封丘縣公共檢驗檢測中心 賀伯玨

農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測使用的儀器設(shè)備，在檢測過程中發(fā)揮著至關(guān)重要的作用，對檢測結(jié)果有著較大的影響。為保證其使用質(zhì)量，除了要認(rèn)真做好儀器設(shè)備的校準(zhǔn)和確認(rèn)工作，還需要按照單位體系文件中的期間核查規(guī)程要求，對儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查的檢查和驗證，保證儀器設(shè)備滿足檢測工作需要。封丘縣公共檢驗檢測中心主要用安捷倫7890B氣相色譜儀進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測，現(xiàn)將此儀器期間核查過程簡述如下。

一、期間核查前的準(zhǔn)備工作

（一）載氣系統(tǒng)，檢查氣路是否正常

氣相色譜儀的工作原理是以氣體為流動相的色譜分析方法，對氣體要求非常嚴(yán)格，載氣氮氣要求純度≥99.999%。開機時的順序是先打開氮氣、氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器，再打開安捷倫7890B主機和GC工作站，保證色譜柱一直被氮氣吹掃。

檢查氣路上安裝的氧氣捕集阱，吸附氧氣后顏色為灰色，占捕集阱容量的2/3；綠色未吸附氧氣部分占捕集阱容量的1/3，證明氧氣捕集阱可正常工作，不用更換。

（二）進(jìn)樣系統(tǒng)，清洗進(jìn)樣針，更換襯管、隔墊和O型圈，切柱頭

在期間核查前先將進(jìn)樣針卸下，用無水乙醇多次清洗后再進(jìn)行安裝。安捷倫7890B同時有FPD和ECD檢測器，要更換FPD進(jìn)樣口的不分流襯管、O型圈和隔墊、ECD進(jìn)樣口的分流襯管、O型圈和隔墊，并分別將DB-1701色譜柱和HP-5色譜柱柱頭切掉后重新安裝好，讓進(jìn)樣系統(tǒng)處于正常狀態(tài)。

（三）色譜柱老化

色譜柱是整個檢測工作的核心，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，經(jīng)過一定的柱長后，便會彼此分離，所以色譜柱的凈度至關(guān)重要。因此在期間核查前，要先進(jìn)行色譜柱老化，目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相碎片或污染物。另外，剛買來的色譜柱初次使用或放置一段時間后再次使用或長期工作受到一定污染后都需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)纳V柱老化。

1.建立色譜柱老化方法。DB-1701色譜柱老化方法：進(jìn)樣口溫度220 ℃，檢測器溫度250 ℃，載氣流速5 mL·min-1。柱箱溫度：50 ℃保持2 min，升溫速率5 ℃·min-1，升到250 ℃保持60 min，降溫速率20 ℃·min-1，降到50 ℃保持2 min，升溫速率5 ℃·min-1，升到250 ℃保持80 min，降溫速率20 ℃·min-1，降到50 ℃保持2 min，共246 min。

HP-5色譜柱老化方法。進(jìn)樣口溫度200 ℃，檢測器溫度320 ℃，載氣流速2 mL·min-1。柱箱溫度：50 ℃保持1 min，升溫速率5 ℃·min-1，升到300 ℃保持60 min，降溫速率15 ℃·min-1，降到50 ℃保持2 min，升溫速率5 ℃·min-1，升到300 ℃保持60 min，降溫速率15 ℃·min-1，降到50 ℃保持2 min，共258.33 min。

2.色譜柱老化。進(jìn)樣口端色譜柱正常保持連接，開通載氣并保持適當(dāng)流速。色譜柱與檢測器連接端卸下，檢測器端用悶頭堵上。色譜柱出口端插入盛有無水乙醇的燒杯，正常情況下應(yīng)該有連續(xù)的氣泡冒出，證明氣路正常。然后手動按7890B主機面板上的start健開始運行色譜柱老化程序。老化結(jié)束后，接好色譜柱，讓FPD和ECD檢測器處于正常連接狀態(tài)。

