孫楊，王娜，馮嵩，陳麗娜，鞏亞東，周云光

1沈陽城市建設(shè)學院；2東北大學

1 引言

對于冷變形金屬來說，在變形晶粒的晶界、滑移帶或晶格畸變嚴重的部分是形成再結(jié)晶晶核的主要區(qū)域。由于原子的時刻運動性，隨著晶核的形成，原子的運動在晶核的周圍擴展，并在各晶核互相接觸，至產(chǎn)生新的等軸晶粒[1]。

產(chǎn)生再結(jié)晶現(xiàn)象的首要原因是變形能，在金屬冷加工變形后，當達到合適溫度并保溫后會生成一種與基體成分不同的全新組織，其實質(zhì)上是變形能的釋放[2，3]。經(jīng)典的再結(jié)晶理論包括回復(fù)階段、再結(jié)晶階段和晶粒長大階段，單晶高溫合金再結(jié)晶過程同樣經(jīng)歷此三個階段。由于單晶高溫合金消除了晶界，同時具有特殊兩相共格的組織形態(tài)[4]，從而導(dǎo)致單晶高溫合金的再結(jié)晶有別于普通多晶變形材料的再結(jié)晶[5]。其主要特點為[6]：單晶高溫合金發(fā)生再結(jié)晶所需的溫度高，表面再結(jié)晶，胞狀再結(jié)晶。

綜上所述，產(chǎn)生再結(jié)晶的主要因素為：①材料所受的冷塑性變形是受撞擊、敲打或加工產(chǎn)生的，對于DD98鎳基單晶高溫合金的塑性變形能來說，是由于微尺度磨削過程中對加工表面的磨削加工所產(chǎn)生的；②材料在變形后進行高溫熱處理，以DD98鎳基單晶高溫合金為例，其應(yīng)用環(huán)境溫度很高，甚至達到再結(jié)晶的溫度。故對于DD98鎳基單晶高溫合金的加工可能會發(fā)生再結(jié)晶的現(xiàn)象，因此有必要對其是否產(chǎn)生再結(jié)晶進行分析。

2 DD98微尺度微磨削表面損傷層

2.1 實驗方案與設(shè)備

觀察DD98的金相組織，使用不同型號的砂紙對其表面進行研磨，再對表面進行粗拋與精拋，使用腐蝕液對表面進行腐蝕，腐蝕液選用100ml的HCl、20g的CuSO4加入150ml的H2O配置成，將加工后的工件放入腐蝕液腐蝕10s，然后將表面殘留的腐蝕液用酒精沖洗吹干。

圖1為實驗過程中所需的拋光機和不同放大倍數(shù)下的表面金相組織形貌。金相形貌顯示，實驗采用的材料不存在晶界，整塊單晶材料由枝晶和枝晶間的共晶組織組成，此材料為具有典型枝晶結(jié)構(gòu)的單晶材料[6，7]。

圖1 DD98(100)晶面拋光腐蝕及金相形貌

采用五組實驗觀察磨削后工件表面是否出現(xiàn)損傷層[3，8]，采用磨棒頭直徑0.9mm、鍍層磨粒500#CBN的微磨棒進行實驗，實驗方案及結(jié)果見表1。

表1 DD98材料的磨削表面損傷層厚度

2.2 磨削參數(shù)對損傷層的影響

如圖2所示，通過在超景深顯微鏡下觀察金相組織形貌可知，在已微磨削表面有損傷層產(chǎn)生。在實驗參數(shù)范圍內(nèi)，對損傷層的厚度進行測量，范圍在2～4μm之間。

圖2 磨削表面損傷層形貌

分析其原因為：DD98鎳基單晶高溫合金在去除過程中易產(chǎn)生塑性變形，加工表面有殘余應(yīng)力的積累未得到釋放[9]，表面貯存塑性變形能。同時，微尺度磨削是在高主軸轉(zhuǎn)速、小進給速度的情況下進行，在磨削過程中產(chǎn)生大量的磨削熱，并且鎳基單晶高溫合金材料導(dǎo)熱性差，磨削過程中容易出現(xiàn)粘刀現(xiàn)象，產(chǎn)生的磨削熱不能及時散失，在磨削區(qū)域形成較高溫度。在較高的磨削熱和較大的塑性變形能同時具備的情況下，容易導(dǎo)致磨削表面產(chǎn)生加工影響層，如果溫度達到再結(jié)晶溫度甚至會發(fā)生再結(jié)晶現(xiàn)象。

