劉佰紅，楊煒平，梁 翔，楊麗麗,2，杜浩楠，保加兵，石春明，馬躍霞，殷艷娥，段 瑜,2

〈材料與器件〉

單片晶圓氣液混合流清洗技術(shù)研究

劉佰紅1，楊煒平1，梁 翔1，楊麗麗1,2，杜浩楠1，保加兵1，石春明1，馬躍霞1，殷艷娥1，段 瑜1,2

（1. 云南北方奧雷德光電科技股份有限公司，云南 昆明 650223；2. 昆明物理研究所，云南 昆明 650223）

研究了氣液混合流清洗方法對單片晶圓表面顆粒的去除效果，引入無量綱參數(shù)移徑比（/）討論其對單片晶圓表面顆粒去除效率的影響。此外，還討論了沖洗時間、沖洗壓力對顆粒去除效率的影響。結(jié)果表明：晶圓表面顆粒去除效率隨著沖洗時間、沖洗壓力的增大而提高。移徑比為1時晶圓表面顆粒去除效率最高；當(dāng)移徑比小于1時，晶圓表面顆粒去除效率隨移徑比增大而提高；當(dāng)移徑比大于1時，晶圓表面開始出現(xiàn)未被沖洗的區(qū)域，顆粒去除效率隨移徑比增大而迅速降低。采用氣液混合流清洗技術(shù)，可以實(shí)現(xiàn)顆粒直徑為0.2～0.3mm范圍的顆粒去除效率達(dá)99%以上，顆粒直徑為0.1～0.5mm范圍的顆粒去除效率達(dá)96%以上。

氣液混合流清洗；沖洗時間；移徑比；沖洗壓力；顆粒去除效率

0 引言

近年來隨著IC集成度的提高、線寬的不斷縮小，CMP（chemical mechanical planarization）工藝之后需要對單片晶圓表面亞微米及納米級別尺寸的顆粒進(jìn)行去除[1-2]。目前，常用的顆粒去除技術(shù)有：標(biāo)準(zhǔn)RCA清洗法、兆聲波清洗法、搽洗法、汽相清洗法、等離子體清洗法等。標(biāo)準(zhǔn)RCA清洗法采用NH3H2O:H2O2:H2O＝1:1:5的混合液，以氧化和微蝕刻去除表面顆粒，也可輕微去除金屬離子和有機(jī)物污染[3-4]。兆聲波清洗法是利用頻率為0.8～1.0MHz的超聲波進(jìn)行清洗，兆聲可以在基片表面產(chǎn)生一層薄的聲學(xué)邊界層[5-6]，高頻的聲波能夠在液體中產(chǎn)生空化和聲波流的現(xiàn)象，利用空化氣泡崩潰瞬間產(chǎn)生的微射流和聲波流的沖擊力清除基片表面的微小顆粒，一般兆聲清洗適于清除的顆粒大小為0.1～0.3mm[7]，搽洗法采用刷子刷洗晶片表面，同時伴隨著清洗液的沖洗，是一種古老且有效的微粒去除方法[8]。為了減少化學(xué)液清洗過程中化學(xué)液的消耗量，采用將化學(xué)液汽化后作用于硅片表面污染物從而去除金屬離子（粒子）、顆粒等污染物的一種方法，簡稱汽相清洗法[9]。相比于以上清洗方式，氣液混合流清洗方法具有顆粒去除效率高，清除顆粒尺寸更小的優(yōu)點(diǎn)，能夠去除顆粒直徑在40nm以上的顆粒，且具有很好的結(jié)構(gòu)損傷控制性[10]。該技術(shù)于1997年提出運(yùn)用于半導(dǎo)體清洗領(lǐng)域[11]，之后取得了較大的進(jìn)展。為了提高顆粒清洗效率，降低晶圓表面圖形損傷，主要從以下兩個方面進(jìn)行改進(jìn)：一方面向清洗液中添加化學(xué)液，提高清洗液的導(dǎo)電性，降低顆粒靜電吸附力，提高顆粒去除效率。Hirano H.等人[12]通過添加稀釋的HF，實(shí)現(xiàn)較低的氮?dú)饬魉傧氯阅苡行コ砻骖w粒，且短時間的清洗不會造成45nm柵極結(jié)構(gòu)損傷。Li J.等人[13]采用雙噴嘴設(shè)計(jì)，可同時向晶圓表面噴射氣液混合流和RCA清洗液，使其運(yùn)用在FinFET（Fin Field-Effect Transistor）工藝生產(chǎn)中，可以有效減少表面顆粒26%，且不會造成LDD柵極結(jié)構(gòu)損傷。另一方面則通過優(yōu)化噴嘴設(shè)計(jì)，改善噴霧特性提高清洗效果。Lu W.等人[14]通過改善氣液摻混的霧化效果，保證圖形結(jié)構(gòu)無損傷的前提下，獲得更高的N2流量，對35nm及以上尺寸的顆粒去除效率達(dá)90%以上。Tanaka T.等人[15]，通過精確控制噴射液滴的大小和速度，在沒有任何圖形結(jié)構(gòu)損壞的情況下獲得更高的顆粒去除效率。Teng Y.等人[16]采用自主設(shè)計(jì)的氣液混合流清洗裝置，實(shí)現(xiàn)100nm以上顆粒去除效率90%以上，對50nm以上的圖形結(jié)構(gòu)無損傷，清洗效果及損傷控制明顯優(yōu)于兆聲清洗。近年來，隨著技術(shù)的不斷成熟，氣液混合流清洗技術(shù)開始逐漸運(yùn)用于半導(dǎo)體清洗工藝領(lǐng)域。

