茍啟洋，徐尚，郝芳，舒志國(guó)

1.中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（武漢）構(gòu)造與油氣資源教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢 430074

2.中國(guó)石油大學(xué)（華東）地球科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，山東青島 266580

3.中國(guó)石化江漢油田分公司勘探開發(fā)研究院，武漢 430070

0 引言

頁(yè)巖氣主要以吸附態(tài)和游離態(tài)賦存于頁(yè)巖微納米孔隙—裂隙系統(tǒng)中，是一種典型的自生自儲(chǔ)型非常規(guī)天然氣[1-2]。與常規(guī)碎屑巖儲(chǔ)層相比，頁(yè)巖儲(chǔ)層非均質(zhì)性較強(qiáng)，孔喉系統(tǒng)窄小、連通關(guān)系復(fù)雜[3-4]。在頁(yè)巖氣生產(chǎn)開發(fā)過(guò)程中，甲烷分子通常需要沿著連通的孔隙網(wǎng)絡(luò)運(yùn)移至人工改造裂縫中才能被有效采出[5]。因此，準(zhǔn)確評(píng)價(jià)頁(yè)巖儲(chǔ)層孔隙連通性對(duì)于水平井的布置和頁(yè)巖氣勘探開發(fā)潛力評(píng)價(jià)具有重要現(xiàn)實(shí)意義。

目前，孔隙連通性分析技術(shù)主要有高壓壓汞（MICP）、流體—示蹤劑運(yùn)移、納米CT掃描（Nano-CT）和聚焦離子束掃描電鏡（FIB-SEM）等[6-8]。高壓壓汞根據(jù)頁(yè)巖樣品在不同壓力條件下的進(jìn)汞和退汞特征可以估算頁(yè)巖孔隙曲折度，側(cè)面反映頁(yè)巖基質(zhì)孔隙連通程度[9]。流體自吸實(shí)驗(yàn)是潤(rùn)濕相在毛細(xì)管壓力作用下自發(fā)地驅(qū)替非潤(rùn)濕相的過(guò)程，自吸曲線斜率可用于評(píng)價(jià)孔隙連通性特征。一般而言，當(dāng)頁(yè)巖樣品的自吸斜率大于0.5 時(shí)，頁(yè)巖孔隙連通性較好；反之，當(dāng)自吸斜率小于0.5 時(shí)，則認(rèn)為頁(yè)巖孔隙連通性較差[7]。納米CT 通過(guò)X 射線對(duì)頁(yè)巖樣品進(jìn)行三維掃描，在三維建模和骨架模型的基礎(chǔ)上可有效揭示頁(yè)巖孔隙系統(tǒng)在空間中的連通程度[6,10]。本文在前人研究基礎(chǔ)上，以焦石壩區(qū)塊為例，對(duì)比分析不同構(gòu)造單元頁(yè)巖樣品氦氣孔隙度和核磁孔隙度差異，試圖建立一種準(zhǔn)確、快速且有效評(píng)價(jià)頁(yè)巖儲(chǔ)層孔隙連通性的方法，為頁(yè)巖儲(chǔ)層研究提供理論依據(jù)。

1 區(qū)域地質(zhì)背景

焦石壩區(qū)塊整體位于四川盆地東南部（圖1a），屬于川東高陡褶皺帶內(nèi)一個(gè)特殊的“洼中隆”正向構(gòu)造，面積約為347 km2[11]。構(gòu)造上，焦石壩區(qū)塊整體呈北東向展布，東西兩翼受北東向（大耳山西斷層和石門斷層）和近南北向（烏江斷層）兩組逆斷層夾持圍限，北側(cè)與天臺(tái)場(chǎng)斷層相接。燕山早、中期是研究區(qū)構(gòu)造強(qiáng)烈變形期，區(qū)域內(nèi)發(fā)生基底疊瓦沖斷、蓋層滑脫、左行壓扭3 個(gè)構(gòu)造變形幕[2,12]。焦石壩斷背斜核部變形程度整體較弱，背斜形態(tài)完整，頂部寬緩、地層傾角小（通常介于5°～10°），斷層發(fā)育程度較低，翼部陡傾（可達(dá)30°以上）、斷層較為發(fā)育（圖1b，c）。

