封丘縣公共檢驗(yàn)檢測中心 賀伯玨

在檢測行業(yè)，只有具備相應(yīng)資質(zhì)的檢測機(jī)構(gòu)才可以進(jìn)行相關(guān)的檢測活動(dòng)，出具的檢驗(yàn)報(bào)告才具有法律效力。實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)證的過程涉及人員、儀器、材料、方法、環(huán)境、檢測等方面的很多內(nèi)容，要求非常嚴(yán)格。筆者從2021 年5 月至2022 年2 月經(jīng)歷了2 次實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)證，現(xiàn)將發(fā)現(xiàn)的若干問題剖析如下：

一、檢測儀器設(shè)備經(jīng)過第三方檢測機(jī)構(gòu)檢定校準(zhǔn)后，不能直接投入使用

檢測儀器經(jīng)過第三方檢測機(jī)構(gòu)檢定校準(zhǔn)后，檢驗(yàn)人員應(yīng)當(dāng)對儀器設(shè)備檢定校準(zhǔn)的結(jié)果先進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)結(jié)果與檢定校準(zhǔn)結(jié)果相符時(shí)方可正常使用。根據(jù)檢驗(yàn)室質(zhì)量體系文件中的期間核查規(guī)程，氣相色譜儀的FPD和ECD 檢測器分別農(nóng)藥單標(biāo)連續(xù)6 針進(jìn)樣，F(xiàn)PD 檢測器顯示峰面積為815.143 25、802.556 88、814.718 75、816.669 37、812.565 25、804.610 23，RSD 為0.74%；ECD 檢測器顯示峰面積為824.453 49、817.331 24、824.34430、822.502 56、822.926 70、824.735 17，RSD為0.34%。校準(zhǔn)證書要求相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD 不超過3%，F(xiàn)PD 檢測器確認(rèn)結(jié)果0.74%和ECD 檢測器確認(rèn)結(jié)果0.34%均在校準(zhǔn)證書允許范圍之內(nèi)，證明確認(rèn)結(jié)果與校準(zhǔn)結(jié)果相符。千分之一電子天平，檢定證書要求示值誤差不超過0.005 g，用天平自帶的50 g 砝碼進(jìn)行6 次稱質(zhì)量，數(shù)據(jù)分別為50.001 g、50.002 g、50.000 g、49.998 g、50.000 g、50.001 g，確認(rèn)結(jié)果誤差0.002 g 在校準(zhǔn)證書允許范圍之內(nèi)，證明確認(rèn)結(jié)果與校準(zhǔn)結(jié)果相符。

儀器設(shè)備經(jīng)過檢定校準(zhǔn)并確認(rèn)后，需要粘貼綠色合格使用標(biāo)簽，標(biāo)簽上填寫的確認(rèn)日期不能和校準(zhǔn)日期相同。本次確認(rèn)日期應(yīng)在儀器設(shè)備校準(zhǔn)證書日期之后，下次確認(rèn)日期應(yīng)在下次檢定校準(zhǔn)證書日期之前，保證儀器設(shè)備一直處于校準(zhǔn)好的狀態(tài)，確保檢測工作質(zhì)量，符合質(zhì)量管理體系文件要求。

二、試劑耗材直接入庫或領(lǐng)用，必須進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)收記錄

檢驗(yàn)檢測采購的試劑耗材必須進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)收后，方可領(lǐng)取使用，以確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。因此，筆者進(jìn)行了弗羅里矽柱的詳細(xì)驗(yàn)收記錄：一是包裝。外包裝規(guī)范，完整；內(nèi)包裝密封、避光。二填料。柱子填料緊實(shí)，無斷層、脫層現(xiàn)象。三是流速和過濾效果。柱子使用時(shí)流速均勻，樣品色素可以有效過濾在柱子內(nèi)，濾液顏色明顯變輕。四是小柱填充物的純凈度。正己烷5 mL 過濾弗羅里矽柱，濾液上機(jī)檢測，基線平穩(wěn)無雜質(zhì)。五是回收率試驗(yàn)。樣品添加0.2μg·mL-1的甲氰菊酯標(biāo)液，經(jīng)過弗羅里矽柱過濾，用檢測儀器檢測甲氰菊酯回收率95%，符合GB/T27404—2008 要求。