為了進一步研究各磨削工藝參數(shù)對表面損傷層厚度的影響規(guī)律，設(shè)計如表2所示單因素實驗方案。

表2 DD98單因素實驗方案

應(yīng)用超景深掃描機對不同單因素影響下的表面損傷層進行數(shù)據(jù)采集，分析主軸轉(zhuǎn)速n、磨削深度ap、進給速度fm對損傷層厚度的影響(見圖3)。

(a) 主軸轉(zhuǎn)速的影響

由圖3可以看出不同磨削工藝參數(shù)對表面損傷層的影響的規(guī)律?？傮w來說，在主軸轉(zhuǎn)速越高、磨削深度越小和進給速度越低的情況下，表面損傷層厚度越小。因此，在磨削參數(shù)影響下，可以通過合理提高主軸轉(zhuǎn)速、減小磨削深度和降低進給速度來降低微磨削過程中出現(xiàn)的工件損傷層厚度，使發(fā)生再結(jié)晶的驅(qū)動力(即變形能)減小，從而減小DD98鎳基單晶高溫合金的微磨削表面損傷層的厚度。

3 損傷層再結(jié)晶現(xiàn)象

3.1 實驗方案與實驗結(jié)果

為了探究損傷層與再結(jié)晶的關(guān)系，對比DD6單晶高溫合金的再結(jié)晶情況，鑄態(tài)DD6合金經(jīng)吹砂后再經(jīng)過高溫熱處理后出現(xiàn)再結(jié)晶現(xiàn)象。再結(jié)晶組織情況分析如下[10]：如圖4所示，當鑄態(tài)DD6高溫合金在吹砂后表面出現(xiàn)塑性變形層，繼續(xù)通過1100℃/4h與1150℃/4h熱處理后，出現(xiàn)了再結(jié)晶現(xiàn)象。內(nèi)部組織主要出現(xiàn)了胞狀再結(jié)晶，胞狀再結(jié)晶內(nèi)的γ′相呈粗大的長條形，且基本垂直于胞狀組織界面，胞狀組織由細小的γ+γ′相與粗大的長條形γ′相組成。

圖4 DD6熱處理后的再結(jié)晶組織

觀察發(fā)現(xiàn)，對吹砂后的樣件進行不同溫度的熱處理會出現(xiàn)不同的再結(jié)晶組織，如等軸再結(jié)晶等。對比DD98鎳基單晶高溫合金在磨削后通過掃描電鏡和金相方法觀察表面，未發(fā)現(xiàn)有DD6高溫合金再結(jié)晶組織[9]，僅出現(xiàn)了磨削表面損傷層，未出現(xiàn)再結(jié)晶的現(xiàn)象，其金相組織如圖5所示。

圖5 DD98損傷層金相組織

在磨削中未發(fā)現(xiàn)有再結(jié)晶的現(xiàn)象是因為在微尺度磨削中，其磨削過程的溫度低于再結(jié)晶的溫度，由上述再結(jié)晶理論可知，單晶零件的再結(jié)晶溫度較高，若想發(fā)生再結(jié)晶需要很高的溫度，這也是單晶不同于冷變形金屬的一個特性。由于DD98鎳基高溫合金主要應(yīng)用于航空航天發(fā)動機葉片等高溫環(huán)境中，葉片旋轉(zhuǎn)以及氣流流動會產(chǎn)生高溫，使其長期處于高溫狀態(tài)下[11，12]，因此為了探究DD98鎳基高溫合金的再結(jié)晶現(xiàn)象，對磨削后的試樣進行熱處理。分別從不同的微磨削工藝參數(shù)方面對工件進行磨削實驗，之后對工件采用高溫1100℃，保溫4h，空冷的方式進行熱處理，具體實驗方案及結(jié)果如表3所示。

表3 實驗方案與結(jié)果

如圖6所示，損傷層表面經(jīng)過高溫熱處理后出現(xiàn)了新組織，經(jīng)檢測該組織與DD6處理后出現(xiàn)的再結(jié)晶組織相同。同時，由于磨削工藝參數(shù)的不同，其表面新組織的寬度也不同。上述五組實驗中，再結(jié)晶深度分別為8.75μm，15.63μm，10.42μm，14.50μm，7.50μm。根據(jù)對微磨削工藝參數(shù)對表面磨削損傷層厚度的影響研究可知，在低主軸轉(zhuǎn)速、大磨削深度和高進給速度的情況下，損傷層厚度更大。

