鹿勝康， 唐 波， 陳 偉， 郜晚蕾,2， 金慶輝,2

(1.寧波大學(xué) 信息科學(xué)與工程學(xué)院，浙江 寧波 315211；2.中國科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所 傳感技術(shù)聯(lián)合國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200050；3.中國計(jì)量大學(xué) 計(jì)量測試工程學(xué)院，浙江 杭州 310018； 4.寧波水表(集團(tuán))股份有限公司，浙江 寧波 315032)

0 引 言

隨著微納制造技術(shù)[1,2]和新型有機(jī)材料的不斷發(fā)展[3]，眾多新型的傳感器不斷涌現(xiàn)[4]，傳感器的體積也日漸減小[5]，而光學(xué)類傳感器在整個(gè)傳感器門類中占據(jù)很大的份額。就現(xiàn)有技術(shù)而言，光學(xué)傳感器微型化一大難點(diǎn)就是其內(nèi)部光學(xué)元件的微型化。SU—8光刻膠作為一種新型的負(fù)性光刻膠，近幾年來被廣泛用于光通信和制作結(jié)構(gòu)模具[6]，而作為光學(xué)傳感器內(nèi)部元件的研究則較少。

目前,傳統(tǒng)的光學(xué)儀器與傳感器中，占用體積較大的則為內(nèi)部的光學(xué)透鏡模組以及復(fù)雜的光路系統(tǒng)，如Winkowski M等人[7]設(shè)計(jì)的光學(xué)痕量氣體檢測系統(tǒng)，其透鏡間距達(dá)到了65 cm，透鏡直徑也大于5 cm。利用MEMS工藝的批量制備優(yōu)勢與SU—8光刻膠相結(jié)合，可以極大縮小光學(xué)透鏡模組的體積；同時(shí),復(fù)雜的光路也可以實(shí)現(xiàn)單次制備即可完成，從而大幅度減小傳統(tǒng)光學(xué)儀器與傳感器的體積，提升使用便捷性。SU—8光刻膠擁有可制造超高深寬比結(jié)構(gòu)[8]和高透光性[9]的優(yōu)勢；但其垂直側(cè)壁的結(jié)構(gòu)精度較差，且隨著膠厚的增加，其上下表面的線寬差會(huì)更加難以控制；同時(shí)結(jié)構(gòu)的粘附性也會(huì)降低，結(jié)構(gòu)易從基底上脫落，這些問題直接限制了SU—8光刻膠用于制備微型光學(xué)元件。因此，解決上述SU—8光刻膠在制備過程中的問題則成為了其能否制備微型光學(xué)元件的關(guān)鍵[10]。

本文擬通過制備一批不同類型的微光學(xué)元件，探究SU—8光刻膠制備工藝中的問題和難點(diǎn)，解決厚SU—8光刻膠結(jié)構(gòu)易脫落和垂直側(cè)壁精度低的問題，給出不同SU—8光刻膠制備場景下的涂膠工藝參數(shù)，并通過簡單測試驗(yàn)證微光學(xué)元件的功能。

1 制備原理與工藝過程

1.1 制備原理

微光學(xué)元件制備所使用的材料為SU—8 2075光刻膠，這是一種環(huán)氧型、近紫外負(fù)性光刻膠，具有良好的機(jī)械、物理和光學(xué)性能，由于在近紫外光范圍內(nèi)吸光度很低[11]，因此具有很高的透光性能[12]，常被用于制造各類光波導(dǎo)器件[13]和微型模具。SU—8 2075光刻膠能夠在350～400 nm的紫外光照射下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)[14]，使被曝光的區(qū)域發(fā)生交聯(lián)，從而形成特定的形狀和結(jié)構(gòu)。

1.2 制備工藝過程

SU—8光刻膠的制備工藝一般包含以下步驟：涂膠、靜置、前烘、曝光、后烘、顯影以及堅(jiān)膜。

1)涂膠：在平面上制備時(shí)選用4 in(1 in=2.54 cm)單面拋光硅片，使用賽德凱斯KW—4A型臺(tái)式勻膠機(jī)勻膠。勻膠參數(shù)為：低速300 r/min，高速1 250 r/min，SU—8 光刻膠勻膠膜厚與轉(zhuǎn)速的關(guān)系如圖1所示。

圖1 SU—8光刻膠勻膠膜厚與轉(zhuǎn)速的關(guān)系

在溝槽中制備時(shí)，選用已經(jīng)濕法刻蝕后的4 in單面拋光硅片，使用美圖SV—200—V噴膠機(jī)進(jìn)行噴膠。噴膠參數(shù)為：SU—8 2075光刻膠與丙酮的比例為1︰6，噴膠壓力0.08 Pa，吹掃壓力0.2 Pa，噴頭高度60 mm，噴膠溫度80 ℃，掃描次數(shù)35次。

