陳清清， 潘 江， 袁定琨

(中國計量大學(xué)計量測試工程學(xué)院, 浙江杭州310018)

1 引 言

熱電偶作為常見的溫度傳感器，廣泛應(yīng)用于多種行業(yè)的溫度測量中[1]；然而，高溫下長期使用的熱電偶易受偶絲氧化、材料之間相互作用等因素[2～4]的影響，產(chǎn)生顯著的不均勻性[5]，使熱電偶的測量準(zhǔn)確度受到較大的影響。因此，探索熱電偶的使用條件、使用方法及其性能的影響因素，對于提高熱電偶的測溫準(zhǔn)確度具有積極意義。

高溫?zé)犭娕夹阅軠y試需要在高溫恒溫系統(tǒng)中進(jìn)行，高溫管式爐系統(tǒng)是主要設(shè)備。高溫管式爐在計量行業(yè)中主要用于熱電偶、熱電阻等各類溫度傳感器的校準(zhǔn)或檢定[6]，同時也是生產(chǎn)廠家對熱電偶、熱電阻材料定值時的關(guān)鍵設(shè)備[7]。由于結(jié)構(gòu)設(shè)計或控溫方式的差異，高溫管式爐雖然是一種常見的恒溫設(shè)備，但是不同高溫管式爐的性能差異較大，而且管式爐爐腔內(nèi)的溫度差異也比較大，甚至達(dá)到10 ℃以上[8]。為了保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要對所使用的高溫管式爐確定高溫爐的恒溫區(qū)域，并測試爐溫的均勻性，以考察其是否滿足熱電偶性能測試的需求。

本文研制了一種新結(jié)構(gòu)的高溫管式爐，在此基礎(chǔ)上，搭建了高溫?zé)犭娕紲y試系統(tǒng)，通過理論模擬和實驗對其性能進(jìn)行了研究，并對測試結(jié)果的不確定度進(jìn)行了評價。

2 高溫爐芯設(shè)計及爐內(nèi)溫度模擬

2.1 高溫爐芯設(shè)計

高溫爐是熱電偶測試系統(tǒng)的核心部件，其性能好壞直接與測試系統(tǒng)的性能相關(guān)。為了提高性能，一般采用兩段或者三段控溫的方式；現(xiàn)有的文獻(xiàn)中控溫傳感器均安裝于加熱段的中心位置。從熱量傳遞的角度考慮，該布置方式不利于溫度補償段有效發(fā)揮作用。因此，本文采用了一種不同的控溫?zé)犭娕疾贾梅绞健?/p>

本文研制的高溫爐補償段的控溫?zé)犭娕疾蹇撞⒎窃谘a償段正中間，而是靠近恒溫段兩端，該布置方式的測溫點更靠近恒溫段，對恒溫段的溫度控制更為精準(zhǔn)，也更有利于提高恒溫段溫度均勻性。

一些文獻(xiàn)提到的管式爐均采用了氧化鋁管作為工作段，但氧化鋁在溫度變化速度較快時易破裂。為消除此隱患，在高溫管式爐加工過程中采用了爐芯模具，直接利用莫來石纖維形成的圓形空腔作為工作段。在爐芯制作工藝中，將加熱器埋入保溫材料中，距離內(nèi)壁表面4 mm。在后續(xù)高溫爐使用時，加熱絲處于密實纖維的保護(hù)狀態(tài)，不與空氣直接接觸，減少了高溫氧化的可能，提高了高溫爐的壽命。