圖6 損傷層再結(jié)晶電鏡形貌

對比第1組與第2組實驗可知，磨削表面損傷層厚度大的再結(jié)晶厚度也大；對比第3組與第4組實驗可知，磨粒粒度小的再結(jié)晶層厚度大，并且由于磨粒大，在表面產(chǎn)生的撞擊深度也大；對比第3組與第5組實驗可知，在使用磨削液的情況下，表面再結(jié)晶厚度小，這是因為有冷卻液時大部分熱量被帶走，磨削表面的能量蓄積較少，使再結(jié)晶能力降低。圖6f是由電火花線切割加工的表面，該表面未出現(xiàn)明顯的再結(jié)晶組織，這是因為線切割對表面的損傷程度較小，在熱處理條件下，內(nèi)部沒有足夠的變形能使表面發(fā)生再結(jié)晶。

3.2 抑制再結(jié)晶的措施

DD98鎳基單晶高溫合金發(fā)生再結(jié)晶與表面損傷層的厚度和表面變性能量有直接的關(guān)系，而微磨削工藝參數(shù)的不同直接影響表面損傷層的厚度。因此，為了減小再結(jié)晶厚度，應(yīng)適當提高主軸轉(zhuǎn)速、減小磨削深度和降低主軸轉(zhuǎn)速，并采用磨粒粒度大的磨棒(使用磨削液進行冷卻和潤滑)對工件進行加工，通過減小損傷表面的變形能來抑制再結(jié)晶。

由圖6還可以看到，在基體與再結(jié)晶層之間有白色的組織出現(xiàn)，通過測量獲得該處的組織成分與基體有很大不同。圖7a為白色組織中的成分，有Ti，Cr，Ni，Mo，Ta。圖7b為基體成分各元素，有Al，Cr，Co，Ni，Mo，Ta。兩者的成分并不相同，說明該組織為新形成的另一種組織。

(a)白色組織成分

出現(xiàn)損傷層現(xiàn)象會影響材料本身的性能和材料后續(xù)的應(yīng)用。由前文研究可知，DD6高溫合金經(jīng)熱處理后出現(xiàn)再結(jié)晶現(xiàn)象，而DD6高溫合金是在吹砂條件下經(jīng)過熱處理出現(xiàn)的再結(jié)晶現(xiàn)象，DD98鎳基高溫合金采用微尺度磨削的方法，由于微磨削比吹砂更強烈，對表面的損傷更大，并且DD98鎳基高溫合金應(yīng)用在高溫環(huán)境中，會產(chǎn)生再結(jié)晶現(xiàn)象，這對DD98鎳基單晶高溫合金表面的力學性能和材料的使用壽命均會產(chǎn)生影響。

再結(jié)晶對單晶高溫合金持久性能具有一定影響，單晶高溫合金再結(jié)晶層的承載能力與加載條件、再結(jié)晶形態(tài)有關(guān)。在高溫低應(yīng)力條件下 ，由于表面氧化物的存在，再結(jié)晶層早期萌生的裂紋不會減少持久壽命；而在中溫大應(yīng)力條件或真空環(huán)境的高溫低應(yīng)力條件下，由于沒有表面氧化皮阻礙裂紋擴展，持久壽命減少。

4 結(jié)語

再結(jié)晶對單晶高溫合金的力學性能有不利影響，在加工過程中單晶材料會出現(xiàn)損傷層，當損傷層受到高溫環(huán)境影響時會出現(xiàn)再結(jié)晶現(xiàn)象。通過實驗觀察，提出了控制或抑制再結(jié)晶的方法。

(1)對材料進行熱處理或應(yīng)用到高溫環(huán)境中前，應(yīng)盡量減小或消除表面損傷層的塑性變形，使變形能減小或消除。

(2)在微尺度磨削中可以通過提高主軸轉(zhuǎn)速、采用多次進給、減小磨削深度、降低進給速度、使用磨粒粒度大的磨棒和磨削液等方法來減小表面的變形能。

(3)建議采用強度小的加工方式(如電火花線切割等)進行加工。