2)靜置：由于SU—8光刻膠自身的黏性，在涂膠完畢后需對(duì)硅片進(jìn)行水平靜置，使光刻膠自然變平，靜置時(shí)長為4 h以上。

3)前烘：使用熱板對(duì)硅片進(jìn)行前烘，在5 min左右的時(shí)間內(nèi)將熱板從室溫緩慢加熱至45 ℃，前烘時(shí)長為10 h。

4)曝光：使用SUSS MA6型紫外光刻機(jī)對(duì)覆蓋好掩模版的硅片曝光，曝光時(shí)長為50 s。

5)后烘：使用熱板對(duì)硅片進(jìn)行后烘，在15 min左右的時(shí)間內(nèi)將熱板從室溫緩慢加熱至65 ℃并維持15 min，而后再使用10 min左右的時(shí)間將熱板升溫至80 ℃并維持90 min，到時(shí)間后關(guān)閉熱板，并使硅片溫度隨熱板緩慢降低至室溫。

6)顯影：使用丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)對(duì)SU—8光刻膠進(jìn)行顯影，顯影時(shí)長8 min，其中，前4 min伴隨超聲顯影。

7)堅(jiān)膜：使用熱板對(duì)硅片進(jìn)行堅(jiān)膜，在30 min左右的時(shí)間內(nèi)，將熱板從室溫緩慢加熱至150 ℃，并維持20 min后，關(guān)閉熱板，并使硅片溫度隨熱板緩慢降低至室溫。

制備完成的SU—8微光學(xué)元件如圖2所示。

圖2制備完成的微光學(xué)元件

2 關(guān)鍵工藝參數(shù)探究

由于SU—8光刻膠在厚度超過100 μm后其與基底的粘附性會(huì)顯著變差，同時(shí)在圖形的上下表面會(huì)形成一定的線寬差使其側(cè)壁不能保持垂直，這將導(dǎo)致制備完成的微光學(xué)元件由于結(jié)構(gòu)脫離基底或側(cè)壁誤差很大而無法使用。本文針對(duì)SU—8光刻膠厚膠結(jié)構(gòu)，對(duì)制備工藝中的幾個(gè)關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)進(jìn)行探究。

2.1 涂膠工藝參數(shù)的探究

由于SU—8 2075等用來制備厚SU—8結(jié)構(gòu)的光刻膠型號(hào)流動(dòng)性很差，因此常常需要在旋涂前手動(dòng)預(yù)勻膠，使基底表面大部分均有光刻膠涂覆。但在預(yù)勻膠的過程中，SU—8光刻膠表面容易失去溶劑產(chǎn)生褶皺，并隨著勻膠過程翻入光刻膠下表面形成氣泡，在后續(xù)光刻膠旋涂時(shí)，也會(huì)導(dǎo)致厚度不均勻問題的產(chǎn)生。因此，在工藝探索中嘗試增加10 %用膠量并增加低轉(zhuǎn)速勻膠時(shí)間，將光刻膠倒至基底后跳過手動(dòng)預(yù)勻膠過程，直接使用勻膠機(jī)以300 r/min的低轉(zhuǎn)速旋涂60 s，而后進(jìn)入1 250 r/min高轉(zhuǎn)速旋涂60 s，并在旋涂完畢后充分靜置4 h以上。靜置完畢后，觀察發(fā)現(xiàn)SU—8光刻膠表面無氣泡產(chǎn)生，且厚度均勻，說明此勻膠方法不僅省去了預(yù)勻膠過程，還降低了膠內(nèi)產(chǎn)生氣泡的概率，提升了制備的良品率。如圖3所示，制備完成的樣品經(jīng)過切片后，在顯微鏡下觀察發(fā)現(xiàn)厚度達(dá)到了180 μm，與官方手冊(cè)給出的200 μm厚度相差僅為10 %，因此可以通過調(diào)整高轉(zhuǎn)速旋涂速度來彌補(bǔ)厚度差。