圖1 （a）焦石壩地區(qū)在四川盆地的位置分布圖，修改自文獻(xiàn)[2]；（b）研究區(qū)井位分布與構(gòu)造綱要圖；（c）過(guò)JYA 和JYB 井的地質(zhì)剖面圖Fig.1 (a) Location map of the Jiaoshiba area in Sichuan Basin, modified from reference[2]; (b) map of well locations and structure outline in Jiaoshiba area; (c) geological cross-section between wells in study area

焦石壩地區(qū)奧陶系五峰組—志留系龍馬溪組一段整體處于深水陸棚相沉積環(huán)境，巖性單一、細(xì)粒，以灰黑色含碳質(zhì)放射蟲筆石頁(yè)巖為主[11,13]。根據(jù)鉆井資料顯示，五峰組—龍馬溪組頁(yè)巖橫向分布穩(wěn)定，厚度分布范圍為80～120 m。研究區(qū)頁(yè)巖干酪根類型主要為Ⅰ型，Ro為2.42%～2.80%（平均2.59%），處于熱裂解生干氣階段[2,14]。綜合頁(yè)巖礦物組成和巖性特征，五峰組—龍馬溪組一段頁(yè)巖可進(jìn)一步劃分為9個(gè)小層，其中①～⑤小層有機(jī)碳含量較高，介于2%～5%（平均3.5%），脆性礦物（石英、長(zhǎng)石、黃鐵礦等）含量介于37.2%～83.4%（平均59.1%），具有較好的含氣性和可壓裂性，是目前頁(yè)巖氣探勘開發(fā)的主力層段[14-15]。

2 樣品及實(shí)驗(yàn)方法

2.1 頁(yè)巖樣品基本特征

本次研究從焦石壩區(qū)塊JYA井（位于穩(wěn)定區(qū)）和JYB 井（位于變形區(qū)）五峰組—龍馬溪組主力層段各選取了10 塊頁(yè)巖巖心樣品，陸續(xù)開展了氦氣孔隙度和核磁孔隙度測(cè)試，樣品位置及其對(duì)應(yīng)編號(hào)如圖2所示。焦石壩頁(yè)巖樣品礦物成分復(fù)雜，以石英和黏土礦物為主，所選樣品的石英含量分布范圍為34.6%～69.7%（平均48.76%），黏土含量介于18.3%～43.5%（平均30.31%）（圖2）。頁(yè)巖樣品的有機(jī)碳含量較高，TOC分布范圍為1.98%～4.97%，平均為3.37%（圖2）?？偟膩?lái)說(shuō)，焦石壩地區(qū)五峰組—龍馬溪組主力層段頁(yè)巖具有較強(qiáng)的生烴潛力和可壓裂性。

圖2 焦石壩地區(qū)五峰組—龍馬溪組頁(yè)巖礦物組成和TOC 特征Fig.2 Mineralogical compositions and TOC of Wufeng-Longmaxi shales in Jiaoshiba area

2.2 實(shí)驗(yàn)流程

在測(cè)量頁(yè)巖樣品的氦氣孔隙度之前，首先從新鮮的巖心樣品上鉆取直徑約為2.5 cm、高度約為2.5 cm 的柱狀巖心樣品。緊接著，將制備好的柱狀巖心樣品放入溫度為110 ℃的干燥箱中干燥24 h[16]。待頁(yè)巖樣品充分干燥后，取出樣品并放入KX-90F型覆壓孔隙度測(cè)量?jī)x，選用純度為99.99%的氦氣作為工作介質(zhì)進(jìn)行氦氣孔隙度測(cè)量，測(cè)試原理為波義耳氣體膨脹定律[17]。

