余俊寧

（浙江花園營養(yǎng)科技有限公司，浙江 金華 321106）

0 引言

氧化工藝是氧化為有電子轉(zhuǎn)移的化學(xué)反應(yīng)中失電子的過程，即氧化數(shù)升高的過程。多數(shù)有機化合物的氧化反應(yīng)表現(xiàn)為反應(yīng)原料得到氧或失去氫，涉及氧化反應(yīng)的工藝過程都稱之為氧化工藝。常用的氧化劑有：空氣、氧氣、雙氧水、氯酸鉀、高錳酸鉀、硝酸鹽等[1]。

其工藝特點是反應(yīng)原料及產(chǎn)品具有燃爆危險性，反應(yīng)氣相組成容易達到爆炸極限，具有閃爆危險。部分氧化劑具有燃爆危險性，如氯酸鉀KClO3、高錳酸鉀KMnO4、鉻酸酐CrO3等都屬于氧化劑，如遇高溫或受撞擊、摩擦以及與有機物、酸類接觸，皆能引起火災(zāi)爆炸。產(chǎn)物中易生成過氧化物，化學(xué)穩(wěn)定性差，受高溫、摩擦或撞擊作用易分解、燃燒或爆炸[2]。

根據(jù)以上的敘述可知，生產(chǎn)中氧化反應(yīng)必須重點監(jiān)控的工藝參數(shù)有氧化反應(yīng)釜內(nèi)溫度和壓力、氧化反應(yīng)釜內(nèi)攪拌速率、氧化劑（壓縮空氣）流量、氣相氧含量等。

1 氧化反應(yīng)的整體組成

1.1 氧化反應(yīng)釜和管道

氧化反應(yīng)整個過程肯定是在反應(yīng)釜內(nèi)閉環(huán)進行的，所以必須要有一個封閉的容器供給反應(yīng)的進行，而氧化反應(yīng)又會伴隨放熱、吸熱、新產(chǎn)物生成等現(xiàn)象，因此反應(yīng)釜的尺寸、厚度、溶劑腐蝕性、設(shè)計壓力、設(shè)計溫度等相關(guān)參數(shù)必須符合國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范。另外一點，溶劑、蒸汽、循環(huán)水、低溫水、冷凍水以及氣這些公用工程系統(tǒng)閉環(huán)的輸送都需要管道去支持。

最終，反應(yīng)釜和輸送管道促成氧化反應(yīng)的進行以及通過蒸汽、循環(huán)水和氣去控制反應(yīng)所需要的特定條件，包括溫度、壓力、氧含量等參數(shù)使之符合反應(yīng)的要求。

結(jié)合工廠實際生產(chǎn)情況，氧化反應(yīng)主要的管道類型包括：氮氣N2、壓縮空氣、物料、放空、安全閥、泄爆片、冷源及熱源管道。

1.2 儀表、閥門和基本過程控制系統(tǒng)（DCS）

精細(xì)化工要想實現(xiàn)生產(chǎn)自動化包括氧化反應(yīng)自動進行和控制，肯定是離不開基本過程控制系統(tǒng)（DCS）、測量儀表、開關(guān)閥以及調(diào)節(jié)閥等。因為要實現(xiàn)氧化反應(yīng)生產(chǎn)過程自動化控制，必須要精確測量反應(yīng)釜或者管道上的溫度、壓力、液位、流量和氧含量等參數(shù)，將它們通過通訊或者4mA～20mA疊加HART信號上傳至DCS上位機，然后在DCS組態(tài)軟件中去編寫聯(lián)鎖或者順控程序控制開關(guān)閥和調(diào)節(jié)閥，最終控制整個氧化反應(yīng)的安全自動進行。

本文著重介紹在工廠所接觸到的氧化反應(yīng)的基本控制和安全聯(lián)鎖經(jīng)驗以及從國家標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范中了解到的氧化工藝控制聯(lián)鎖類的信息，進而做一個總結(jié)性的論述。

氧化反應(yīng)包括的儀表和閥門主要有：智能型流量變送器、音叉開關(guān)、壓力變送器、溫度變送器、氧含量分析儀、開關(guān)閥、調(diào)節(jié)閥。