圖3 SU—8光刻膠結(jié)構(gòu)厚度測試

如圖4所示，在溝槽結(jié)構(gòu)中制備SU—8光刻膠結(jié)構(gòu)時(shí)，由于溝槽側(cè)壁在旋涂時(shí)對(duì)光刻膠造成了一定程度的阻擋，會(huì)導(dǎo)致膠厚產(chǎn)生巨大偏差，同時(shí)均勻度也難以保證，因此，在溝槽結(jié)構(gòu)中制備SU—8光刻膠結(jié)構(gòu)時(shí)需要使用噴膠工藝來實(shí)現(xiàn)。但是SU—8光刻膠的黏稠度較高，直接噴膠會(huì)導(dǎo)致噴膠頭堵塞損壞儀器，因此,需要對(duì)光刻膠進(jìn)行稀釋并多次噴涂。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)探索發(fā)現(xiàn)，在光刻膠與丙酮的比例為1︰6時(shí)，膠內(nèi)氣泡最少，同時(shí)也最為均勻，而噴膠次數(shù)則根據(jù)厚度決定即可。

圖4 SU—8光刻膠結(jié)構(gòu)側(cè)面SEM圖

2.2 前烘工藝參數(shù)的探究

前烘的目的在于減少SU—8光刻膠內(nèi)部的溶劑，使得光引發(fā)劑的比例提升，增強(qiáng)曝光效果?？坠饷鞯热薣15]和張立國等人[16]在制備SU—8光刻膠結(jié)構(gòu)時(shí)發(fā)現(xiàn)，前烘溫度較高時(shí)成品率會(huì)降低，但結(jié)構(gòu)線寬差會(huì)減小，而降低前烘溫度會(huì)導(dǎo)致結(jié)構(gòu)誤差增大。為了均衡圖形結(jié)構(gòu)的成品率和線寬差，其均選擇了80～95 ℃之間的高溫前烘。本文在探究前烘溫度與時(shí)間對(duì)光刻膠結(jié)構(gòu)的影響后發(fā)現(xiàn)，隨著前烘溫度的提升，SU—8光刻膠結(jié)構(gòu)的線寬差會(huì)減小，極易產(chǎn)生漂膠現(xiàn)象，保持高溫的同時(shí)減少前烘的時(shí)間，雖能提升成品率，但容易導(dǎo)致圖形質(zhì)量降低，線寬誤差增大，即使用高溫前烘較難平衡成品率與線寬差。使用高溫前烘的效果如圖5(a)和(b)所示。

針對(duì)高溫前烘所帶來的問題，本文提出了低溫長時(shí)間前烘的解決方案，即在低于25 ℃的環(huán)境溫度下，使用45 ℃的前烘溫度烘烤10 h以上。此時(shí)，較低的前烘溫度會(huì)使得光刻膠內(nèi)部的溶劑緩慢蒸發(fā)，同時(shí)解決了在長時(shí)間的前烘過后，導(dǎo)致已曝光的SU—8光刻膠在后烘過程中內(nèi)部交聯(lián)度過大從而產(chǎn)生較大應(yīng)力的問題。低溫前烘效果如圖5(c)所示。

圖5 前烘工藝參數(shù)研究結(jié)果

2.3 后烘工藝參數(shù)的探究

后烘目的是為曝光后的SU—8光刻膠內(nèi)部交聯(lián)反應(yīng)提供能量，使得曝光區(qū)域能夠交聯(lián)的更加充分，提高圖形質(zhì)量。李剛等人[17]在制備SU—8光刻膠結(jié)構(gòu)的過程中發(fā)現(xiàn)，較高的后烘溫度會(huì)使得圖形產(chǎn)生流動(dòng)，破壞曝光區(qū)域的結(jié)構(gòu)，而過低的后烘溫度又會(huì)導(dǎo)致光刻膠與基底的粘附性下降。

本文在探索后烘的溫度與時(shí)間對(duì)圖形質(zhì)量的影響時(shí)發(fā)現(xiàn)，后烘溫度設(shè)定在70～90 ℃時(shí)，制備的光刻膠結(jié)構(gòu)圖形質(zhì)量較好，但具體溫度應(yīng)根據(jù)要制備的結(jié)構(gòu)形狀與厚度來綜合設(shè)定。后烘時(shí)長與結(jié)構(gòu)厚度呈正相關(guān)性，但后烘時(shí)長不足時(shí)，光刻膠結(jié)構(gòu)邊緣會(huì)在顯影時(shí)發(fā)生鉆蝕，而在最佳烘烤時(shí)長后再增加烘烤時(shí)間則對(duì)結(jié)構(gòu)無明顯積極作用，因此,應(yīng)當(dāng)在最佳時(shí)長的基礎(chǔ)上再增加一段時(shí)間，以消除環(huán)境和儀器等造成的能量誤差，確保交聯(lián)反應(yīng)充分。