氦氣孔隙度測(cè)量完成后，將柱狀巖心樣品取出并重新放置于干燥箱充分干燥。與此同時(shí)，使用核磁共振儀測(cè)量孔隙度已知的標(biāo)準(zhǔn)巖樣，獲取孔隙度與核磁共振單位體積信號(hào)之間的定量關(guān)系[18]。緊接著，將干燥后的頁(yè)巖樣品放入濃度為30 g/L的KCl溶液，在35 MPa 的條件下對(duì)巖心樣品進(jìn)行加壓飽和鹽水處理，時(shí)間約為24 h。待樣品達(dá)到充分飽和狀態(tài)且重量不再發(fā)生變化時(shí)，將飽和鹽水后的柱狀巖心樣品取出并置于核磁共振儀內(nèi)部，獲取巖心樣品的核磁共振信號(hào)值，進(jìn)而計(jì)算出頁(yè)巖樣品的核磁孔隙度[18]。核磁共振實(shí)驗(yàn)測(cè)量過(guò)程中使用相對(duì)較低的磁場(chǎng)強(qiáng)度，約為0.3 T，共振頻率為12.8 MHz，可識(shí)別孔徑約為0.4 nm 的孔隙。此外，主要的實(shí)驗(yàn)參數(shù)還包括等待時(shí)間為5 000 ms，掃描次數(shù)為128 次，回波個(gè)數(shù)為2 048個(gè)，測(cè)試溫度為32 ℃。

納米CT 通過(guò)X 射線掃描頁(yè)巖樣品，三維重建后可得到高分辨率和高襯度的無(wú)損3D圖像，單個(gè)像素點(diǎn)分辨率約為65 nm。本次納米CT掃描實(shí)驗(yàn)是在中國(guó)石油勘探開發(fā)研究院（北京）完成，掃描電壓為8 kV，實(shí)驗(yàn)溫度為20 ℃，單幅曝光時(shí)間為90 s。CT掃描工作流程主要包括：1）沿垂直層理方向在新鮮巖心樣品上鉆取直徑為1 mm、長(zhǎng)度為0.5 cm 的圓柱狀巖樣；2）使用牛津激光制樣系統(tǒng)（型號(hào)為A-532-DW）將巖樣頂端制成直徑約65μm、高約300μm 的微型圓柱體；3）旋轉(zhuǎn)樣品夾持器，連續(xù)記錄樣品從-90°旋轉(zhuǎn)到90°這個(gè)過(guò)程中的X射線信息。掃描結(jié)束后，可獲取一個(gè)以2D截面圖片沿Z軸方向順次疊加的圓柱形三維數(shù)據(jù)體，共計(jì)901張圖像[10]。

3 結(jié)果和討論

3.1 頁(yè)巖孔隙度及其連通性特征

3.1.1 孔隙度特征

圖3顯示，JYA井五峰組—龍馬溪組頁(yè)巖樣品氦氣孔隙度較高，分布范圍為2.78%～5.73%，平均為3.90%，孔隙度大于3%的頁(yè)巖樣品占比高達(dá)90%，表明JYA 井頁(yè)巖具有良好的儲(chǔ)集空間。JYB 井頁(yè)巖樣品氦氣孔隙度相對(duì)較低，整體介于1.1%～2.5%，均值為1.60%，孔隙度小于2%的頁(yè)巖樣品占比約為80%，表明JYB井頁(yè)巖儲(chǔ)集空間較為局限（圖3）。圖4展示了焦石壩地區(qū)兩口研究井頁(yè)巖樣品的核磁孔隙度特征?？偟膩?lái)說(shuō)，各頁(yè)巖樣品的核磁孔隙度明顯大于氦氣孔隙度，但整體特征與氦氣孔隙度相似，即JYA井的核磁孔隙度明顯大于JYB 井（圖4）。其中JYA井核磁孔隙度介于3.78%～6.25%，均值為4.56%；而JYB井核磁孔隙度分布范圍為2.14%～3.32%，平均為2.78%（圖4）?；诳紫抖葴y(cè)試結(jié)果，建立了所有頁(yè)巖樣品核磁孔隙度與氦氣孔隙度關(guān)系圖（圖5）。圖5顯示，核磁孔隙度與氦氣孔隙度線性關(guān)系在不同研究井中具有顯著差異，不同實(shí)驗(yàn)方法表征的孔隙度在JYA 井中展現(xiàn)出強(qiáng)烈的正相關(guān)關(guān)系，擬合度R2＞0.8，而在JYB井中則無(wú)明顯耦合關(guān)系。

