尤里武，楊穎楠，喬富永，王 力，丁曉鋒，徐 偉，郭春云

（1 新疆吐魯番自然環(huán)境試驗(yàn)研究中心，新疆吐魯番 838000；2 吐魯番市質(zhì)量與計(jì)量檢測(cè)所，新疆吐魯番 838000；3 鄯善縣農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心，新疆吐魯番 838000；4 新疆大學(xué)化工學(xué)院，新疆烏魯木齊 830000）

地膜是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)不可或缺的重要生產(chǎn)資料，地膜技術(shù)在有效提高農(nóng)作物產(chǎn)量和品質(zhì)、農(nóng)民增產(chǎn)增收等方面發(fā)揮了顯著作用[1-2]。但是隨著農(nóng)用地膜用量和使用年限的不斷增加，以及追求成本使用超薄農(nóng)膜等現(xiàn)象的普遍存在，農(nóng)田殘膜愈積愈多[3-4]，造成農(nóng)田“白色污染”，嚴(yán)重影響農(nóng)用地膜覆蓋栽培技術(shù)推廣和農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境的保護(hù)[5]，目前已經(jīng)引起政府部門高度重視。2014年11月，原新疆維吾爾自治區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布了DB65 3189-2014《聚乙烯吹塑農(nóng)用地面覆蓋薄膜》強(qiáng)制性地方標(biāo)準(zhǔn)；2016年5月，《新疆維吾爾自治區(qū)農(nóng)田地膜管理?xiàng)l例》正式發(fā)布實(shí)施；2017年10月，原國(guó)家質(zhì)檢總局發(fā)布了GB 13735-2017《聚乙烯吹塑農(nóng)用地面覆蓋薄膜》。2017年12月，工業(yè)和信息化部公布《農(nóng)用薄膜行業(yè)規(guī)范條件（2017年本）》（2017年第53號(hào)公告），通過規(guī)范行業(yè)管理，以促進(jìn)地膜質(zhì)量滿足各方需要，減少農(nóng)用地膜對(duì)土地和環(huán)境的污染，重點(diǎn)在可回收利用[6]。地膜的拉伸性能直接影響回收，所以研究地膜產(chǎn)品干熱大氣暴露試驗(yàn)與實(shí)驗(yàn)室光源暴露試驗(yàn)力學(xué)性相關(guān)性[7]，有著重要意義。大氣暴露試驗(yàn)方法有真實(shí)、成本低、易于操作的優(yōu)勢(shì)，但大部分制造商不愿意等上幾年時(shí)間來觀察新產(chǎn)品配方是否真正得到改進(jìn)并符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求[8]。因此，通過實(shí)驗(yàn)室光源暴露試驗(yàn)進(jìn)行加速老化，可以在較短的時(shí)間內(nèi)作出評(píng)價(jià)地膜耐候性能，成為更高效的選擇。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)樣品

選取8種不同規(guī)格型號(hào)的聚乙烯吹塑農(nóng)用地面覆蓋薄膜，編號(hào)1#~4#為新疆昌吉回族自治州某塑業(yè)有限公司，編號(hào)5#~8#為新疆庫(kù)爾勒市某塑業(yè)有限公司，樣品參數(shù)見表1。

表1 樣品參數(shù)Table 1 Sample parameters

續(xù)表1

1.2 主要儀器與設(shè)備

電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)，規(guī)格型號(hào)：Instron 3367，測(cè)量范圍：0~30 kN，精度：0.5級(jí)，速度范圍：0.005~500 mm/min。氙燈老化試驗(yàn)箱，規(guī)格型號(hào)：Ci4000，光譜范圍：全光譜300~420 nm，輻照強(qiáng)度：0.17~1.91 W/(m2?nm)，輻照精度±0.01W/m2。紫外燈老化試驗(yàn)箱，規(guī)格型號(hào)：UVTest，輻照度：0.35~1.55 W/m2，溫度范圍：35~80 ℃，噴淋壓力：25~40 psi。塑料薄膜切樣機(jī)，規(guī)格型號(hào)：XBM-II。

1.3 樣品狀態(tài)調(diào)節(jié)與制備

1.3.1 樣品狀態(tài)調(diào)節(jié)

按GB/T 2918-2018規(guī)定進(jìn)行，在(23±2)℃下狀態(tài)調(diào)節(jié)不少于4h再進(jìn)行試驗(yàn)。

1.3.2 樣品制備

大氣暴露試驗(yàn)樣品，根據(jù)農(nóng)用地膜農(nóng)業(yè)生產(chǎn)實(shí)際直接鋪設(shè)，按暴露周期到現(xiàn)場(chǎng)截取樣品。按GB 13735-2017《聚乙烯吹塑農(nóng)用地面覆蓋薄膜》、DB65 3189-2014《聚乙烯吹塑農(nóng)用地面覆蓋薄膜》、GB/T 1040.3-2006《塑料 拉伸性能的測(cè)定 第3部分：薄膜和薄片的試驗(yàn)條件》規(guī)定，采用2型試樣，試樣寬度為10mm，長(zhǎng)度至少150mm。

