嚴(yán)玲，毛瓊麗，石豪，朱艷，李先芝，2，陳彥和

（1.勁牌有限公司，湖北大冶 435100；2.中藥保健食品質(zhì)量與安全湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北大冶 435100）

高效液相色譜分析法的樣品處理關(guān)系測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和分析時(shí)長(zhǎng)。樣品處理的目的包括：去除復(fù)雜基質(zhì)或其它干擾物的影響，將待測(cè)成分盡可能多的提取出來；濃縮痕量被測(cè)組分，提高方法的靈敏度，降低檢測(cè)限；利用衍生化或其它反應(yīng)，使被測(cè)物轉(zhuǎn)化成為檢測(cè)靈敏度更高的物質(zhì)或轉(zhuǎn)化為能夠與樣本中干擾組分分離的物質(zhì)，提高方法的靈敏度和選擇性；去除雜質(zhì)，純化樣品，保護(hù)分析儀器以及測(cè)試系統(tǒng)等。

高效液相色譜分析法的樣品處理應(yīng)該在保證待測(cè)組分選擇性好、回收率高的基礎(chǔ)上，盡量滿足使用的設(shè)備和試劑經(jīng)濟(jì)、安全，操作過程簡(jiǎn)便，處理效率高，應(yīng)用范圍廣，可以聯(lián)機(jī)操作等條件。隨著技術(shù)不斷發(fā)展，色譜柱不斷改進(jìn)，超高效液相色譜的廣泛應(yīng)用，儀器分析花費(fèi)的時(shí)間在整個(gè)分析過程中占比越來越小，樣品處理過程逐漸成為影響樣品分析效率的主要因素。因此簡(jiǎn)便、高效、經(jīng)濟(jì)、安全的樣品處理方法逐漸成為色譜分析研究的前沿課題。常見的樣品處理技術(shù)包括液–液萃取、固相萃取、固相微萃取、超臨界流體萃取、微波輔助萃取、濁點(diǎn)萃取等。

1 液–液萃取技術(shù)

1.1 原理

液–液萃?。↙iquid-Liquid extraction，LLE）是利用被測(cè)樣品中目標(biāo)成分在兩種互不相溶的溶劑中溶解度不同，把目標(biāo)物從原來的溶劑體系中抽提至新的溶劑體系中的過程。液–液萃取可以實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行分離、純化、去除雜質(zhì)的目的，一般在常溫常壓下開展，條件溫和，可以保持目標(biāo)物理化性質(zhì)的穩(wěn)定，處理能力強(qiáng)，回收率高，應(yīng)用相當(dāng)廣泛。目前隨著樣品處理技術(shù)的發(fā)展，液–液萃取技術(shù)的理論不斷創(chuàng)新，研究范圍不斷擴(kuò)大，包括常規(guī)液–液萃取、分散液–液微萃取技術(shù)（DLLME）、雙水相萃取技術(shù)（ATPE）等。其中，分散液–液微萃取技術(shù)是一種新型萃取技術(shù)，基于液–液萃取的技術(shù)基礎(chǔ)，萃取液用量小，通過在萃取體系中添加分散劑，增加萃取劑與目標(biāo)物的接觸面，使目標(biāo)物在樣品溶液和小體積萃取劑間的分配達(dá)到平衡而完成萃?。?–3］。

1.2 特點(diǎn)

液–液萃取可從干擾物中分離目標(biāo)成分，達(dá)到除雜、凈化、分離的目的，一般是將目標(biāo)成分從水溶液中抽提至有機(jī)相中，含有目標(biāo)成分的有機(jī)相經(jīng)溶劑揮發(fā)容易富集濃縮，有利于被測(cè)物中低含量目標(biāo)化合物的檢測(cè)。液–液微萃取中萃取溶劑所用的揮發(fā)性溶劑用量一般在1 mL 以下，有的已被毒性低的離子液體萃取劑替代，減少了對(duì)操作人員的危害并提高了目標(biāo)化合物的回收率［4–5］。