三、根據(jù)儀器設(shè)備使用需求分別制作記錄表格

在檢測過程中，儀器設(shè)備使用記錄表格不能統(tǒng)一格式，應(yīng)根據(jù)不同儀器設(shè)備的功能和需求制定相應(yīng)的使用和維護(hù)記錄表格，并分別編制不同的文件編號，保證記錄信息的完整和詳細(xì)。

四、保證檢驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容的完整性

檢驗(yàn)報(bào)告中農(nóng)藥殘留原始記錄表缺少標(biāo)液配置信息，檢測人員在填寫農(nóng)藥殘留原始記錄時(shí)，應(yīng)在表上增加標(biāo)液配置信息一欄，把詳細(xì)記錄的標(biāo)液配置表附在原始記錄表后，保證檢驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容的完整性。

五、嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置檢測方法參數(shù)

氣相色譜檢測方法以往都是采用相同型號儀器使用過的各項(xiàng)參數(shù)作為參考進(jìn)行檢測方法設(shè)置。2016 年6 月筆者所在檢測單位參加河南省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心舉辦的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測能力驗(yàn)證，｜Z｜≤2 表明該實(shí)驗(yàn)室的能力優(yōu)秀，順利通過考核。2016 年10 月封丘縣公共檢驗(yàn)檢測中心與新鄉(xiāng)市農(nóng)產(chǎn)品檢測中心進(jìn)行農(nóng)藥殘留實(shí)驗(yàn)室間比對，比對結(jié)果合格。2017 年1 月封丘縣公共檢驗(yàn)檢測中心通過了河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局的資質(zhì)認(rèn)定和河南省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳的檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)考核。2021年2 月封丘縣公共檢驗(yàn)檢測中心與獲嘉縣公共檢驗(yàn)檢測中心進(jìn)行農(nóng)藥殘留實(shí)驗(yàn)室間比對，比對結(jié)果合格。機(jī)構(gòu)整合后成立的封丘縣公共檢驗(yàn)檢測中心，隸屬于市場監(jiān)督管理系統(tǒng)，所出具的檢驗(yàn)報(bào)告，作為市場監(jiān)管的執(zhí)法依據(jù)，必須經(jīng)得起司法鑒定、行政復(fù)議、行政訴訟的考驗(yàn)，所以儀器設(shè)備使用時(shí)必須要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置檢測方法參數(shù)。

六、檢驗(yàn)報(bào)告中檢測參數(shù)應(yīng)與檢測方法相對應(yīng)

申請認(rèn)證的37 種農(nóng)殘參數(shù)中，36 種采用的標(biāo)準(zhǔn)是《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》（NY/T761—2008），只有甲基異柳磷需要采用《植物性食品中甲基異柳磷殘留量的測定》（GB/T5009.144—2003）。雖然檢測方法不同，但經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證明按照NY/T761—2008 方法樣品加標(biāo)0.2μg·mL-1后進(jìn)行前處理，甲基異柳磷的回收率是94%～102%；按照GB/T5009.144—2003 方法樣品加標(biāo)0.2μg/mL 后進(jìn)行前處理，甲基異柳磷的回收率是105%～110%。兩者均符合《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》（GB/T27404—2008）的標(biāo)準(zhǔn)要求，被測組分含量在0.1～1 mg·kg-1，回收率范圍在80%～110%之間。通過實(shí)驗(yàn)證明，以上2 種標(biāo)準(zhǔn)方法均能滿足農(nóng)藥殘留甲基異柳磷的要求，對甲基異柳磷的檢測都適用，可以用NY/T761-2008 方法進(jìn)行甲基異柳磷殘留檢測的前處理。但在檢測報(bào)告中還應(yīng)該根據(jù)不同的檢測參數(shù)，分別標(biāo)注相對應(yīng)的檢測方法。

綜上所述，資質(zhì)認(rèn)定過程中遇到的這些問題，可能不算大問題，但積累多了就會對檢測結(jié)果造成影響，所以一定要從各個(gè)方面、各個(gè)環(huán)節(jié)嚴(yán)把質(zhì)量關(guān)，切實(shí)做到系統(tǒng)化、規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化，保證質(zhì)量體系正常運(yùn)行，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。