目前，通過向氣液混合清洗液中摻混HF或RCA化學(xué)液，雖然有助于提高顆粒去除效率，然而長時間清洗勢必會造成圖形腐蝕[17]。單純的純水、N2混合流沖洗，由于其超高的電阻率，難以去除晶圓表面的靜電電壓[18]。為此，本文嘗試向純水中混入一定比例的CO2，既有效避免了HF或RCA化學(xué)液較強(qiáng)的腐蝕性，又大幅降低了清洗液的電阻，消除晶圓表面帶電現(xiàn)象[19-20]。實(shí)驗(yàn)過程中還通過精確控制CO2、H2O和N2的混合比例及混合液流速、壓力，優(yōu)化噴霧特性，提高晶圓表面沖洗能量的均勻性。此外，目前氣液混合流清洗的研究主要集中在工藝技術(shù)的改進(jìn)，然而清洗過程中不合理的工藝參數(shù)設(shè)定，也在很大程度上影響顆粒清洗效率的提升。因此，優(yōu)化工藝參數(shù)對清洗效率的提升也同樣重要。為此，本文構(gòu)建清洗模型，將晶圓轉(zhuǎn)速、噴頭擺動角速度、噴射水柱直徑、沖洗手臂長度等主要影響因素進(jìn)行無量綱化，得到無量綱參數(shù)移徑比，討論其對單片晶圓表面顆粒去除效率的影響，此外，還討論了沖洗時間、沖洗壓力對顆粒去除效率的影響。

1 理論分析

去除晶圓表面顆粒的方式有滑動、滾動和分離，當(dāng)顆粒側(cè)面受到氣體或液體沖擊力的作用下，顆粒在晶圓表面出現(xiàn)滑動或滾動從而被去除。在氣液混合流清洗過程中，氣體與液體在噴射器內(nèi)摻混，噴出高速的霧狀微小液滴飛速撞擊在硅片表面，從而在硅片表面形成10～100mm厚度的液膜[21]。當(dāng)液滴撞擊硅片液膜表面時，在液滴前端與液膜接觸面產(chǎn)生瞬間高壓，從而在液滴與液膜接觸面前端形成沖擊波，其沖擊波壓力[22]的表達(dá)式為:

式中：為液體密度，kg×m－3；為液滴撞擊速度，m×s－1；為液滴直徑，m；為液體介質(zhì)中的聲速，m×s－1；pool液膜厚度，m；其中沖擊波速近似為：

＝0＋(2)

式中：0在水中的速度為1647m×s－1；比例因子近似等于2。

之后撞擊區(qū)域的液體向四周飛濺，形成形似皇冠的形狀。擴(kuò)散半徑隨時間變化的表達(dá)式[23]為：

根據(jù)式(3)皇冠半徑擴(kuò)散速度可以推導(dǎo)出擴(kuò)散區(qū)域液體的壓力為：

因此，受到液滴撞擊的流體區(qū)域會產(chǎn)生較大的壓力差，形成一層薄的速度邊界層，邊界層厚度受液滴的尺寸、速度以及液膜厚度的影響。減小邊界層的厚度可以向顆粒傳遞更多的流體力，顆粒受到的流體力分為拉力和升力[24]，其拉力drag和升力lift的表達(dá)式為：

drag＝3p(f－p) (5)

lift＝0.807(f－p)1/233/2(6)