1.3 應(yīng)用

馬海峰［6］等向樣品中加入體積分?jǐn)?shù)為85%乙腈溶液進(jìn)行提取，加入亞鐵氰化鉀和乙酸鋅除去蛋白質(zhì)，樣品混勻后以5 000 r/min 離心10 min，吸取上清液加入正己烷除去雜質(zhì)，再加入三氯甲烷進(jìn)行萃取分離及濃縮。利用高效液相色譜儀對(duì)樣品進(jìn)行等度洗脫，以熒光檢測(cè)器測(cè)定，分別選取花生等8 種不同基質(zhì)進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果高濃度加標(biāo)組回收率略高于低濃度加標(biāo)組，回收率為75.9%～94.7%。

肖之敏［7］等采用分散液–液微萃取方式對(duì)涼茶中6 種有機(jī)磷進(jìn)行提取、凈化，降低了基質(zhì)效應(yīng)，實(shí)現(xiàn)了目標(biāo)物的快速富集。實(shí)驗(yàn)比較了石墨化炭黑（GCB）、十八烷基鍵合硅膠（C18）、氨丙基粉（NH2）、N-丙基乙二胺（PSA）4 種凈化劑對(duì)樣品的凈化效果，結(jié)果顯示PSA 效果最佳但其用量對(duì)回收率有影響，研究確定最佳用量為1.5 g。選擇甲醇為分散劑，用量?jī)H100 μL，萃取劑選擇200 μL的三氯甲烷。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，樂果、敵敵畏等6 種有機(jī)磷校正曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999 0，以0.25 μg/kg 為基準(zhǔn)進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，分別添加1 倍、2 倍和10 倍的有機(jī)磷后，平均回收率為73.6%～99.5%。

作為一種新型的液–液萃取方式，分散液–液微萃取技術(shù)回收率和富集倍數(shù)高，萃取速度快，使用溶劑少，其研究方向在向毒性較低的新型萃取溶劑發(fā)展，如離子液體萃取溶劑，這些離子液體環(huán)境友好，溶解能力強(qiáng)，毒性低，提取效率高［8–11］。

2 固相萃取技術(shù)

2.1 原理

固相萃取（Solid phase extraction，SPE）是將柱色譜與液–固萃取相結(jié)合的一種樣品處理技術(shù)，基于液相色譜分離的基本過程，固相萃取根據(jù)樣品的溶劑及目標(biāo)化合物的性質(zhì)選擇特定的吸附劑（正相、反相、離子交換等）作為固定相吸附化合物，再選擇特定的洗脫溶劑去除樣品中的非目標(biāo)化合物，收集需要的目標(biāo)化合物，以選擇性吸附與洗脫的方式實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的富集、分離與純化［12］。

2.2 特點(diǎn)

自1970 年發(fā)明以來，固相萃取技術(shù)發(fā)展非常迅速。固相萃取所需的樣品量少，耗費(fèi)溶劑少，操作簡(jiǎn)單，能夠高效實(shí)現(xiàn)目標(biāo)成分的純化，應(yīng)用廣泛，特別適用于那些基質(zhì)復(fù)雜、目標(biāo)成分含量低的樣品處理，并且該處理方法的重現(xiàn)性較好［13］。

2.3 應(yīng)用

固相萃取技術(shù)在食品、環(huán)境、醫(yī)藥等多個(gè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

李珊等［14］使用固相萃取的方法對(duì)樣品進(jìn)行凈化，建立了高效液相色譜法測(cè)定嬰幼兒米粉中煙酸、煙酰胺的方法，有效縮短了樣品處理時(shí)間，避免了長(zhǎng)時(shí)間高溫處理可能造成的目標(biāo)成分轉(zhuǎn)化問題；該方法的回收率為93.3%～102.5%，其穩(wěn)定性、重復(fù)性良好，適用于各種嬰幼兒米粉中煙酸與煙酰胺的測(cè)定。