高溫管式爐整體結(jié)構(gòu)示意圖及軸向剖面圖見圖1所示，高溫管式爐從結(jié)構(gòu)上分為5段：頂蓋、上部補償段、恒溫段、下部補償段、底部。高溫爐呈圓柱形，外徑為200 mm，爐體頂蓋高度為50 mm，上部溫度補償段高150 mm，恒溫段高300 mm，下部溫度補償段高 150 mm，底部高度為100 mm。高溫爐整體由多晶莫來石纖維構(gòu)成，其中氧化鋁的含量超過72%，最高使用溫度為 1 400 ℃[10]。高溫爐中間為空心圓筒，直徑為40 mm，為爐體工作區(qū)域。由2個溫度補償段和恒溫段組成。圖1中上下溫度補償段和恒溫段的圓周側(cè)面各有1個直徑為3 mm的插孔(圖中1，2，3)，用于安裝3部分的控溫?zé)犭娕?，熱電偶感溫元件距離爐體內(nèi)表面4 mm；在底部設(shè)置有1個直徑6 mm的通氣孔(圖中4)，用于通保護(hù)氣。

圖1 高溫管式爐結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Schematic diagram of high temperature tubular furnace

2.2 爐內(nèi)溫度模擬

采用Fluent對高溫爐內(nèi)溫度分布進(jìn)行了模擬。按照1:1的比例繪制測試系統(tǒng)提供溫度場環(huán)境的主要部分—三段式高溫爐，根據(jù)初步設(shè)計的實際模型簡化得到爐內(nèi)腔的幾何模型，見圖2所示。

圖2 計算幾何模型示意圖Fig.2 Schematic diagram of geometric model

圖2由左至右爐芯各部分分別為底部，溫度補償段1，恒溫段，溫度補償段2，端部。在使用過程中，通常高溫爐會較長時間維持在某個溫度，因此在計算過程中選擇穩(wěn)態(tài)模型。因為加熱器預(yù)埋在保溫材料中，且盡可能靠近中間腔體，外壁設(shè)置為絕熱邊界；爐體兩端使用尺寸較厚的保溫材料，視為絕熱邊界；爐體呈豎直擺放，設(shè)定X軸負(fù)方向為重力方向；爐內(nèi)材料為空氣，視其為理想氣體。

采用結(jié)構(gòu)化網(wǎng)格，根據(jù)1.769×106，2.474×106，8.19×106網(wǎng)格數(shù)目計算結(jié)果分析，考慮計算時間成本，最終選擇2.474×106數(shù)量的網(wǎng)格。

3 計算結(jié)果

分別對該測試系統(tǒng)的三段式高溫爐控溫段的相同設(shè)置和差異化設(shè)置的工況性能進(jìn)行了模擬，比較了工作區(qū)域溫度分別為400，600，800，1 000 ℃時爐內(nèi)的溫度分布情況。

3.1 軸向溫度分布

圖3為三段控溫溫度設(shè)置為400 ℃時爐內(nèi)溫度分布，左端為爐芯底部，右端為爐芯頂部。

圖3 溫度設(shè)置為400 ℃時爐內(nèi)溫度分布Fig.3 Temperature distribution at 400 ℃

從恒溫段右端開始，以2 cm為間隔設(shè)置1個監(jiān)控點，判斷恒溫段的溫度分布情況。得到各點溫度與恒溫段中心的溫差對比如圖4所示，橫坐標(biāo)為測溫點距中心點距離，負(fù)值表示恒溫段上半段，正值表示恒溫段下半段，0點表示恒溫段中心位置。

由圖4可知，當(dāng)爐體三段設(shè)置為相同溫度時，恒溫段前半段形成了較好的均勻溫度區(qū)間，溫差保持在1 ℃以內(nèi)，但是后半段的溫度急劇下降，與前半部分的溫度相差10 ℃以上，甚至達(dá)到30 ℃。溫度在 1 073 K及以上時，溫度均勻分布的區(qū)域更長，這是由于在1 273 K時，空氣具有更大的熱擴散系數(shù)，在加熱過程中，爐內(nèi)溫度趨于一致的能力更強[9]，因此溫度越高，溫度均勻更好一些，均勻區(qū)域的長度更長。