式中：為液體粘度系數(shù)，Pa×s；f為顆粒中心的流體速度，m×s－1；p為顆粒速度，m×s－1；為剪切速率，s－1。

2 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)選用直徑為200mm的單硅晶片，在其表面污染直徑0.1～0.5mm粉塵顆粒2000個左右，然后采用顆粒檢測儀對其表面顆粒進(jìn)行統(tǒng)計(jì)得出清洗前顆粒數(shù)量。之后采用氣液混合流清洗裝置對單片晶圓表面進(jìn)行清洗。圖1為氣液混合流清洗方式示意圖。沖洗噴頭以旋轉(zhuǎn)半徑為、角速度為1、擺動角度范圍為運(yùn)動方式，從晶圓一側(cè)邊緣經(jīng)過晶圓圓心擺動到晶圓另一側(cè)邊緣并以此往復(fù)運(yùn)動。晶圓旋轉(zhuǎn)角速度為2，沖洗噴頭噴在晶圓表面的氣液混合流水柱直徑為。恒定流量的CO2、純水混合液與高壓氮?dú)庠趪婎^噴射器內(nèi)均勻摻混后以高速均勻的微小液滴噴出，通過控制氮?dú)鈮毫刂茮_洗壓力。經(jīng)過氣液混合流清洗后對晶圓表面顆粒進(jìn)行測試統(tǒng)計(jì)，得出清洗后的顆粒數(shù)量。從而得出顆粒直徑0.1～0.5mm范圍的晶圓表面顆粒去除效率。

圖1 氣液混合流清洗示意圖

為了方便討論氣液混合流清洗方法對顆粒去除效率的影響，引入以下幾個參數(shù)：

設(shè)沖洗過程中，沖洗噴頭從晶圓一側(cè)邊緣勻速擺動到晶圓另一側(cè)邊緣所用的時間用表示：

＝/1(7)

式中：為沖洗噴頭沖洗過程中的擺動角度范圍，rad；1為沖洗噴頭的擺動角速度，rad×s－1（本文將沖洗噴頭的擺動角速度設(shè)定為常量，即不考慮1的變化對顆粒去除效率的影響且實(shí)驗(yàn)中沖洗噴頭擺動角速度1與晶圓旋轉(zhuǎn)角速度2的比值12＜0.05）。

在晶圓旋轉(zhuǎn)一周的時間里，沖洗噴頭位移為：

式中：2為晶圓旋轉(zhuǎn)角速度，rad×s-1；為沖洗噴頭的擺動半徑，m。

晶圓旋轉(zhuǎn)一周的時間里，沖洗噴頭位移與沖洗噴頭噴在晶圓表面水柱直徑的比值定義為移徑比：

通過分析移徑比可以得出晶圓旋轉(zhuǎn)一周時間內(nèi)沖洗噴頭噴出的水柱在晶圓表面掃過的面積與下一次晶圓旋轉(zhuǎn)一周時間內(nèi)水柱在晶圓表面掃過的面積重疊率：

＝1－/(10)

當(dāng)移徑比/＞1時，面積重疊率為負(fù)值，表示沖洗時間/2內(nèi)，晶圓表面存在1－/區(qū)域面積沒有被水柱沖洗到。移徑比為1時表示晶圓表面全部被水柱沖洗到。

當(dāng)移徑比1/2＜/＜1時，面積重疊率為正值，表示沖洗時間/2內(nèi)，晶圓表面存在/－1區(qū)域面積被水柱重復(fù)沖洗。

當(dāng)移徑比/＜1/2時，面積重疊率為正值，表示沖洗時間/2內(nèi)，晶圓表面被重復(fù)沖洗/次。當(dāng)移徑比為1/2時，表示晶圓表面被重復(fù)沖洗2次。

在討論氣液混合流清洗方法對顆粒去除效率的影響時，本文分別從沖洗時間（＝1,2,3,4）、移徑比（0.2、0.5、1、2）、沖洗壓力（20Psi、30Psi、40Psi、50Psi）等3個方面因素討論對顆粒去除效率的影響。實(shí)驗(yàn)樣品及樣品實(shí)驗(yàn)條件如表1所示。圖2為具有代表性樣品e清洗前后通過顆粒測試儀測得的晶圓表面顆粒分布情況。