安智慧等［15］采用氨基固相萃取柱對(duì)22 種蔬菜提取液進(jìn)行凈化，建立了高效液相色譜法相同時(shí)檢測(cè)蔬菜中6 種農(nóng)藥殘留的方法，該方法樣品處理時(shí)間短，并降低了樣品處理所需的試劑用量。

張鳴珊等［16］建立了檢測(cè)環(huán)境水體中兩種磺胺類藥物的方法，對(duì)比并選擇了最適宜的金屬有機(jī)骨架材料分散固相吸附劑，該方法的加標(biāo)回收率為71.2%～91.9%，具有簡(jiǎn)單、快捷且對(duì)環(huán)境友好的特點(diǎn)。

梁冬牛等［17］將索氏提取后的樣品使用固相萃取柱凈化，建立了超高效液相色譜法同時(shí)檢測(cè)舒肝和胃丸中5 種成分的方法，該方法的加標(biāo)回收率為92.83%～95.72%，方法穩(wěn)定可靠。

基于固相萃取技術(shù)的特點(diǎn)，它在復(fù)雜基質(zhì)樣品中微量化合物檢測(cè)中的應(yīng)用將越來越廣泛。而隨著通用技術(shù)的不斷發(fā)展，固相萃取技術(shù)也在不斷革新，未來固相萃取技術(shù)將朝著易于操作與自動(dòng)化的方向發(fā)展，以進(jìn)一步降低實(shí)驗(yàn)人員的工作強(qiáng)度，節(jié)約時(shí)間，提高工作效率，同時(shí)通過儀器自動(dòng)控制減小人為操作的誤差［18–19］。目前市面上已有儀器廠商推出了多種不同類型的全自動(dòng)固相萃取儀，在企業(yè)中得到了推廣應(yīng)用。

3 固相微萃取技術(shù)

3.1 原理

固相微萃?。⊿olid phase micro extraction，SPME）是以固相萃取為基礎(chǔ)發(fā)展起來的一種萃取分離技術(shù)，它是利用涂覆或鍵合有吸附材料的石英纖維等來吸附、富集樣品中目標(biāo)成分的一種樣品處理方法，原理是將萃取相暴露于待分析物的樣品基質(zhì)中，達(dá)到吸附平衡，結(jié)合吸附平衡理論計(jì)算被萃取的分析物的量［20–21］。

3.2 特點(diǎn)

固相微萃取繼承了固相萃取的一些優(yōu)點(diǎn)，又克服了它的一些不足，它將樣品的采樣、萃取、濃縮、分析進(jìn)行了有效整合，簡(jiǎn)化了樣品制備與分析過程。這種方法無需有機(jī)溶劑，簡(jiǎn)單方便，速度快，費(fèi)用低，幾乎克服了傳統(tǒng)樣品處理方法的所有缺點(diǎn)，能夠與氣相或液相色譜儀聯(lián)用，特別是與氣相色譜儀聯(lián)用有很多應(yīng)用［22］。

3.3 應(yīng)用

固相微萃取技術(shù)在食品、藥品、環(huán)境和生物樣品等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。

馬明廣等［23］通過組裝得到二氧化鈦納米管纖維，將其與高效液相色譜儀聯(lián)用，建立了測(cè)定水樣中多環(huán)芳烴的方法，通過優(yōu)化確定萃取條件，該法線性范圍寬，靈敏度高，選擇性和重復(fù)性好，滿足分析要求。

唐可仁等［24］采用溶膠–凝膠法制備了石墨烯中空纖維，并將其與高效液相色譜儀聯(lián)用建立了一種測(cè)定牛奶中氟喹諾酮類抗生素殘留的方法，該方法的檢出限為0.38～0.70 μg/L，加標(biāo)回收率為75.2%～95.4%。該法有效降低了基質(zhì)效應(yīng)，具有較高的靈敏度與準(zhǔn)確度。

