李 聰，王麒琳，卜憲壘，鮑壯志，吳宗翰*

（1.修正健康集團(tuán)研發(fā)中心，天津 300480；2.杭州千島湖標(biāo)普健康食品有限公司，浙江杭州 311700）

隨著科技的不斷進(jìn)步和發(fā)展，針對(duì)不同的食品原料逐漸衍生出許多水分檢測(cè)的新方法。水分測(cè)定根據(jù)檢測(cè)條件的不同主要分為直接檢測(cè)法和間接檢測(cè)法兩種[1]，而目前應(yīng)用范圍最多的方法是直接檢測(cè)法。直接檢測(cè)法是水分測(cè)定的一種主要方法，又分為烘干失重法和化學(xué)法，其中烘干失重法以其應(yīng)用范圍廣、檢測(cè)精度高等優(yōu)點(diǎn)，成為食品、醫(yī)藥、化工等眾多行業(yè)固體類樣品的標(biāo)準(zhǔn)水分測(cè)定方法。常用的烘干失重法主要包括直接干燥法[2-3]、減壓干燥法[4]、高溫定時(shí)法[5]和快速干燥法。其中快速干燥法根據(jù)熱源的不同又可分為鹵素加熱[2]、紅外加熱[6]、微波加熱[7]等方法。

水分含量是影響食品物料性質(zhì)、生產(chǎn)工藝、儲(chǔ)存條件及保質(zhì)期的重要指標(biāo)[8]。直接干燥法是食品行業(yè)中應(yīng)用最多的方法，其缺點(diǎn)是操作步驟多、檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)[9]。鹵素水分測(cè)定法以鹵素?zé)魹闊嵩矗蓪?shí)現(xiàn)樣品水分含量的快速檢測(cè)，且操作簡(jiǎn)單、無需計(jì)算、檢測(cè)效率高，非常適合企業(yè)應(yīng)用[10]。但不同樣品利用兩種測(cè)定方法的檢測(cè)結(jié)果通常會(huì)有差異，因此本試驗(yàn)選取固體制劑中常用的10種藥食同源原料作為檢測(cè)樣品，利用鹵素水分快速測(cè)定法確定檢測(cè)條件后與直接干燥法進(jìn)行對(duì)比，分析快速水分測(cè)定法的準(zhǔn)確度。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

山楂、葛根、生姜、山藥、白扁豆、胖大海、梔子、茯苓、丁香和百合，均購(gòu)自安徽恒達(dá)百業(yè)貿(mào)易有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

TD50002A電子天平，天津天馬衡基儀器有限公司；SQP電子天平，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司；FW100高速萬能粉碎機(jī)，北京科偉永興儀器有限公司；HE-53鹵素水分測(cè)定儀，梅特勒托利多科技（中國(guó)）有限公司；GZX-9246MBE電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海博訊醫(yī)療生物儀器股份有限公司；標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩，浙江上虞市肖金標(biāo)準(zhǔn)篩具廠。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 快速水分測(cè)定法

利用HE-53型鹵素水分測(cè)定儀對(duì)10種樣品水分含量進(jìn)行測(cè)定，具體操作步驟為設(shè)置檢測(cè)溫度→空樣品盤去皮→添加樣品并均勻分布→按“star”鍵開始，數(shù)分鐘內(nèi)即可在屏幕上顯示檢測(cè)結(jié)果。

（1）不同粒度樣品水分含量的測(cè)定。將10種樣品進(jìn)行粉碎處理，依次過10～20目、20～40目、40～60目、60～80目、80～100目標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)，各取中間篩上物，此時(shí)樣品的粒度范圍依次為0.850～2.000 mm、0.425～0.850 mm、0.250～ 0.425 mm、0.180～0.250 mm、0.150～0.180 mm，每種樣品精確稱取3 g在105 ℃下測(cè)定其水分含量。

（2）不同取樣量樣品水分含量的測(cè)定。依次精確稱取10種粒度范圍為0.18～0.25 mm的樣品1 g、 2 g、3 g、4 g和5 g，在105 ℃下測(cè)定樣品的水分含量。

（3）不同檢測(cè)溫度下樣品水分含量的測(cè)定。依次精確稱取10種粒度范圍為0.180～0.250 mm的樣品3 g，在100 ℃、105 ℃、110 ℃、115 ℃和120 ℃下測(cè)定樣品的水分含量。

1.3.2 直接干燥法

利用直接干燥法測(cè)定10種樣品的水分含量，具體操作按照《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》（GB/T 5009.3—2016）執(zhí)行[3]。其中，樣品粒度范圍為0.180～0.250 mm，取樣量為3 g，干燥終點(diǎn)為兩次取樣質(zhì)量差不超過2 mg即為恒重。

1.4 數(shù)據(jù)處理

試驗(yàn)均至少重復(fù)3次，結(jié)果以“平均值±標(biāo)準(zhǔn)差”表示。利用Excel軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理及作圖。利用SPSSAU在線分析軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析（Duncan檢驗(yàn)法）。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同粒度范圍對(duì)樣品快速水分測(cè)定結(jié)果的影響

由表1知，不同粒度范圍對(duì)山楂的水分含量未表現(xiàn)出差異性，對(duì)其他9種原料表現(xiàn)出顯著性差異。因此，說明粒度對(duì)原料快速水分測(cè)定結(jié)果的影響較大。但是，10種原料粒度范圍在60～80目與80～100目的快速水分測(cè)定結(jié)果差異均不顯著。此外，隨著樣品粒度范圍的逐漸增大（即粒徑的逐漸減小），葛根、生姜、山藥、白扁豆、丁香、百合和胖大海等7種原料的水分含量整體呈增加趨勢(shì)，而山楂、梔子和茯苓的水分含量整體呈減小趨勢(shì)。