圖3 焦石壩地區(qū)五峰組—龍馬溪組頁(yè)巖氦氣孔隙度特征Fig.3 Helium porosity of Wufeng-Longmaxi shales in Jiaoshiba area

圖4 焦石壩地區(qū)五峰組—龍馬溪組頁(yè)巖核磁孔隙度特征Fig.4 NMR porosity of Wufeng-Longmaxi shales in Jiaoshiba area

圖5 頁(yè)巖核磁孔隙度和氦氣孔隙度關(guān)系Fig.5 Comparison of porosity of shale samples

3.1.2 孔隙連通性特征及有效性評(píng)價(jià)

前人研究表明，用柱樣測(cè)量氦氣孔隙度時(shí)，微小的氦氣分子在充注壓力作用下可以自由進(jìn)入頁(yè)巖儲(chǔ)層中連通的微納米孔隙[17]。換句話說(shuō)，采用柱樣測(cè)定的氦氣孔隙度是頁(yè)巖樣品的有效（連通）孔隙度。核磁共振技術(shù)將飽和KCl 溶液的柱狀頁(yè)巖樣品置于均勻的靜磁場(chǎng)中，基于樣品中研究介質(zhì)（如水）的氫原子核在磁場(chǎng)中的響應(yīng)特征，不僅可以識(shí)別頁(yè)巖儲(chǔ)層中的連通孔隙，還可以表征常規(guī)實(shí)驗(yàn)方法無(wú)法測(cè)量的納米級(jí)黏土束縛水孔隙（即所謂的閉孔），這也是核磁共振孔隙度普遍大于氦氣孔隙度的主要原因[16,18-19]。因此，根據(jù)柱樣測(cè)量的氦氣孔隙度與核磁孔隙度之間的比值可以代表頁(yè)巖樣品中孔隙連通性特征。

分析結(jié)果顯示，焦石壩地區(qū)不同構(gòu)造單元頁(yè)巖樣品孔隙連通性差異較大（圖6）。其中，位于構(gòu)造穩(wěn)定區(qū)JYA 井的頁(yè)巖孔隙連通性較好，連通孔隙占比介于69.13%～94.94%，平均值為85.12%。較高含量的連通孔隙比例使得氦氣孔隙度所表征的連通孔隙基本能反映頁(yè)巖樣品的真實(shí)孔隙度，因此氦氣孔隙度與核磁孔隙度之間正相關(guān)關(guān)系明顯（圖5）。另一方面，位于焦石壩斷背斜翼部的JYB 井頁(yè)巖孔隙連通性較差，連通孔隙占比分布范圍為36.15%～81.71%，平均值為58.19%（圖6）。較低的連通孔隙比例導(dǎo)致氦氣法無(wú)法有效表征頁(yè)巖孔隙結(jié)構(gòu)特征，因此氦氣孔隙度與核磁孔隙度無(wú)明顯線性關(guān)系（圖5）。頁(yè)巖滲透率作為反映儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)特征的重要指標(biāo)之一，通常與孔隙連通性成正相關(guān)關(guān)系。從頁(yè)巖樣品的脈沖滲透率結(jié)果（非裂縫點(diǎn)滲透率測(cè)量結(jié)果）可以看出，JYA 井頁(yè)巖滲透率較高，整體介于（0.003 4～0.025）×10-3μm2，均值為0.010 9×10-3μm2，JYB井頁(yè)巖滲透率較低，分布范圍為（0.001 2～0.008 2）×10-3μm2，均值為0.004 3×10-3μm2（圖6），從而驗(yàn)證了根據(jù)核磁孔隙度和氦氣孔隙度差異評(píng)價(jià)頁(yè)巖孔隙連通性結(jié)果的有效性。

圖6 頁(yè)巖連通孔隙比例與脈沖滲透率關(guān)系Fig.6 Relationship between the connected pores ratio and pulse permeability of shale samples