談思維等［25］制備了葡萄糖包裹Fe3O4磁核的復(fù)合材料，并將其與高效液相色譜儀聯(lián)用，建立了尿液中苯巰基尿酸含量檢測(cè)的方法，該方法的檢出限為0.003 mg/L，加標(biāo)回收率為96.1%～104.7%，靈敏度較高，且有機(jī)試劑用量少。

固相微萃取為復(fù)雜基質(zhì)樣品的制備提供了一種新型方法，在一些領(lǐng)域得到了應(yīng)用。未來需要進(jìn)一步加強(qiáng)對(duì)涂層材料、微型化固相萃取模式等方面的研究，同時(shí)進(jìn)一步加強(qiáng)與色譜技術(shù)聯(lián)用的研究，不斷拓寬其應(yīng)用范圍［26］。

4 微波萃取技術(shù)

4.1 原理

微波萃?。∕icrowave extraction，MAE）是一種近年被廣泛推廣的萃取技術(shù)。微波萃取技術(shù)采用高頻電磁波穿透，使物料內(nèi)部快速升溫，從而利用高壓破壞物料細(xì)胞，實(shí)現(xiàn)有效成分分解。同時(shí)，微波所產(chǎn)生的電磁場(chǎng)可以加快目標(biāo)組分在萃取溶劑中的溶解，從而縮短萃取時(shí)間，提高萃取效率［27］。在使用微波萃取時(shí)，不同目標(biāo)化合物主要對(duì)溶劑、溫度、pH 值以及萃取時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化和選擇，萃取溫度過高會(huì)破壞目標(biāo)化合物，導(dǎo)致目標(biāo)化合物損失，降低萃取率，同時(shí)萃取時(shí)間過長(zhǎng)也會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)化合物的損失。

4.2 特點(diǎn)

微波萃取方法可根據(jù)物料中不同成分受熱情況，采用程序升溫模式，將有效成分提取處理。同時(shí)微波萃取時(shí)沒有高溫?zé)嵩?，可以更加有效的提取一些熱敏感物質(zhì)［28］。微波萃取可以利用電磁能促進(jìn)物料升溫分解，提取速度較傳統(tǒng)的索氏提取更快，時(shí)間縮短至十幾分之一；另外，微波萃取提取時(shí)可選擇的溶劑較多，且均有良好的相溶性，操作更加便捷，從而達(dá)到節(jié)省成本、提高萃取效率的目的［29］?？傮w來講，微波萃取技術(shù)比傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑萃取、索氏提取等方法更加高效、簡(jiǎn)便，不僅大幅降低實(shí)驗(yàn)成本，而且提取率較高，對(duì)提取物具有一定提純作用［30］。

4.3 應(yīng)用

微波萃取在多糖含量中的應(yīng)用，如采用功率為600 W，萃取時(shí)間為6 min，用以提取姬松茸中多糖，不僅節(jié)省提取時(shí)間，還使提取率達(dá)到14.2%［31］。以功率360 W，加熱180 s，提取香茹中多糖，不僅使香茹多糖原有結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，提高了提取率，還將提取時(shí)間縮短至原來的百分之一［32］。再如洛龍黨參多糖微波萃取，較傳統(tǒng)索氏萃取效率更高，提取率達(dá)14.8%［33］。微波萃取技術(shù)在重金屬檢測(cè)方面應(yīng)用頗廣，如土壤或環(huán)境中砷含量檢測(cè)前的樣品處理，水產(chǎn)品中不同形態(tài)的砷、汞萃取，使用微波輔助萃取蔓越莓花色苷等。

微波萃取作為一種新形萃取分離技術(shù)，其分離度較好，且使用的試劑、設(shè)備較少，從而可減少污染，降低成本，受到科研工作者廣泛青睞，具有很好的推廣前景。

5 超臨界流體萃取技術(shù)