根據(jù)氧化工藝的特點，在選擇儀表或者電機時，所有的儀表以及電機等必須是防爆的。防爆形式按國家標(biāo)準(zhǔn)又分為本安、隔爆、增安等形式，根據(jù)HG/T20507-2014《自動化儀表選型設(shè)計規(guī)范》第3.0.2條中要求：“在現(xiàn)場安裝的電子式儀表應(yīng)根據(jù)危險區(qū)域的等級劃分來選擇滿足該危險區(qū)域的相應(yīng)儀表，防爆設(shè)計應(yīng)符合現(xiàn)行GB3836-2004《爆炸性氣體環(huán)境用電氣設(shè)備》，所選擇的防爆產(chǎn)品應(yīng)具有防爆合格證[3]。當(dāng)然也可根據(jù)SH/T3005-2016《石油化工自動化儀表選型設(shè)計規(guī)范》中第4.9條的敘述：“在爆炸危險場所安裝的電子式儀表應(yīng)根據(jù)危險區(qū)域的等級劃分選用本安型、隔爆型或者無火花限能型等防爆型儀表”，防爆設(shè)計應(yīng)執(zhí)行GB 3836.1-2010《防爆性環(huán)境 第1部分：設(shè)備 通用要求》及其系列標(biāo)準(zhǔn)，以及6.3.2條在爆炸危險區(qū)域內(nèi)，應(yīng)選用隔爆型或者本安型變送器等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范[4]。

根據(jù)前述，公司選擇了本安型儀表、本安電纜以及隔離型安全柵形成本安回路應(yīng)用在防爆區(qū)域，然后關(guān)于開關(guān)閥和調(diào)節(jié)閥本司也選擇ASCO本安型電磁閥和P+F本安型行程開關(guān)（NUMER信號）以及福斯D20本安型閥門定位器。

最后，對于所有控制包括氧化反應(yīng)來說，最重要的一點就是閥門的失效故障狀態(tài)。如圖2中， XV-101、XV-102、FV-101、XV-103、FV-102、XV-110、FV-104、XV-106、TV-101及XV-108它們的失效狀態(tài)是故障關(guān)，XV-105、XV-107、XV-109及XV-111的失效狀態(tài)是故障開。

1.3 安全儀表系統(tǒng)（SIS）

1.3.1 SIS介紹

安全儀表系統(tǒng)（SIS）是最近幾年化工行業(yè)的熱門，只要提到危險和爆炸等字眼，人們往往第一時間想到的是安裝一套安全儀表系統(tǒng)（SIS）。安全儀表系統(tǒng)（SIS）在生產(chǎn)正常時會處于休眠或靜止?fàn)顟B(tài)，一旦生產(chǎn)裝置或設(shè)施出現(xiàn)可能導(dǎo)致安全事故的情況時，能夠瞬間動作，使生產(chǎn)過程安全停止運行或自動導(dǎo)入預(yù)定的安全狀態(tài)。因此，其必須要有很高的可靠性（即功能安全）和日常規(guī)范的維護管理，如果安全儀表系統(tǒng)失效，往往會導(dǎo)致嚴(yán)重的安全事故發(fā)生。

根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范，安全儀表系統(tǒng)（SIS）相當(dāng)于是在基本過程控制系統(tǒng)（DCS）控制和聯(lián)鎖失效情況發(fā)生時第一時間的一種后備保護。在生產(chǎn)過程發(fā)生失控時，它幾乎是和基本過程控制系統(tǒng)（DCS）同時聯(lián)鎖動作使反應(yīng)進入預(yù)設(shè)的安全狀態(tài)。它不能被動態(tài)控制的基本過程控制系統(tǒng)所代替，正如GB/T 50770-2013《石油化工安全儀表系統(tǒng)設(shè)計規(guī)范》第2.1.19條中：“基本過程控制系統(tǒng)用于生產(chǎn)過程的連續(xù)測量、常規(guī)控制（如連續(xù)、順序、間歇控制等）、操作管理，保證生產(chǎn)裝置的平穩(wěn)運行。在石油化工工廠或裝置中，基本過程控制系統(tǒng)通常采用分散控制系統(tǒng)?；具^程控制系統(tǒng)不應(yīng)執(zhí)行SIL1、SIL2、SIL3的安全儀表功能?！笔突すS或裝置的典型多保護層結(jié)構(gòu)如圖1[5]。

圖1 石油化工工廠或裝置的典型多保護層結(jié)構(gòu)Fig.1 Typical multi protective layer structure of petrochemical plant or unit