為了進(jìn)一步評(píng)價(jià)該方法的適用性及結(jié)果的可靠性，本次研究對(duì)兩口關(guān)鍵井同一小層的兩塊頁(yè)巖樣品（JYA-10 和JYB-10）進(jìn)行納米CT 掃描實(shí)驗(yàn)。由于不同物質(zhì)組分對(duì)X 射線具有不同的吸收效率，從而展現(xiàn)出不同的灰度差異。其中，組分密度越高，則灰度值越高（即越亮），如黃鐵礦。反之，組分密度越低，相應(yīng)的灰度值也越低（即越暗）；如有機(jī)質(zhì)，而孔隙則表現(xiàn)為深黑色[10]。為了保證三維重構(gòu)的感興趣區(qū)域具有代表性以及降低樣品邊緣效應(yīng)帶來(lái)的誤差，本次研究在原始圓柱形三維數(shù)據(jù)體中心區(qū)域提取最大內(nèi)切立方體進(jìn)行重構(gòu)分析?？紫?、有機(jī)質(zhì)、基質(zhì)礦物（石英、長(zhǎng)石和黏土等）以及高密度礦物分別用紅色、藍(lán)色、灰色和黃色表示（圖7a，d）。與此同時(shí)，將數(shù)據(jù)體中的孔隙單獨(dú)提取（圖7b，e），并在此基礎(chǔ)上根據(jù)Avizo 9.0軟件中的骨架模型自動(dòng)模擬頁(yè)巖孔隙之間的連通性特征（圖7c，f）。圖7顯示，JYA井頁(yè)巖孔隙在三維空間中主要呈聚集的團(tuán)塊狀和飽滿的橢球狀，大部分相對(duì)孤立的孔隙首先與小喉道（橘紅色）連接，進(jìn)一步匯聚于多個(gè)中喉道（橙黃色）或大喉道（亮白色）之上，形成連通性較好且連通范圍較廣的孔喉網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)。僅少量孔隙通過(guò)單一的小喉道連接，較其他孔喉系統(tǒng)相對(duì)孤立。總的來(lái)說(shuō)，JYA 井頁(yè)巖孔隙在空間上連通性較好，與通過(guò)氦氣孔隙度和核磁孔隙度識(shí)別的高連通孔隙率（連通孔隙率約為91.68%）具有一致性（圖6）。相反，JYB 井頁(yè)巖孔隙在三維空間上呈離散分離狀，孔隙也相對(duì)扁平，且大部分孔隙僅通過(guò)相鄰孔間單一的小喉道連接，連接的孔喉系統(tǒng)規(guī)模較小，表明JYB 井頁(yè)巖孔隙連通性較差，與孔隙度評(píng)價(jià)結(jié)果（連通孔隙率約為39.84%）相符（圖6）。

3.2 對(duì)頁(yè)巖氣勘探開發(fā)的啟示

與常規(guī)油氣藏開發(fā)方式相比，頁(yè)巖氣的商業(yè)生產(chǎn)主要依賴于水平井和水力壓裂改造技術(shù)[4,21]。在壓裂過(guò)程中，大量壓裂液泵入頁(yè)巖儲(chǔ)層，并快速滲吸到頁(yè)巖內(nèi)部，促進(jìn)頁(yè)巖氣儲(chǔ)層吸水產(chǎn)生微裂縫，改善頁(yè)巖儲(chǔ)層改造效果。然而，已有的研究指出，頁(yè)巖氣井壓裂后返排難度大，返排率通常只有5%～40%，滯留的壓裂液通過(guò)水相圈閉或儲(chǔ)層結(jié)垢（如Ca2+、Mg2+生成碳酸鹽和硫酸鹽沉淀）等作用導(dǎo)致頁(yè)巖孔隙和裂縫堵塞，不利于頁(yè)巖氣的產(chǎn)出[22-24]。分析結(jié)果顯示，焦石壩地區(qū)JYA井五峰組—龍馬溪組主力層段頁(yè)巖孔隙連通性較好，連通孔隙占比介于69.13%～94.94%（平均85.12%），大量發(fā)育的孔隙網(wǎng)絡(luò)極大地改善了頁(yè)巖儲(chǔ)層滲透率（圖6，7），進(jìn)而增強(qiáng)了頁(yè)巖儲(chǔ)層的自吸能力[7]。此外，壓裂液可通過(guò)連通范圍較廣的孔隙網(wǎng)絡(luò)進(jìn)入頁(yè)巖儲(chǔ)層深部（圖7），擴(kuò)大壓裂改造范圍，有效地提高頁(yè)巖氣產(chǎn)量。更重要的是，在頁(yè)巖儲(chǔ)層壓裂改造完成后，壓裂液亦可通過(guò)連通的孔隙網(wǎng)絡(luò)反排回收，基本不會(huì)引起水鎖傷害[21,24]。JYB 井五峰組—龍馬溪組頁(yè)巖孔隙連通性較差，連通孔隙占比為36.15%～81.71%（平均58.19%），滲透率均值僅為0.004 3×10-3μm2，頁(yè)巖儲(chǔ)層自吸能力相對(duì)較弱，且局限的孔隙網(wǎng)絡(luò)導(dǎo)致壓裂液擴(kuò)散距離較短（圖6，7），壓裂改造范圍和效果較差，不利于頁(yè)巖氣的高產(chǎn)[7,22-23]。