5.1 原理

超臨界流體萃?。⊿upercritical fluid extraction，SFE）在20 世紀(jì)70 年代主要用于工業(yè)生產(chǎn)中有機(jī)化合物的萃?。?4］，隨后逐步應(yīng)用于分析領(lǐng)域。當(dāng)某種物質(zhì)處在超出其本身臨界溫度和臨界壓力的環(huán)境時(shí)，將呈現(xiàn)出一種氣、液兩相混合均一的流體狀態(tài)，這就是超臨界流體，它同時(shí)具有氣體的黏度小、滲透力強(qiáng)特性及液體的高密度、高溶解力特性，因此可以快速、有效地從樣品基質(zhì)中分離出待測(cè)組分。超臨界流體萃取即是利用超臨界流體接觸待分離的物質(zhì)，將其溶解，再利用溫度和壓力的改變來改變流體的溶解能力，從液體或固體中萃取出特定成分，實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物與萃取劑的分離。

5.2 特點(diǎn)

大多數(shù)超臨界流體萃取劑具有相對(duì)惰性、低毒、純凈、無殘留等特點(diǎn)，萃取溫度和壓力也在相對(duì)安全的范圍內(nèi)，因此超臨界流體萃取技術(shù)具有高效、環(huán)保、節(jié)能、易控制等優(yōu)點(diǎn)，并被美國(guó)環(huán)保局（EPA）選定為推薦的標(biāo)準(zhǔn)方法［34］。常用的超臨界流體萃取劑有CO2、NO2、SO2、乙烯、乙烷、丙烯、水等，其中CO2無毒無害、無腐蝕性，常用于食品領(lǐng)域，而乙烯、乙烷等對(duì)人體有害溶劑多用于食品以外的其它領(lǐng)域［35］。超臨界流體萃取多用于處理固體樣品，尤其是烴類及非極性脂溶性化合物的萃取，但對(duì)于大分子和極性基團(tuán)多的物質(zhì)萃取相對(duì)困難，可以通過加入甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯等夾帶劑來改變其溶解性［36］。早在1989 年，于恩平等［37］就研究了加入丙酮和乙醇夾帶劑對(duì)超臨界CO2萃取胡蘿卜素及羅漢果糖苷的溶解性、收率和選擇性的影響情況，這也是國(guó)內(nèi)關(guān)于夾帶劑最早的應(yīng)用研究［38］。

5.3 應(yīng)用

超臨界流體萃取技術(shù)的應(yīng)用包括：從動(dòng)植物中提取動(dòng)植物油脂（如從甲魚油中提取不飽和脂肪酸DHA、EPA［39］），從啤酒花中提取啤酒花浸膏；可以使奶脂脫除膽固醇，咖啡豆脫除咖啡因，煙草脫除尼古丁以及食品脫臭、食品殺菌等。除此之外，該技術(shù)還用于中草藥中油脂、萜類、揮發(fā)油、黃酮、皂苷等各類化學(xué)成分的提?。?8］，以及用于檢測(cè)食品中氨基甲酸酯和有機(jī)磷、有機(jī)氯等農(nóng)藥殘留量并對(duì)農(nóng)藥殘留進(jìn)行回收［40］。

呂小剛等［41］用超臨界CO2萃取煙葉中農(nóng)殘馬來酰肼，用高效液相色譜法檢測(cè)馬來酰肼殘留量。

李英等［42］建立超臨界流體萃?。⊿FE）–HPLC分離測(cè)定虎杖中大黃酸、大黃素及大黃素甲醚含量的方法。

超臨界流體萃取具有高效、環(huán)保、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)，但是也有一些不足及待改進(jìn)之處，如超臨界流體萃取裝置價(jià)格高昂，運(yùn)行成本高；需配合其它技術(shù)（如超聲波破碎、超聲輔助、酶輔助等）共同使用來滿足成分復(fù)雜中草藥對(duì)產(chǎn)品純度的要求；夾帶劑的使用將復(fù)雜的高壓相平衡更加復(fù)雜化，增加了成本，并增大了溶劑殘留風(fēng)險(xiǎn)，需權(quán)衡利弊，選擇使用。超臨界流體萃取還可以與其它分析儀器如薄層色譜（TLC）、高效液相色譜（HPLC）、氣相色譜（GC）、凝膠滲透色譜（GPC）、四極矩質(zhì)譜（MS）、傅立葉紅外光譜（FT-IR）、電感耦合等離子發(fā)射光譜（ICP–OACS）等聯(lián)合使用。研究人員在研究聯(lián)用技術(shù)的同時(shí)，更側(cè)重于提高超臨界流體萃取與各種儀器聯(lián)用時(shí)的檢測(cè)限［43］。