表1 樣品實(shí)驗(yàn)條件

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

本文將討論沖洗時間（＝1,2,3,4）、移徑比（0.2、0.5、1、2）、沖洗壓力（20Psi、30Psi、40Psi、50Psi）等3個方面因素對顆粒去除效率的影響。

當(dāng)沖洗壓力為40Psi、移徑比為0.2時，沖洗時間從1增加到4時，沖洗時間對晶圓表面顆粒去除效率的影響如圖3所示，從圖中可以看到晶圓表面顆粒去除效率隨著沖洗時間的增加而提高，通過增加沖洗時間可以提高顆粒去除效率14%。當(dāng)沖洗時間從1增加到3時顆粒去除效率從78%提高到89%，提高了11%；當(dāng)沖洗時間從3增加到4，顆粒去除效率為92%，提高了3%，說明繼續(xù)增加沖洗時間對顆粒去除效率的提升效果越來越小。這是由于沖洗時間較短時，晶圓表面沖洗能量分布不均勻，出現(xiàn)一些區(qū)域沖洗時間較短、沖洗能量較低，造成顆粒去除效率低。隨著沖洗時間的增加，沖洗能量的積累，這部分區(qū)域的顆粒去除效率隨之提高，進(jìn)而整片晶圓的顆粒去除效率得到提高。經(jīng)過一段時間的沖洗后，由于殘留的顆粒與晶圓表面的相互作用力較大，需要更大的沖洗力度才能去除，因此，僅提高沖洗時間對于顆粒去取效率的提升越來越小。

圖3 清洗時間對顆粒去除效率的影響

當(dāng)沖洗壓力為40Psi，沖洗時間為4時，移徑比從0.2增大到2時，移徑比對晶圓表面顆粒去除效率的影響如圖4所示。從圖中可以看出移徑比小于1時，顆粒去除效率隨著移徑比的增大而提高。移徑比從0.2增大到0.5時顆粒去除效率從92.2%提高到96.1%，提高了3.9%。當(dāng)移徑比從0.5增大到1時，顆粒去除效率提高到96.5%，顆粒去除效率達(dá)到最高。這是由于當(dāng)移徑比小于1時，由式(10)可知移徑比越小則表示相同的沖洗時間里晶圓表面被重復(fù)沖洗的次數(shù)越多，則沖洗噴頭相對晶圓表面的移動速度越高，沖洗噴頭劃過晶圓表面顆粒的時間越短，顆粒受到?jīng)_洗的能量積累越小，則顆粒被剝離掉的可能性越低。隨著移徑比的增大，沖洗噴頭劃過晶圓表面顆粒的時間越長,則受到?jīng)_洗的能量積累越大，從而顆粒被剝離掉的可能性就越高。因此，相同的沖洗時間里，提高晶圓表面的沖洗次數(shù)不利于顆粒去除效率的提高，降低沖洗噴頭相對晶圓表面的移動速度可以有效提高顆粒去除效率。當(dāng)移徑比從1繼續(xù)增大到2時，顆粒去除效率迅速下降到85%。這是由于當(dāng)移徑比大于1后，晶圓表面存在一部分區(qū)域面積沒有被水柱沖洗到，這部分區(qū)域的顆粒將停留在晶圓表面造成顆粒去除效率的迅速降低。

圖4 移徑比對顆粒去除效率的影響

當(dāng)沖洗時間為4時，移徑比為0.2，沖洗壓力從20Psi增大到40Psi時，沖洗壓力對晶圓表面顆粒去除效率的影響如圖5所示，從圖中可以看到增大沖洗壓力可以有效提高晶圓表面的顆粒去除效率，當(dāng)沖洗壓力從20Psi增加到40Psi時，顆粒去除效率從75%提高到92.3%，提高17%，當(dāng)沖洗壓力從40Psi增加到50Psi時，顆粒去除效率只提高1.7%，提升效果不明顯。因而，繼續(xù)增加沖洗壓力對顆粒去除效率的提升效果將越來越小。這是由于隨著沖洗壓力的提高，噴射液滴的動能增大，作用于顆粒表面的流體力增大，則顆粒被剝離掉的可能性提高，顆粒去除效率隨之增大。