圖4 不同溫度下高溫爐內(nèi)溫度場模擬情況Fig.4 Temperature distribution at different temperatures

根據(jù)圖中結(jié)果，對各段溫度設(shè)置進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整，提高了上下2個控溫段的溫度值。上段提高約 20 ℃，下段提高約60 ℃，調(diào)整后恒溫段各個監(jiān)控點的溫差分布見圖4調(diào)整后曲線。通過比較調(diào)整前后的數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，調(diào)整前各溫度恒溫段溫度均勻區(qū)間在10～15 cm，調(diào)整后均勻區(qū)間延長至20 cm左右。由于干空氣的熱擴散系數(shù)隨著溫度的升高而增大，因此，在673 K與873 K時均勻區(qū)的溫差控制在0.5 ℃以內(nèi)，而在1 073 K與1 273 K時，溫差可以控制在0.1 ℃以內(nèi)。

因此，該高溫爐內(nèi)部通過溫度調(diào)整在軸向可以形成一個均勻的溫度分布區(qū)間，并可通過修改溫度設(shè)置達(dá)到更高的實驗要求。

3.2 徑向溫度分布

在熱電偶性能測試時，多根熱電偶處于同一水平面，彼此之間存在一定距離，需要對爐內(nèi)腔體同一深度平面溫度分布進(jìn)行分析。在恒溫段不同位置選取平面，在該平面上建立點云，均勻地選取50個點，讀取數(shù)據(jù)并比較。

選取恒溫段平面位置分別為5，15，25，30，35 cm(爐體三維圖5(a)箭頭處)。各個溫度下不同深度處平面取點情況如圖5(b)所示，溫差情況見表1。

圖5 恒溫段不同平面點云選取Fig.5 The points on the different planes of the constant temperature section

以溫度1 073 K為例，各個平面溫度分布如圖6所示。由圖6可知，在恒溫段軸向溫度分布均勻區(qū)域，其平面上的點溫度基本一致，分布均勻，且溫度無明顯波動，溫差在0.1 ℃內(nèi)；相反在軸向溫度驟降部分，其平面上的溫度分布相當(dāng)不均勻，波動較大，并且距離均勻區(qū)越遠(yuǎn)，它的溫度波動程度越大，在25 cm處溫度波動在4 ℃左右；在30 cm處溫度波動在15 ℃左右；而在35 cm處，溫度波動達(dá)到了近 40 ℃。因此，在爐內(nèi)軸向溫度分布均勻的區(qū)域，其橫向溫度分布也同樣均勻，在實驗測試時，插入同一深度的熱電偶之間溫度差異對實驗結(jié)果的影響可以忽略不計。

表1 不同溫度下不同深度恒溫段徑向最大溫差Tab.1 Maximum temperature difference at different depth planes in constant temperature section ℃

圖6 恒溫段不同深度橫截面溫度分布Fig.6 Temperature of cross section at different depths in constant temperature section

4 測試系統(tǒng)

本文研制的高溫?zé)犭娕夹阅軠y試系統(tǒng)由高溫管式爐、控溫模塊和測溫模塊組成，見圖7所示熱電偶測試系統(tǒng)的控溫模塊由控溫傳感器——熱電偶、溫度控制器和功率調(diào)節(jié)模塊組成。通過測量爐溫的熱電偶的信號反饋，由溫控器比較實際溫度與設(shè)定溫度的差值，改變輸出的電流信號，并傳遞給后面的調(diào)壓模塊，控制輸入高溫爐電壓的加熱量，實現(xiàn)高溫爐系統(tǒng)的溫度控制?？販?zé)犭娕疾捎肙MEGA公司生產(chǎn)的N型熱電偶，直徑3 mm，保護(hù)殼體為Inconel 600合金；所有測溫?zé)犭娕嫉膮⒖级司胖迷?個45 ℃的恒溫容器內(nèi)，該恒溫容器由Pt100鉑電阻、固態(tài)繼電器以及溫控器組成，繼電器由1個5 V的直流穩(wěn)壓電源供電。鉑電阻測溫反饋到溫控器從而控制繼電器通斷，使溫度保持在 45 ℃。選用Eurotherm溫控器進(jìn)行溫度控制。