6 加速溶劑萃取技術(shù)

6.1 原理

加速溶劑萃取（Accelerated solvent extraction，ASE）是近年來發(fā)展起來的一種萃取技術(shù)，通過提高溫度（50～200 ℃）和增大壓力（10.3～20.6 MPa），加大常規(guī)溶劑的萃取效率，減少溶劑的使用量。提高溫度有助于提高待測(cè)物質(zhì)在溶劑中的溶解度，減弱溶質(zhì)和基質(zhì)間的作用力，使溶劑更好地?cái)U(kuò)散在樣品基體中；而增加壓力可以避免液體溶劑在高溫下氣化，使溶劑仍保持液體狀態(tài)，保證溶劑對(duì)溶質(zhì)的溶解能力，從而提高溶劑的萃取能力［34］。

6.2 特點(diǎn)

與傳統(tǒng)提取方法相比，加速溶劑萃取在提取速度、溶劑用量、自動(dòng)化程度等方面有明顯優(yōu)勢(shì)：萃取效率高，一般一次萃取全過程僅需12～20 min；有機(jī)溶劑用量小，10 g 樣品僅需15～45 mL 溶劑；自動(dòng)化方法，用戶編程，全自動(dòng)控制，可實(shí)現(xiàn)多次萃取或改變?nèi)軇┹腿〉炔僮?；操作便捷，安全性高；基體影響小，適用范圍廣，樣品中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在75%以下的固體、半固體均適用；方法發(fā)展方便，已成熟的溶劑萃取方法都可以轉(zhuǎn)化成為加速溶劑萃取方法［44］。

6.3 應(yīng)用

加速溶劑萃取技術(shù)應(yīng)用廣泛，可以用于環(huán)境樣品中氯化物和有機(jī)磷、有機(jī)氯殺蟲劑、多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯等有毒有害物質(zhì)的提取，食物中的游離脂肪、食品添加劑殘留物的提?。?5］，植物源食品的農(nóng)藥殘留分析［46］，中藥成分的萃取剖析等。并且可以與QuEChERS［47］、固相萃?。?8］、磁固相萃?。?9］等樣品處理技術(shù)聯(lián)用，有利于增強(qiáng)凈化效果，降低固體樣品基質(zhì)效應(yīng)，提高方法靈敏度。

黃北熊等［50］對(duì)利用ASE–HPLC 提取、測(cè)定保和丸中橙皮苷含量的方法進(jìn)行了研究，同時(shí)與傳統(tǒng)的索氏提取法進(jìn)行比較，結(jié)果顯示采用ASE 技術(shù)萃取保和丸中的橙皮苷，不僅縮短了提取時(shí)間，提高了橙皮苷的萃取效率，而且減少了溶劑的消耗。

陳榮祥等［51］用加速溶劑萃取–超高效液相色譜法建立一種簡(jiǎn)單快速、有機(jī)溶劑用量少且適合大批量枇杷葉樣品中齊墩果酸、熊果酸的檢測(cè)方法，為該技術(shù)在中藥質(zhì)量控制中的應(yīng)用提供了方法借鑒。

7 濁點(diǎn)萃取技術(shù)