二、期間核查過程

（一）檢測用儀器設(shè)備

農(nóng)藥殘留檢測用儀器安捷倫氣相色譜儀7890B，配套FPD和ECD檢測器。檢測有機磷農(nóng)藥時使用色譜柱DB-1701(30 m×0.530 mm×1.0μm)，檢測有機氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥時使用色譜柱HP-5(30 m×0.320 mm×0.25μm)，進(jìn)樣使用克萊克特AS-2902自動進(jìn)樣器。

（二）檢測方法

FPD檢測方法：進(jìn)樣口溫度220 ℃，檢測器溫度250 ℃，柱流速5 mL·min-1，程序升溫：150 ℃保持2 min，升溫速率8℃·min-1，升到250℃，保持14 min，共28.5 min。

ECD檢測方法：進(jìn)樣口溫度200 ℃，檢測器溫度320 ℃，柱流速2 mL·min-1。程序升溫：150 ℃保持2 min；15 ℃·min-1升 到250 ℃，保 持5 min；升溫速率25 ℃·min-1，升到260 ℃，保持7 min。共21.067 min。

（三）期間核查規(guī)程步驟

1.FPD核查步驟：一是FPD基線噪聲和基線漂移檢定。將FPD檢測器溫度設(shè)定為300 ℃，選擇較靈敏檔，點火并待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號至記錄圖或顯示圖中部，記錄30 min，測量并計算基線噪聲和基線漂移。二是用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定。色譜柱連接在FPD檢測器上，打開氮氣、空氣和氫氣，調(diào)整壓力表于合適的刻度，打開主機，選擇已經(jīng)設(shè)置好的有機磷檢測方法，待基線穩(wěn)定達(dá)到要求后，進(jìn)農(nóng)藥標(biāo)樣（敵敵畏0.2μg/mL），連進(jìn)6針，記錄峰面積，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD，RSD≤3%則為合格。

2.ECD核查步驟：一是ECD基線噪聲和基線漂移檢定。將ECD檢測器溫度設(shè)定為300 ℃，選擇較靈敏檔，點火并待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號至記錄圖或顯示圖中部，記錄30 min，測量并計算基線噪聲和基線漂移。二是用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定。色譜柱連接在ECD檢測器上，打開氮氣、空氣和氫氣，調(diào)整壓力表于合適的刻度，打開主機，選擇已經(jīng)設(shè)置好的有機氯檢測方法，待基線穩(wěn)定達(dá)到要求后，進(jìn)農(nóng)藥標(biāo)樣（a-666 0.04μg/mL），連進(jìn)6針，記錄峰面積，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD，RSD≤3%則為合格。

三、期間核查結(jié)果

按安捷倫7890B型氣相色譜儀期間核查規(guī)程要求，依據(jù)圖譜和原始記錄，填寫期間核查記錄表（見表1）。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于3%，證明此次核查成功有效，儀器可正常工作。

四、期間核查中應(yīng)注意的事項

如果安捷倫 7890B儀器設(shè)備核查結(jié)果不合格或已經(jīng)偏離校準(zhǔn)狀態(tài)，應(yīng)細(xì)致查找原因，并采取維修、重新檢定或停用、報廢等相應(yīng)措施，維修后的儀器經(jīng)檢定或核查達(dá)到技術(shù)性能要求后方可投入使用。

樣品進(jìn)行前處理時，有機磷定容后只是用0.22μm濾膜過濾，導(dǎo)致了安捷倫 7890B儀器FPD檢測器在結(jié)束批量的農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的檢測工作后，F(xiàn)PD進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)都處于嚴(yán)重污染狀態(tài)，色譜柱使用一段時間后重現(xiàn)性會降低，所以必須要及時進(jìn)行色譜柱老化。

有機氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥檢測時，因為前處理凈化時過了弗羅里矽柱，所以樣品凈度相對高一些，污染也相對少小一些。色譜柱老化的頻率較有機磷檢測使用的色譜柱老化頻率要低一些。

五、結(jié)論

氣相色譜儀進(jìn)行期間核查的目的是為了讓儀器設(shè)備在最佳狀態(tài)下運行，保證工作質(zhì)量，原則上是在設(shè)備兩次校準(zhǔn)間隔內(nèi)中期進(jìn)行，但若發(fā)生儀器設(shè)備移位或維修等可能影響該儀器測量精度的情況，應(yīng)適時調(diào)整期間核查的時機或增加期間核查的次數(shù)。