表明油劑的耐侯性好。由表4可見，油劑TF-7716生產(chǎn)的POY絲餅連續(xù)高溫放置168 h后，其?P僅2.9%，而2種進口油劑生產(chǎn)的POY絲餅的?P高達30%以上，含油損失非常明顯，且絲餅出現(xiàn)腐敗發(fā)臭現(xiàn)象，這說明進口油劑完全不具備耐候性，而TF-7716NH在耐候性試驗過程中，幾乎沒有含油損失，也沒有腐敗、發(fā)臭現(xiàn)象出現(xiàn)，表明其具有良好的耐候特性。

表4 不同油劑的耐候性對比

2.5 油劑的應(yīng)用性能

2.5.1 POY紡絲過程中的長期應(yīng)用性能

不同油劑生產(chǎn)的132 dtex/144 f滌綸POY的物性和優(yōu)等品率見表5。

表5 不同油劑生產(chǎn)的滌綸POY的物性和優(yōu)等品率

從表5可知：使用3種油劑連續(xù)45 d生產(chǎn)滌綸POY，油劑TF-7716NH與進口油劑生產(chǎn)的POY的斷裂強度、斷裂伸長率和條干不勻率均接近，表明3種油劑均能滿足此規(guī)格滌綸POY的生產(chǎn)要求；3種油劑生產(chǎn)的POY優(yōu)等品率均較高，達到99%以上，表明在實際生產(chǎn)過程中，TF-7716NH的油劑具有較高的批次穩(wěn)定性，也體現(xiàn)了該油劑良好的配方穩(wěn)定性。

2.5.2 POY-DTY加彈過程中的長期應(yīng)用性能

將3種油劑生產(chǎn)的滌綸POY長絲分別進行連續(xù)加彈生產(chǎn)，所得滌綸DTY的物性和生產(chǎn)狀況如表6所示。從表6可以看出：3種油劑生產(chǎn)的滌綸POY保持相近的加工性能，所加工DTY產(chǎn)品的物性能夠保持一致；而在POY-DTY加彈過程中，對于能夠體現(xiàn)生產(chǎn)穩(wěn)定性的在線張力(TCS)變異系數(shù)，TF-7716NH略優(yōu)于2種進口油劑，表明TF-7716NH具有更加均勻的油膜分布，能夠穩(wěn)定附著在纖維表面，起到穩(wěn)定加工的作用；從整個加彈周期所統(tǒng)計的滿卷率、染色M率和優(yōu)等品率等數(shù)據(jù)來看，TF-7716NH各項指標(biāo)均能夠達到進口油劑的水平，說明該油劑能保證加彈過程的長期穩(wěn)定運行。

表6 滌綸DTY的物性和生產(chǎn)狀況

2.5.3 長期室外存放的滌綸POY的性能對比

將生產(chǎn)的滌綸POY各取12錠置于室外密閉環(huán)境連續(xù)存放90 d后，測試滌綸POY長絲的P、POY-DTY可加工性能及DTY長絲物性，具體物性和生產(chǎn)狀況見表7。首先，對比POY的P，TF-7716NH生產(chǎn)的POY在連續(xù)存放90 d以后P基本保持不變，而L165M和F-3788生產(chǎn)的POY均出現(xiàn)P大幅度降低的現(xiàn)象，表明在長期存儲過程中，TF-7716NH具有明顯優(yōu)于進口油劑的優(yōu)良耐候特性；其次，將連續(xù)存放90 d的POY進行POY-DTY加工，TF-7716NH生產(chǎn)的POY的TCS變異系數(shù)基本保持不變，而使用進口油劑均出現(xiàn)TCS變異系數(shù)增大的現(xiàn)象，說明經(jīng)過長期存儲以后進口油劑在纖維表面開始出現(xiàn)油膜不均的現(xiàn)象；并且進口油劑生產(chǎn)的POY在POY-DTY加工過程中，均同時伴隨著產(chǎn)生DTY染色等級由4.5級降至4.0級、絲餅毛絲增多等問題，而TF-7716NH生產(chǎn)的POY與90 d前的加工性能基本一致，依然能夠保持著優(yōu)良的可加工性，這進一步說明油劑TF-7716NH具有良好的耐侯性。

表7 長期存放的滌綸POY的P的變化及DTY加工性能對比

3 結(jié)論

a.通過與進口油劑L165M、F-3788在界面性能、平滑性、抗靜電性等方面的基本性能對比，耐候性滌綸POY油劑TF-7716NH在應(yīng)用性能上完全能夠達到進口油劑水平，具備滿足滌綸高速紡絲工藝的要求。

b.TF-7716NH油劑生產(chǎn)的POY在經(jīng)過70℃、168 h的連續(xù)放置后，其?P僅2.9%，低于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求的10%，未出現(xiàn)絲餅腐敗、發(fā)臭等問題，且其生產(chǎn)的滌綸POY置于室外連續(xù)放置90 d仍能保持優(yōu)良的可加工性能，表現(xiàn)出明顯優(yōu)于進口油劑的耐候特性。

c.TF-7716NH油劑在使用過程中，POY紡絲和POY-DTY加彈的實際生產(chǎn)狀況均表現(xiàn)優(yōu)異，完全能夠達到進口油劑的產(chǎn)品應(yīng)用水平，表明TF-7716NH可以直接替代進口油劑產(chǎn)品，在熔體直紡工藝上進行廣泛使用。