7.1 原理

濁點(diǎn)萃取（Cloud point extraction，CPE）是在樣品溶液中加入表面活性劑，產(chǎn)生增溶和濁點(diǎn)現(xiàn)象，再改變溫度、壓力、pH 值或電解質(zhì)等參數(shù)，實(shí)現(xiàn)水溶性物質(zhì)與親油性物質(zhì)分離的一種新型萃取技術(shù)。增溶指的是在水溶液中不溶或微溶的化合物能夠結(jié)合到表面活性劑膠束（表面活性劑在水溶液中溶解達(dá)到臨界膠束濃度時(shí)形成的膠束）上，增大溶解度；濁點(diǎn)現(xiàn)象指的是含有表面活性劑的水溶液在溫度改變時(shí)出現(xiàn)的析出、分層現(xiàn)象，此時(shí)液體由透明變?yōu)闇啙?，取其中的表面活性相溶解后即可進(jìn)行儀器分析［52］。

7.2 特點(diǎn)

濁點(diǎn)萃取技具有安全低毒、操作簡(jiǎn)便、富集倍數(shù)高等特點(diǎn)：表面活性劑的毒性小、成本低，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程相對(duì)安全、經(jīng)濟(jì)；萃取過程簡(jiǎn)單、用時(shí)少，節(jié)省人力物力；在目標(biāo)物從大體積的水溶液中分離、聚集到小體積的表面活性劑相中的過程中，同時(shí)實(shí)現(xiàn)富集和凈化，可以實(shí)現(xiàn)痕量分析；濁點(diǎn)萃取技術(shù)還可以與液相色譜儀、氣相色譜儀、分光光度計(jì)、熒光光度計(jì)等多種檢測(cè)儀器聯(lián)用［53］。

7.3 應(yīng)用

濁點(diǎn)萃取技術(shù)可應(yīng)用于環(huán)境樣品、食品、生物制品、藥品等多種樣品的含量分析［52］。如血漿樣品成分復(fù)雜、干擾物多，濁點(diǎn)萃取作為樣品處理提取富集方法，具有試劑用量少、萃取率高和操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，用于血漿樣品處理，可簡(jiǎn)化樣品處理過程，提高血漿樣品檢測(cè)的靈敏度［54］。在中藥材成分分析與提取中，傳統(tǒng)萃取方法耗時(shí)長(zhǎng)，操作復(fù)雜，有機(jī)溶劑用量大，微量或痕量化合物萃取效果不佳，而濁點(diǎn)萃取方便快捷和富集分離良好，目前以TitonX–114、異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚（GenapolX–080）和異辛烷等作為濁點(diǎn)萃取表面活性劑，從秦皮、杭白菊、白術(shù)和山茱萸等中藥材中成功萃取得到蘆丁、秦皮素、多酚類化合物及氰戊菊酯等多種物質(zhì)［55］。

目前濁點(diǎn)萃取已經(jīng)在原有的混合膠束介質(zhì)萃取法、溫度誘導(dǎo)濁點(diǎn)萃取法和凝聚萃取法三類方法中，發(fā)展出雙濁點(diǎn)萃取法、順序濁點(diǎn)萃取法、置換濁點(diǎn)萃取法、微波輔助濁點(diǎn)萃取法以及在線濁點(diǎn)萃取技術(shù)等［3］，將在食品安全分析、有機(jī)物的分離分析、金屬離子分析、藥品分析等多個(gè)領(lǐng)域等得到更好的應(yīng)用。

8 總結(jié)與展望

隨著技術(shù)的發(fā)展，液相色譜分析中的樣品處理技術(shù)由傳統(tǒng)的回流、超聲、離心、過濾逐漸轉(zhuǎn)變，有了新的動(dòng)向：減少有機(jī)溶劑的使用，提高提取效率，樣品微量化與復(fù)雜化、自動(dòng)化，多種技術(shù)聯(lián)合，在線聯(lián)用等。新技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用有助于提高樣品處理的效率，降低測(cè)量誤差，提高穩(wěn)定性、安全性、便捷性，提升檢測(cè)方法的適用范圍和靈敏度，推動(dòng)液相色譜分析技術(shù)的發(fā)展。