圖7 高溫?zé)犭娕夹阅軠y試系統(tǒng)實物圖Fig.7 Experimental system for high temperature thermocouple performance test

溫度測量模塊由測量儀表和標(biāo)準(zhǔn)熱電偶組成。測試儀表包括2臺8位半的數(shù)字萬用表(Fluke 8508 A和Agilent 3458 A)、1臺7位半的數(shù)字萬用表(Agilent 34972 A)。標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶是用于溫度在300～1300 ℃范圍內(nèi)溫度量值傳遞的主要計量器具[11]，因此實驗所用的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶為1支自制且經(jīng)過校準(zhǔn)的S型熱電偶，熱電偶絲采用云南貴金屬研究所生產(chǎn)的的純度為99.9%鉑銠10-鉑貴金屬合金絲，直徑為0.3 mm；采用純度為99%，直徑為 3 mm的氧化鋁雙孔管作為絕緣管，1支直徑為6 mm的高純氧化鋁封頭管作為保護(hù)管。測試系統(tǒng)工作時，采用Fluke 8508 A測量標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的輸出信號，Agilent 3458 A和Agilent 34972 A用于測量待測試熱電偶的輸出。為了便于進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和分析，編制了基于LabVIEW的數(shù)據(jù)采集程序，通過USB-GPIB電纜與測量儀表通訊，進(jìn)行數(shù)據(jù)自動采集、顯示以及分析等。

整個實驗裝置放置在距離地面50 mm的鋁型材框架上，保證高溫爐的上、下兩端處于同樣的空氣環(huán)境中。

5 熱電偶測試系統(tǒng)性能評價

熱電偶性能測試系統(tǒng)的穩(wěn)定性和均勻性是2個非常重要的指標(biāo)。穩(wěn)定性是指測試系統(tǒng)工作穩(wěn)定后其溫度隨時間的變化情況；均勻性是指測試系統(tǒng)有效溫度區(qū)域的溫度分布情況。溫度穩(wěn)定性的測試方法為利用1支溫度特性已知、性能可靠的熱電偶作為傳感器，依次在測試系統(tǒng)的工作溫度范圍內(nèi)的各個點進(jìn)行測量；溫度均勻性采用多點測量法進(jìn)行測試，即用同種規(guī)格的熱電偶對不同的位置點進(jìn)行溫度測量，觀察各個點的溫度值。本文選擇的是使用同1根S型熱電偶對高溫爐恒溫段不同點進(jìn)行溫度測量，并使用Agilent 3458 A記錄熱電偶的輸出。

5.1 均勻性測試

首先對測試系統(tǒng)高溫爐恒溫段進(jìn)行了軸向均勻性的測試，根據(jù)其使用范圍，在4個溫度點進(jìn)行了測試，分別為：400，600，800，1 000 ℃，該4個溫度為3個溫控器上的設(shè)定讀數(shù)。當(dāng)3個溫控器上的讀數(shù)均達(dá)到設(shè)定溫度，并穩(wěn)定1 h后，采用S型熱電偶測量恒溫段不同位置處的溫度，并以恒溫段中心的溫度為參考值，計算不同位置處與中心溫度的偏差值，結(jié)果見圖8所示。

圖8 各個溫度下調(diào)整前后恒溫段內(nèi)不同位置的溫度偏差圖Fig.8 Temperature deviation before and after adjustment

由圖8可知，由于高溫爐腔體內(nèi)空氣自然對流的影響，恒溫段的溫度自頂端向下依次降低，最高點與最低點的溫度差將近60 ℃，可見，通過簡單設(shè)置溫控器的參數(shù)使恒溫段的溫度均勻性達(dá)到令人滿意的效果并不現(xiàn)實，必須依據(jù)恒溫段內(nèi)部各點的溫度差分布規(guī)律作為參考設(shè)置溫度控制參數(shù)。通過實驗發(fā)現(xiàn)，盡管高溫爐爐體的保溫層厚度基本均勻一致，但是由于自然對流的影響，即使是維持相同的溫度，頂部所需的功率比底部所需功率要少。在爐體設(shè)計時，也可以通過調(diào)整不同位置處的保溫層厚度提高爐溫的均勻性。