圖7 焦石壩地區(qū)頁(yè)巖樣品和孔隙結(jié)構(gòu)的三維重構(gòu)（a，d）為頁(yè)巖樣品的三維重構(gòu)圖，紅色代表孔隙，藍(lán)色代表有機(jī)質(zhì)，灰色代表石英、長(zhǎng)石等中等密度礦物，黃色代表黃鐵礦等高密度礦物；（b，e）為頁(yè)巖孔隙的三維重構(gòu)圖，修改自文獻(xiàn)[20]；（c，f）為骨架模型下孔隙連通性特征，修改自文獻(xiàn)[20]Fig.7 Three-dimensional reconstruction of Wufeng-Longmaxi shale pore structure(a,d)reconstructed 3D microstructures for shale samples (red=pores;blue=OM;gray=mineral matrix;yellow=pyrite);(b,e)3D pores,modified from reference[20];(c,f)pore connectivity in pore-throat skeletal model,modified from reference[20]

4 結(jié)論

（1）采用柱樣巖心測(cè)定的氦氣孔隙度主要為頁(yè)巖樣品的連通孔隙度，而核磁共振實(shí)驗(yàn)可實(shí)現(xiàn)連通孔和閉孔的綜合識(shí)別。因此，基于兩種實(shí)驗(yàn)方法表征的孔隙度差異，可量化頁(yè)巖儲(chǔ)層孔隙連通性特征。

（2）穩(wěn)定區(qū)JYA 井頁(yè)巖樣品氦氣孔隙度為2.78%～5.73%（平均3.90%），核磁孔隙度為3.78%～6.25%（平均4.56%），計(jì)算出連通孔隙占比為69.13%～94.94%（平均85.12%）。較高含量的連通孔隙比例使得氦氣孔隙度所表征的連通孔隙基本能反映頁(yè)巖樣品的真實(shí)孔隙度，因此氦氣孔隙度與核磁孔隙度之間呈明顯的正相關(guān)關(guān)系。

（3）變形區(qū)JYB 井頁(yè)巖氦氣孔隙度為1.1%～2.5%（平均1.60%），核磁孔隙度為2.14%～3.32%（平均2.78%），對(duì)應(yīng)的連通孔隙占比為36.15%～81.71%（平均58.19%），孔隙之間連通性較差。較低的連通孔隙比例導(dǎo)致氦氣孔隙度無(wú)法有效反映頁(yè)巖孔隙結(jié)構(gòu)特征，因此氦氣孔隙度與核磁孔隙度無(wú)明顯線性關(guān)系。

（4）頁(yè)巖儲(chǔ)層中連通性較好的孔隙網(wǎng)絡(luò)不僅有利于壓裂液自吸、擴(kuò)散，擴(kuò)大水力壓裂改造范圍，還有利于壓裂改造完成后壓裂液的反排回收，防止水相圈閉或儲(chǔ)層結(jié)垢等作用，從而有效地提高頁(yè)巖氣產(chǎn)量。