1.4 測(cè)試與表征

1.4.1 干熱大氣暴露試驗(yàn)

選擇在吐魯番模擬農(nóng)業(yè)生產(chǎn)實(shí)際使用情況進(jìn)行鋪設(shè)，研究隨著大氣暴露時(shí)間的增加其力學(xué)性能的變化。平地澆水后將農(nóng)用地膜按樣品編號(hào)1#~8#，每種膜鋪15m，模擬實(shí)際農(nóng)業(yè)生產(chǎn)每周澆水一次，保持土壤濕潤(rùn)。試驗(yàn)周期為180天，分別在0、5、10、20、30、60、90、120、180 天，共分9次取樣，每次試驗(yàn)用量1.5m。

1.4.2 實(shí)驗(yàn)室光源暴露試驗(yàn)（氙燈）

按GB 13735-2017中耐候性試驗(yàn)方法，執(zhí)行GB/T 16422.2-2014《塑料 實(shí)驗(yàn)室光源暴露試驗(yàn)方法 第2部分：氙弧燈》，采用方法A，輻照度為0.51W/(m2?nm) （窄帶340nm）,投試16組橫縱向拉伸樣條，黑標(biāo)溫度65℃，試驗(yàn)箱溫度38℃，濕度50%RH，102min干燥、18min噴淋循環(huán)交替進(jìn)行。試驗(yàn)周期為25天（600h）。在0天(0h)、2天（48h）、4天(96h)、5天(120h)、8天(192h)、10天（240h）、12天（288h）、15天（360h）、20天（480h）、23天（552h）、25天（600h），共分11次取樣。

1.4.3 實(shí)驗(yàn)室光源暴露試驗(yàn)（紫外燈）

按DB65 3189-2014中人工氣候老化試驗(yàn)方法，執(zhí)行GB/T 16422.3-2014《塑料 實(shí)驗(yàn)室光源暴露試驗(yàn)方法第3部分：熒光紫外燈》，光源采用II型UV-A340，投試16組橫縱向拉伸樣條，光照溫度60℃，輻射時(shí)間4h，冷凝溫度50℃，冷凝時(shí)間4h循環(huán)交替進(jìn)行。試驗(yàn)周期為10天（240h）。在0天（0h）、2天（48h）、4天(96h)、5天(120h)、8天(192h)、10天（240h），共分6次取樣。

1.4.4 力學(xué)性能測(cè)試

按GB 13735-2017、DB65 3189-2014、GB/T 1040.3-2006規(guī)定進(jìn)行，夾具間初始距離50mm，實(shí)驗(yàn)速度（500±50）mm/min，拉伸至試樣斷裂，測(cè)出拉伸負(fù)荷和斷裂標(biāo)稱應(yīng)變，結(jié)果精確到0.01N。

2 結(jié)果與分析

2.1 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

干熱大氣暴露試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)室光源暴露試驗(yàn)（氙燈、紫外燈）數(shù)據(jù)結(jié)果分析如圖1和圖2所示。其中，圖1是不同老化條件下（干熱大氣暴露、氙燈老化、紫外燈老化）地膜縱/橫向拉伸負(fù)荷變化圖，圖2是不同老化條件下（干熱大氣暴露、氙燈老化、紫外燈老化）地膜縱/橫向斷裂標(biāo)稱應(yīng)變變化圖。

圖1 不同老化條件下地膜縱/橫向拉伸負(fù)荷變化Fig.1 Variation of longitudinal/transverse tensile load of mulch film under different aging conditions

圖2 不同老化條件下地膜縱/橫向斷裂標(biāo)稱應(yīng)變變化Fig.2 Nominal strain changes of mulch film longitudinal/transverse fracture under different aging conditions

2.2 數(shù)據(jù)分析

2.2.1 相關(guān)性分析

相關(guān)性是指兩個(gè)變量之間的關(guān)聯(lián)程度，利用minitab 2017軟件，統(tǒng)計(jì)分析干熱大氣暴露試驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)室光源暴露試驗(yàn)（氙燈、紫外燈）不同暴露時(shí)間與樣品力學(xué)性能之間的相關(guān)性，結(jié)果見表2。

表2 暴露時(shí)間與力學(xué)性能的相關(guān)性Table 2 Correlation between exposure time and mechanical properties

2.2.2 回歸分析

由于暴露時(shí)間與力學(xué)性能的相關(guān)系數(shù)的絕對(duì)值近似等于1，說明老化時(shí)間和力學(xué)性能之間存在一元線性相關(guān)性，因此可通過式(1)來表示老化時(shí)間與力學(xué)性能之間的關(guān)系：

式（1）中，Y代表力學(xué)性能；X代表老化時(shí)間（X為干熱大氣暴露試驗(yàn)時(shí)間；X1為光源暴露（氙燈）時(shí)間；X2為光源暴露（紫外燈）時(shí)間）。