該測溫結(jié)果與模擬結(jié)果一致，在三段爐均設(shè)置相同溫度時，恒溫段的上半段均勻性較好，溫度差值不大，而下半段的溫度急劇下降。通過對設(shè)定溫度進(jìn)行調(diào)整，能夠增加溫度均勻部分的范圍，下段相對恒溫段提高溫度在60～70 ℃，上段相對恒溫段提溫在20 ℃以內(nèi)，與模擬結(jié)果基本一致。本次調(diào)整結(jié)果溫差在1 ℃以內(nèi)，可達(dá)到實驗需求，故不再調(diào)整。

根據(jù)高溫爐恒溫段爐溫的初始分布情況，對3個溫控器的參數(shù)進(jìn)行多次調(diào)整，將恒溫段中部1/2長度部分，即距離中心上下各75 mm部分定義為工作區(qū)，調(diào)整溫度控制器的參數(shù)，使工作區(qū)沿軸線方向的溫差不超過1 ℃。分別對400，600，800，1 000 ℃附近的溫度點進(jìn)行了調(diào)整，調(diào)整后，以S型熱電偶為測溫傳感器，Agilent 3458 A為測溫設(shè)備，對高溫爐恒溫段，特別是工作區(qū)的溫度進(jìn)行了詳細(xì)測量，結(jié)果見表2所示。

表2 調(diào)整后恒溫段軸向不同位置溫度值Tab.2 Temperature at different positions in the constant temperature zone

根據(jù)表2中的溫度值，計算不同位置處與中心溫度的偏差值并將此調(diào)整后數(shù)據(jù)顯示于圖8中。由圖8可知，分別對高溫爐各段控制參數(shù)調(diào)整后，高溫爐工作區(qū)的溫度的差值為0.7 ℃，即工作區(qū)軸向均勻性可以達(dá)到±0.35 ℃。同時由圖6也可以看出，在工作區(qū)軸向均勻性達(dá)到±0.35 ℃時，高溫爐恒溫段的最大溫差可以達(dá)到大約13 ℃，即恒溫段的軸向均勻性為±6.5 ℃左右。工作區(qū)的長度為150 mm，恒溫段的長度為300 mm，二者的均勻性相差將近20倍，說明在本文設(shè)計的高溫爐恒溫段軸線均勻性與溫度測點距離恒溫段中心的長度關(guān)系非常密切。根據(jù)熱電偶檢定爐溫度場測試技術(shù)規(guī)范，“廉金屬偶爐在均勻溫度場長度不小于60 mm，半徑不大于14 mm范圍內(nèi)，任意兩點間溫差不大于1 ℃”[12]，F(xiàn)luke熱電偶測試系統(tǒng)(9118 A)的軸向均勻性指標(biāo)為±0.25 ℃[13]，比本文研制的測試系統(tǒng)的均勻性指標(biāo)略好；但是Fluke 9118 A的均勻性指標(biāo)對應(yīng)的工作區(qū)長度只有60 mm，而本文高溫爐的均勻性指標(biāo)對應(yīng)的工作區(qū)長度為150 mm。根據(jù)圖8中均勻性隨工作區(qū)長度變化的趨勢，如果工作區(qū)長度定義為60 mm，本文研制的測試系統(tǒng)的軸向均勻性至少與Fluke 9118 A的指標(biāo)相當(dāng)，甚至高于其性能。故此實驗結(jié)果滿足對高溫管式爐均勻性的預(yù)期要求。