1.3.2 SIS儀表及閥門的選型

根據(jù)GB/T 50770-2013《石油化工安全儀表系統(tǒng)設(shè)計規(guī)范》第7.4.2條：“在爆炸危險場所，電磁閥和閥位開關(guān)應(yīng)采用隔爆型或本安型。當(dāng)采用本安型時，應(yīng)采用隔離式安全柵?！币约暗?.0.13條：“在爆炸危險場所，安全儀表系統(tǒng)的現(xiàn)場測量儀表和最終元件宜優(yōu)先選用隔爆型，減少中間環(huán)節(jié)[6]?！惫咀罱K選擇了隔爆型儀表以及隔爆型電磁閥和行程開關(guān)，對于SIS系統(tǒng)整個回路，儀表、閥門及SIS系統(tǒng)必須符合國家和行業(yè)出臺的關(guān)于安全儀表系統(tǒng)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范，以及需要通過專業(yè)機構(gòu)的SIL認(rèn)證。最后，依據(jù)危險與可操作性分析（HAZOP）和保護層分析（LOPA）方法確定其安全完整性等級（SIL），滿足國家和行業(yè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范后，才能正式投入生產(chǎn)使用從而起到安全聯(lián)鎖的作用[7]。

關(guān)于SIS閥門的開關(guān)狀態(tài)以及SIS測量儀表變送器（4～20）mA模擬量信號如何在DCS組態(tài)畫面上顯示，可以通過DCS與SIS的以太網(wǎng)或者RS485冗余通訊讀取SIS開關(guān)閥開關(guān)狀態(tài)和儀表的實時參數(shù)組態(tài)于DCS畫面上，進而使SIS系統(tǒng)的儀表參數(shù)及開關(guān)閥開關(guān)狀態(tài)得以在DCS畫面上顯示，以備中控操作員的監(jiān)視。

SIS閥門故障失效狀態(tài)，根據(jù)國家和行業(yè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)范可知，XV-SIS-101、XV-SIS-103、XV-SIS-105的失效狀態(tài)是故障關(guān)，XV-SIS-102、XV-SIS-104、XV-SIS-106的失效狀態(tài)是故障開。

2 氧化反應(yīng)整體控制和聯(lián)鎖

2.1 氧化反應(yīng)PID簡圖（見圖2）

圖2 氧化反應(yīng)PID簡圖Fig.2 PID Diagram of oxidation reaction

2.2 氧化反應(yīng)的基本過程控制

在氧化反應(yīng)處于安全的生產(chǎn)工作狀態(tài)下，所有儀表測量參數(shù)及閥門狀態(tài)的顯示和自動控制都會在DCS組態(tài)中完成，氧化反應(yīng)主要的過程和控制聯(lián)鎖如下。

2.2.1 氮氣置換階段

因為大多數(shù)參與氧化反應(yīng)的物料的蒸汽會和氧氣混合達到濃度值時會存在一定的爆炸危險，所以氮氣置換是非常有必要的。氮氣置換的過程控制：首先打開放空閥XV-105，緊接著打開氮氣開關(guān)閥XV-101，觀察在線氧含量分析儀AIA-101。當(dāng)氧含量低于設(shè)定值時，關(guān)閉氮氣進氣閥門XV-101和放空閥XV-105，此時氮氣置換結(jié)束。

2.2.2 進料階段控制

進料主要采用流量計和流量調(diào)節(jié)閥的方式，采用流量計的自動累計量去控制加入反應(yīng)釜內(nèi)的體積量，此種進料方式精度高，穩(wěn)定性好。在圖2中可以看出：物料A通過流量計FT-102和流量調(diào)節(jié)閥FV-102去控制進入釜內(nèi)的物料體積量，物料B通過流量計FT-103和流量調(diào)節(jié)閥FV-104去控制進入釜內(nèi)的物料體積量。假設(shè)進入釜內(nèi)的物料體積是成比例的，則可以在上位機組態(tài)中使用比值控制的方式去實現(xiàn)進料體積比控制。

如果進料失控導(dǎo)致音叉開關(guān)LS-101高高鎖聯(lián)動作，此時聯(lián)鎖信號會使物料A進料閥XV-103和調(diào)節(jié)閥FV-102、物料B進料閥XV-110和調(diào)節(jié)閥FV-104自動關(guān)閉，停止進料。