值得注意的是，在后烘時(shí)升溫與降溫均需要以較低的速率進(jìn)行。在升溫時(shí)，需先緩慢提升至65 ℃，保溫一段時(shí)間，再繼續(xù)緩慢提升至最終溫度；而降溫時(shí)則需要隨熱板緩慢降溫，并要求熱板具有一定的保溫能力，防止溫度過快降低導(dǎo)致內(nèi)部應(yīng)力無法釋放，從而損壞SU—8光刻膠結(jié)構(gòu)。

3 微光學(xué)元件測試

光學(xué)系統(tǒng)與傳感器中常用的光學(xué)元件類型包含各種波導(dǎo)、透鏡、反射鏡與分光元件等，部分系統(tǒng)針對(duì)未來應(yīng)用還包含一些先進(jìn)的多功能可調(diào)諧透鏡以增強(qiáng)系統(tǒng)性能[18]，但目前仍處于實(shí)驗(yàn)室測試階段。因此，本文在探索SU—8光刻膠結(jié)構(gòu)工藝中，設(shè)計(jì)并制備了包含光波導(dǎo)、平凸透鏡、雙凸透鏡、直角三棱鏡與等邊三棱鏡在內(nèi)的5種常用微光學(xué)元件，并在設(shè)計(jì)中將它們進(jìn)行了部分組合。為了驗(yàn)證微光學(xué)元件的設(shè)計(jì)正確性與工藝優(yōu)化水平，使用了激光器對(duì)微光學(xué)元件進(jìn)行了簡單的測試。

3.1 單光學(xué)元件功能測試

在對(duì)單個(gè)微光學(xué)元件進(jìn)行測試時(shí)，使用激光器對(duì)微光學(xué)元件的側(cè)壁進(jìn)行特定角度的照射，通過激光在元件內(nèi)部的光路軌跡來表征微光學(xué)元件對(duì)光線的作用。

通過圖6(a)和(b)所示的效果可以看出，平凸透鏡與雙凸透鏡對(duì)激光器的光路均有不同程度的改變，水平入射的激光發(fā)生了方向的轉(zhuǎn)變，且光線轉(zhuǎn)變的角度與透鏡設(shè)計(jì)的焦點(diǎn)相關(guān)。

在對(duì)兩種三棱鏡的測試中發(fā)現(xiàn)，等邊三棱鏡對(duì)于520 nm與650 nm的激光光路方向的偏轉(zhuǎn)角度不同，且符合三棱鏡基本的分光原理，效果如圖6(c)所示；而直角三棱鏡在激光器從直角邊垂直入射時(shí)產(chǎn)生了90°的光線全反射，而從長邊垂直入射時(shí)則產(chǎn)生了180°的光線全反射，符合全反射鏡的基本原理，效果如圖6(d)所示。

圖6 單光學(xué)元件測試結(jié)果

3.2 組合光學(xué)元件功能測試

常見光學(xué)檢測傳感器的基本組合包括光波導(dǎo)傳光、平凸透鏡準(zhǔn)直、雙凸透鏡聚光，因此，為測試多個(gè)不同微光學(xué)元件的組合作用效果，本文設(shè)計(jì)了一個(gè)光波導(dǎo)、平凸透鏡與雙凸透鏡組合的結(jié)構(gòu)。通過圖7的效果可以看出，斜向入射的激光在光波導(dǎo)內(nèi)傳導(dǎo)后仍舊斜向出射，并進(jìn)入平凸透鏡，通過平凸透鏡準(zhǔn)直作用后激光方向變?yōu)樗蕉筮M(jìn)入雙凸透鏡，雙凸透鏡具有的聚焦作用將激光聚焦至另一端光波導(dǎo)，全部微光學(xué)元件均按照預(yù)期設(shè)計(jì)傳導(dǎo)激光或改變激光方向。

圖7 組合式微光學(xué)元件測試效果

4 結(jié)束語

本文針對(duì)未來光學(xué)傳感器微型化對(duì)光學(xué)元件提出的更高要求，基于SU—8光刻膠制備了一批微光學(xué)部件，并在制備過程中完整探索了SU—8光刻膠制備微光學(xué)元件的整套工藝流程，給出了溝槽內(nèi)和平面上兩種不同制備場景的涂膠方法，對(duì)工藝流程中的難點(diǎn)進(jìn)行探索和討論，創(chuàng)新性地提出了長時(shí)間45 ℃低溫前烘技術(shù)，同時(shí)解決了線寬差過大與光刻膠附著力過低的問題。經(jīng)過對(duì)制備的微光學(xué)元件測試，無論是單光學(xué)元件還是組合式光學(xué)元件均達(dá)到了設(shè)計(jì)中應(yīng)有的效果，為光學(xué)傳感器微型化提供了微光學(xué)元件的解決方案。