表1 10種不同粒度樣品的水分含量方差分析表

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在檢測(cè)工作中能更好地反映出分析結(jié)果的精密度。圖1結(jié)果顯示，除梔子外，其余9種原料在不同粒度范圍內(nèi)的RSD值均小于3%，說明水分測(cè)定的結(jié)果較穩(wěn)定。

圖1 粒度對(duì)樣品快速水分測(cè)定RSD的影響

2.2 不同取樣量對(duì)樣品快速水分測(cè)定結(jié)果的影響

由表2知，不同取樣量對(duì)梔子的水分含量未表現(xiàn)出差異性，對(duì)其余9種原料表現(xiàn)出顯著性差異。因此，取樣量對(duì)原料快速水分測(cè)定結(jié)果的影響較大。除丁香外，其余9組原料取樣量在3～5 g的快速水分測(cè)定結(jié)果無顯著性差異。此外，隨著樣品取樣量的逐漸增加，10種原料的水分含量均呈現(xiàn)出逐漸增大的趨勢(shì)。說明取樣量增加有助于提高水分測(cè)定的準(zhǔn)確度，但取樣量過高通常會(huì)延長(zhǎng)檢測(cè)時(shí)間。

表2 10種不同取樣量樣品的水分含量方差分析表

由圖2可知，10種原料取樣量在3 g、4 g、5 g的水分測(cè)定RSD結(jié)果均小于3%，說明在該范圍內(nèi)的測(cè)定結(jié)果均較為穩(wěn)定。

圖2 取樣量對(duì)樣品快速水分測(cè)定RSD的影響

2.3 不同檢測(cè)溫度對(duì)樣品快速水分測(cè)定結(jié)果的影響

由表3知，不同檢測(cè)溫度對(duì)10種原料的水分含量均表現(xiàn)出極顯著性差異，說明檢測(cè)溫度對(duì)原料快速水分測(cè)定結(jié)果的影響很大。除山楂外，9組原料檢測(cè)溫度在115 ℃與120 ℃的快速水分測(cè)定結(jié)果無顯著性差異。此外，10組樣品的水分含量均隨著檢測(cè)溫度的升高而呈現(xiàn)逐漸增加的趨勢(shì)。說明檢測(cè)溫度高有利于水分的釋放，且可以減少檢測(cè)時(shí)間。

表3 不同檢測(cè)溫度下測(cè)得10種樣品的水分含量方差分析表

由圖3知，除山楂和梔子在120 ℃波動(dòng)稍大外，其余8種原料在不同檢測(cè)溫度下的水分測(cè)定RSD結(jié)果均小于3%，說明測(cè)定結(jié)果均較為穩(wěn)定。

圖3 檢測(cè)溫度對(duì)樣品快速水分測(cè)定RSD的影響

此外，根據(jù)本次試驗(yàn)的檢測(cè)時(shí)間數(shù)據(jù)來看，檢測(cè)時(shí)間與粒徑和取樣量呈正相關(guān)，與檢測(cè)溫度呈負(fù)相關(guān)。因此，綜合3種因素考量，并充分考慮快速水分測(cè)定法的快檢優(yōu)勢(shì)，即檢測(cè)溫度越高，檢測(cè)時(shí)間越短。因此10種藥食同源原料的快速水分測(cè)定條件為粒度范圍0.180～0.250 mm（即60～80目），取樣量3 g，檢測(cè)溫度120 ℃。

2.4 直接干燥法與快速水分測(cè)定法的對(duì)比

利用直接干燥法和快速水分測(cè)定法測(cè)定10種原料的水分含量，并對(duì)兩種方法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行方差分析，如圖4所示。結(jié)果表明，葛根、梔子、丁香和百合的測(cè)定結(jié)果未表現(xiàn)出差異性，其余6種原料表現(xiàn)出顯著性差異。此外，RSD結(jié)果表明，直接干燥法的RSD均在1.2%以內(nèi)，明顯小于快速水分測(cè)定法，說明直接干燥法的精確度更高。

圖4 兩種方法測(cè)定10種樣品水分含量的對(duì)比（n=5）

3 結(jié)論

本研究利用快速水分測(cè)定法測(cè)定了10種藥食同源原料在不同檢測(cè)條件下的水分含量，結(jié)果表明粒度范圍、取樣量、檢測(cè)溫度均對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大。9種原料在不同粒度范圍和取樣量下差異顯著，10種原料在不同檢測(cè)溫度下差異均顯著。除10組RSD值較大外，其他不同測(cè)定條件下的RSD值均在3%以內(nèi)。綜合3種因素考量確定10種藥食同源原料的快速水分測(cè)定條件為粒度范圍0.18～0.25 mm，取樣量3 g，檢測(cè)溫度120 ℃。與直接干燥法相比，葛根、梔子、丁香、百合4種原料的快速檢測(cè)結(jié)果未表現(xiàn)出差異性，山楂、生姜、山藥、白扁豆、胖大海和茯苓6種原料表現(xiàn)出顯著性差異，說明快速水分測(cè)定法準(zhǔn)確度較直接干燥法低。此外，快速水分測(cè)定法的RSD更高，說明其精確度也比直接干燥法低。因此，快速水分測(cè)定法通常不能直接替代傳統(tǒng)直接干燥法，但可以作為一種水分測(cè)定的輔助方法。當(dāng)需要在短時(shí)間內(nèi)得到水分測(cè)定結(jié)果時(shí)，可以應(yīng)用快速水分測(cè)定法。本試驗(yàn)為藥食同源類原料的快速水分檢測(cè)提供了一定的參考依據(jù)。