利用最小二乘法得到a和b的值。通過力學(xué)性能的回歸系數(shù)分析，地膜力學(xué)性能的一元線性回歸方程擬合效果比較理想。因此，不同老化試驗(yàn)條件下農(nóng)用地膜力學(xué)性能的一元線性回歸方程可表示為：

其中：式(2)~(4)分別為干熱大氣暴露試驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)室光源（氙燈）暴露試驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)室光源（紫外燈）暴露試驗(yàn)的縱向拉伸負(fù)荷一元線性回歸方程，式(5)~(7)分別為干熱大氣暴露試驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)室光源（氙燈）暴露試驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)室光源（紫外燈）暴露試驗(yàn)的橫向拉伸負(fù)荷一元線性回歸方程；式(8)~(10)分別為干熱大氣暴露試驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)室光源（氙燈）暴露試驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)室光源（紫外燈）暴露試驗(yàn)的縱向斷裂標(biāo)稱應(yīng)變一元線性回歸方程，式(11)~(13)分別為干熱大氣暴露試驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)室光源（氙燈）暴露試驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)室光源（紫外燈）暴露試驗(yàn)的橫向斷裂標(biāo)稱應(yīng)變一元線性回歸方程。

2.2.3 倍率分析

分析干熱大氣暴露試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)室光源暴露（氙燈、紫外燈）試驗(yàn)后不同暴露時(shí)間與樣品力學(xué)性能，通過式(2)~(13)得到X1、X2值與X的倍率關(guān)系。表3為暴露試驗(yàn)后縱向拉伸負(fù)荷的倍率關(guān)系，表4為暴露試驗(yàn)后橫向拉伸負(fù)荷的倍率關(guān)系，表5為暴露試驗(yàn)后縱向斷裂標(biāo)稱應(yīng)變的倍率關(guān)系，表6為暴露試驗(yàn)后橫向斷裂標(biāo)稱應(yīng)變的倍率關(guān)系。

表3 暴露試驗(yàn)后縱向拉伸負(fù)荷的倍率關(guān)系Table 3 Multiplication ratio of longitudinal tensile load after exposure test

表4 暴露試驗(yàn)后橫向拉伸負(fù)荷的倍率關(guān)系Table 4 Multiplication ratio of transverse tensile load after exposure test

表5 暴露試驗(yàn)后縱向斷裂標(biāo)稱應(yīng)變的倍率關(guān)系Table 5 Multiplication ratio of nominal strain at longitudinal fracture after exposure test

表6 暴露試驗(yàn)后橫向斷裂標(biāo)稱應(yīng)變的倍率關(guān)系Table 6 Multiplication ratio of nominal strain at transverse fracture after exposure test

通過表3至表6暴露試驗(yàn)后力學(xué)性能的倍率關(guān)系，力學(xué)性能擬合曲線如圖3所示。

圖3 不同老化的力學(xué)性能擬合曲線Fig.3 Fitting curve of mechanical properties

由表3和圖3(a)分析可知，在縱向拉伸負(fù)荷指標(biāo)方面，氙燈老化的速率是自然老化的3.91倍，紫外老化的速率是自然老化的4.81倍；由表4和圖3(b)分析可知，在橫向拉伸負(fù)荷指標(biāo)方面，氙燈老化的速率是自然老化的3.05倍，紫外老化的速率是自然老化的4.39倍；由表5和圖3(c)分析可知，在縱向斷裂標(biāo)稱應(yīng)變指標(biāo)方面，氙燈老化的速率是自然老化的4.34倍，紫外老化的速率是自然老化的6.82倍；由表6和圖3(d)分析可知，在橫向斷裂標(biāo)稱應(yīng)變指標(biāo)方面，氙燈老化的速率是自然老化的3.72倍，紫外老化的速率是自然老化的5.50倍。由于熒光紫外燈的光學(xué)效應(yīng)比氙燈強(qiáng)，更容易使高分子材料的化學(xué)結(jié)構(gòu)和性能改變，使之快速老化。

3 結(jié)論

(1)地膜經(jīng)過干熱大氣暴露試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)室光源暴露試驗(yàn)（氙燈、紫外燈）后，力學(xué)性能與暴露時(shí)間呈負(fù)相關(guān)性。

(2)地膜在縱向拉伸負(fù)荷方面，氙燈老化速率是干熱大氣暴露的3.91倍，紫外老化速率是干熱大氣暴露的4.81倍；在橫向拉伸負(fù)荷方面，氙燈老化速率是干熱大氣暴露的3.05倍，紫外老化速率是干熱大氣暴露的4.39倍；在縱向斷裂標(biāo)稱應(yīng)變方面，氙燈老化速率是干熱大氣暴露的4.34倍，紫外老化速率是干熱大氣暴露的6.82倍；在橫向斷裂標(biāo)稱應(yīng)變方面，氙燈老化速率是干熱大氣暴露的3.72倍，紫外老化速率是干熱大氣暴露的5.50倍。

(3)通過建立地膜老化后力學(xué)性能與暴露時(shí)間的一元線性回歸方程，可為地膜的生產(chǎn)質(zhì)量控制和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)提供科學(xué)指導(dǎo)。