圖5 沖洗壓力對顆粒去除效率的影響

當(dāng)沖洗時間為4時，移徑比為1，沖洗壓力為40Psi時，測得不同顆粒直徑的顆粒去除效率如圖6所示。測得顆粒直徑0.1～0.5mm范圍的顆粒去除效率96.5%。顆粒直徑從0.1mm增大到0.5mm時，顆粒去除效率先增大后降低，當(dāng)顆粒直徑為0.1～0.15mm范圍時，顆粒去除效率最低，為95%。當(dāng)顆粒直徑為0.25～0.3mm范圍時，顆粒去除效率最高，可以達(dá)到99.4%。這是由于隨著顆粒尺寸的縮小，雖然較小的顆粒與固體表面的相互作用力較小，但由于難以向其傳遞有效的流體力，因此更難去除。而后，隨著顆粒尺寸的增大，其與固體表面的相互作用力增大，但由于沖洗強(qiáng)度不變的條件下，顆粒受到的流體力難以克服其與固體表面的相互作用力，因此，隨著顆粒尺寸的增大變得難以去除。

圖6 不同粒徑顆粒去除效率

4 總結(jié)

通過討論沖洗時間、移徑比、沖洗壓力等3方面因素對顆粒去除效率的影響?？梢缘贸鲆韵陆Y(jié)論：

對比相同的移徑比、沖洗壓力條件下沖洗時間對顆粒去除效率的影響?？梢缘贸鲱w粒去除效率隨著沖洗時間的增加而提高，當(dāng)沖洗時間大于3時繼續(xù)增加沖洗時間對顆粒去除效率的提升效果越來越小。通過增加沖洗時間可以提高顆粒去除效率14%。

對比相同的沖洗時間、沖洗壓力條件下移徑比對顆粒去除效率的影響。結(jié)果表明，移徑比接近1時顆粒去除效率最高，為96.5%。當(dāng)移徑比小于1時，顆粒去除效率隨著移徑比的增大而提高。表明在相同的沖洗時間里，提高晶圓表面的沖洗次數(shù)不利于顆粒去除效率的提高，降低沖洗噴頭相對晶圓表面的移動速度可以有效提高顆粒去除效率。當(dāng)移徑比大于1時，晶圓表面開始出現(xiàn)未被沖洗的區(qū)域，使得顆粒去除效率迅速降低。

對比相同的沖洗時間、移徑比條件下沖洗壓力對顆粒去除效率的影響。結(jié)果表明，提高沖洗壓力可以有效提高顆粒去除效率，當(dāng)沖洗壓力從20Psi增加到40Psi時，顆粒去除效率從75%提高到92.3%，提高了17.3%；隨后繼續(xù)提高沖洗壓力對顆粒去除效率的提升效果越來越不明顯。

采用氣液混合流清洗方式，顆粒直徑為0.2～0.3mm范圍，顆粒去除效率99%以上。顆粒直徑為0.1～0.5mm范圍，顆粒去除效率96%以上。

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Study on Dual-Fluid Spray Cleaning Technique for Single-wafer Particle Removal

LIU Baihong1，YANG Weiping1，LIANG Xiang1，YANG Lili1,2，DU Haonan1，BAO Jiabing1，SHI Chunming1，MA Yuexia1，YIN Yane1，DUAN Yu1,2

(1.,,650223,;2.,650223,)

The particle removal efficiency (PRE) of single-wafer substrates using dual-fluid spray-cleaning technology was investigated. The ratio displacement-diameter(/), which is dimensionless, is introduced to discuss the effect of PRE on a single-wafer surface. In addition, the effects of spray time and nozzle injection pressure on PRE are discussed. The results show that increasing the spray time and nozzle injection pressure can increase PRE. The highest PRE occurred when the displacement-diameter ratio was close to 1. When the ratio was less than 1, the PRE increased with an increase in the displacement–diameter ratio. When the ratio was greater than 1, the partial area of the wafer surface was not washed, and the PRE decreased rapidly with an increase in the ratio. The dual-fluid spray-cleaning method can achieve more than 99% PRE for particle sizes between 0.2mm and 0.3mm and more than 96% PRE for particle sizes between 0.1mm and 0.5mm.

dual-fluid spray cleaning, spray time, displacement-diameter ratio, injection pressure, particle removal efficiency

TN307.5

文章編號：1001-8891(2022)12-1332-06

2021-10-26；

2021-11-23.

劉佰紅（1989-），男，碩士，主要從事OLED器件制造工藝。E-mail：381944996@qq.com。