5.2 穩(wěn)定性測試

在400～1 000 ℃范圍內(nèi)，對高溫爐溫度達(dá)到設(shè)定值后1 h內(nèi)的溫度變化情況進(jìn)行了測試，結(jié)果見圖9。高溫爐的溫度設(shè)定依據(jù)滿足均勻性指標(biāo)的溫度控制器的參數(shù)確定。采用S型熱電偶作為測溫傳感器，將S型熱電偶插入一定深度，使其感溫節(jié)點處于高溫爐工作段中心位置，當(dāng)溫度穩(wěn)定后，采用Agilent 3458 A作為測試設(shè)備，記錄1 h的S熱電偶測量結(jié)果。

由圖9可知，在1 h內(nèi)，恒溫段內(nèi)工作區(qū)的溫度在小范圍內(nèi)上下波動，沒有明顯的降低與升高；在449 ℃至976 ℃溫度區(qū)間內(nèi)，高溫爐的工作區(qū)的溫度在1 h內(nèi)的溫度穩(wěn)定性優(yōu)于±0.25 ℃。經(jīng)過實驗測試，在449 ℃，600 ℃，806 ℃，976 ℃等4個溫度點的溫度波動性分別為±0.15 ℃，±0.14 ℃，±0.12 ℃，±0.1 ℃。Fluke熱電偶測試系統(tǒng)(9118 A)30 min內(nèi)的穩(wěn)定性指標(biāo)為±0.2 ℃[9]，實驗結(jié)果表明本文的測試系統(tǒng)的穩(wěn)定性與Fluke熱電偶測試系統(tǒng)(9118 A)的性能基本相當(dāng)，滿足高溫?zé)犭娕夹阅軠y試的需要。

圖9 穩(wěn)定后1 h內(nèi)的溫度變化曲線Fig.9 temperature variation in 1 hour

6 不確定度分析

本文的高溫爐不確定度分析包括：電測設(shè)備測量誤差、爐內(nèi)軸向溫度場的不均勻性、爐溫波動、參考端溫度引入的不確定度、標(biāo)準(zhǔn)偶引入的不確定度和重復(fù)性測量誤差[14～17]。表3為不確定度分量匯總。

電測設(shè)備引入的不確定度u1根據(jù)3458 A用戶手冊計算得到；爐內(nèi)軸向溫度場均勻性u2和波動引入的不確定度u3根據(jù)不同溫度下測得的溫度數(shù)據(jù)計算得到；經(jīng)實際測量，熱電偶參考端恒溫器各個插孔之間的溫差約0.05 ℃，以S型熱電偶進(jìn)行計算，得到參考端引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u4為0.185 μV；S型熱電偶的測量不確定度u5由檢定證書及不同溫度下S型熱電偶測量值的重復(fù)性計算。

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc為：

表3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總Tab.3 Summary of standard uncertainty components at each temperature

根據(jù)U=kuc，包含因子k=2，計算擴展不確定度，并根據(jù)不同溫度相應(yīng)的塞貝克系數(shù)計算對應(yīng)的溫度不確定度，得到最大的溫度不確定度，即449 ℃時的1.72 ℃。

7 結(jié) 論

本文設(shè)計了高溫?zé)犭娕己銣貭t并對其內(nèi)部的溫度分布進(jìn)行了模擬，以此為基礎(chǔ)，搭建了高溫?zé)犭娕夹阅軠y試系統(tǒng)。開展了高溫?zé)犭娕夹阅軠y試系統(tǒng)的穩(wěn)定性和均勻性的實驗研究。實驗結(jié)果表明：高溫爐中心區(qū)域長度為150 mm的工作區(qū)的均勻性為 ±0.35 ℃，穩(wěn)定性為±0.25 ℃，與目前性能較好的Fluke熱電偶測試系統(tǒng)(9118 A)的性能相當(dāng)，不確定度評定結(jié)果表明本文研制的測試系統(tǒng)能夠滿足熱電偶性能實驗研究的需求。