2.2.3 氧化反應(yīng)控制階段

待所有的物料投放完畢之后，順序控制開始。具體步驟如下：①程序自檢，確認(rèn)熱源進出口閥XV-106、XV-108及冷源進出口閥XV-107、XV-109處于關(guān)閉狀態(tài)以及一級冷凝器氣相進氣閥XV-111處于打開狀態(tài)；②啟動電機攪拌器開始攪拌；③打開熱水進出口閥門XV-106和XV-108，程序自動寫熱源調(diào)節(jié)閥TV-101先切手動開100%開度；④第③步開始過幾秒之后開壓縮空氣進氣閥門XV-102，壓縮空氣通過流量計FT-101和流量調(diào)節(jié)閥XV-101組成單回路控制其流量在一個穩(wěn)定的參數(shù)，保證氧化反應(yīng)的氧量需求；⑤當(dāng)釜內(nèi)溫度TT-101達到設(shè)定值時，關(guān)閉熱水進出口閥門XV-106和XV-108；⑥經(jīng)過一段時間的攪拌或者反應(yīng)釜溫度TT-101達到某個溫度設(shè)定值；⑦氧化反應(yīng)保溫的過程，若反應(yīng)釜溫度TT-101超過設(shè)定值，則開循環(huán)水進出口閥門XV-107和XV-109按設(shè)定時間降溫至設(shè)定值范圍內(nèi)；若反應(yīng)釜溫度TT-101低于預(yù)設(shè)溫度值，則反應(yīng)釜升溫的控制通過反應(yīng)釜夾套熱源出口的調(diào)節(jié)閥TV-101在上位機做一個熱水管道測溫點TT-102和反應(yīng)釜內(nèi)溫度測點TT-101的串級控制，反應(yīng)釜內(nèi)溫度測點TT-101回路作為主回路，熱水管道測溫點TT-102回路作為副回路，以此保證反應(yīng)釜內(nèi)溫度TT-101達到溫度預(yù)設(shè)值范圍之內(nèi)，并根據(jù)實際反應(yīng)情況而發(fā)生的一系列升溫和降溫的過程，所有需要預(yù)設(shè)的溫度值都需要根據(jù)實際生產(chǎn)由工藝人員確認(rèn)；⑧保溫結(jié)束之后，關(guān)閉熱源進出口閥和調(diào)節(jié)閥XV-106、XV-108、TV-101及冷源進出口閥XV-107、XV-109，還有壓縮空氣進氣閥和調(diào)節(jié)閥XV-102、FV-101，以及關(guān)閉電機攪拌即可。

當(dāng)氧化反應(yīng)出現(xiàn)異常工作狀態(tài)時，此時DCS溫度TT-101、SIS溫 度 TT-SIS-101，DCS壓 力 PT-101、SIS壓 力PT-SIS-101高報警或者高高聯(lián)鎖。

當(dāng)DCS溫度TT-101或者DCS壓力PT-101高報警或者高高聯(lián)鎖時，必須聯(lián)鎖關(guān)閉熱源進出口氣動切斷閥XV-106和XV-108及熱源調(diào)節(jié)閥TV-101，關(guān)閉壓縮空氣進氣開關(guān)閥和調(diào)節(jié)閥XV-102、FV-101，關(guān)閉攪拌電機。打開冷源進出口開關(guān)閥XV-107、XV-109，打開管道放空開關(guān)閥XV-105。

2.3 氧化反應(yīng)安全儀表系統(tǒng)SIS聯(lián)鎖

DCS測量儀表檢測出異常工作狀態(tài)時，此時SIS測量儀表也應(yīng)該測出異常狀態(tài)，那么DCS和SIS系統(tǒng)幾乎是同時動作的。為了避免DCS儀表、閥門或者系統(tǒng)發(fā)生失效狀態(tài)， SIS就會起到后備保護的作用。當(dāng)SIS一體化溫度變送器TT-SIS-101或者SIS壓力變送器PT-SIS-101高報警或者高高聯(lián)鎖時，跟DCS一樣必須關(guān)閉熱源進出口SIS氣動切斷閥XV-SIS-103和XV-SIS-105，關(guān)閉壓縮空氣進氣SIS開關(guān)閥XV-SIS-101，關(guān)閉攪拌電機；打開冷源進出口SIS開關(guān)閥XV-SIS-104和XV-SIS-106，打開管道放空SIS開關(guān)閥XV-SIS-102。此外，還有一層防護是反應(yīng)釜頂?shù)男贡桶踩y動作。

總之，氧化反應(yīng)釜溫度升高到設(shè)計溫度高高或者壓力升高到設(shè)計壓力高高，必須關(guān)閉所有危險源，采取降溫降壓措施。

3 結(jié)束語

氧化反應(yīng)是國家安全監(jiān)管總局首批重點監(jiān)管的危險化工工藝，其反應(yīng)過程的危險性高且控制方式復(fù)雜，因此所有的保護聯(lián)鎖和措施必須要做到位，以防止反應(yīng)過程中出現(xiàn)失控的狀態(tài)。本文所述的正常生產(chǎn)控制方案和失控下觸發(fā)的安全聯(lián)鎖已經(jīng)在生產(chǎn)過程中證明是可靠、平穩(wěn)的。