安丙峰 司歡歡

（天華化工機械及自動化研究設計院有限公司）

固相縮聚反應制備的耐高溫尼龍 （聚酰胺）種類很多， 主要有PA6、PA10、PA12、PA46、PA66等。耐高溫尼龍具有耐150 ℃以上的溫度、較好的強度、低的吸水性和較好的成型性，廣泛應用于汽車、電子行業(yè)。 工業(yè)制備耐高溫尼龍的裝置大多為間歇式， 但間歇式聚合方法存在諸多不足：間歇式縮聚反應過程中，間歇式反應器內會不可避免地有少量殘渣， 直接影響最終產(chǎn)品的質量；另外，間歇式縮聚反應每一次進料和出料，都需要對整個裝置進行升壓和降壓，不斷地對整個系統(tǒng)循環(huán)升壓和循環(huán)降壓，造成能源浪費；從工藝生產(chǎn)的角度看，整個操作過程斷續(xù)不流暢。 因此，筆者以連續(xù)固相縮聚反應生產(chǎn)耐高溫尼龍為研究對象，提出時序下料控制方法，以期實現(xiàn)連續(xù)聚合反應。

1 工藝流程簡介

連續(xù)固相縮聚反應在各級反應器中實現(xiàn)，根據(jù)實際工藝需要， 反應器可做2～5 級串聯(lián)反應。本研究中，以一級反應器和二級反應器之間的時序下料控制系統(tǒng)為例進行詳細說明。

如圖1 所示，來自一級反應器的耐高溫尼龍通過時序控制裝置進入二級反應器，通過時序控制裝置實現(xiàn)一級反應器和二級反應器之間物料的連續(xù)帶壓運行，整個反應過程不再需要循環(huán)增壓和降壓，從而實現(xiàn)耐高溫尼龍的連續(xù)固相縮聚反應。

圖1 時序下料控制系統(tǒng)流程

連續(xù)固相縮聚反應生產(chǎn)耐高溫尼龍的時序控制系統(tǒng)的主要設備包括：用于縮聚反應的一級反應器，用于儲存物料的物料緩沖罐A、B，用于縮聚反應的二級反應器，6 臺氣動兩位切斷球閥XV-101～106，2 臺壓力變送器以及中壓氮氣減壓閥。 其中，縮聚反應發(fā)生在一級反應器和二級反應器內，一級反應器和二級反應器之間通過時序下料控制裝置不間斷地下料；中壓氮氣主要用于反應過程中物料的保護，同時作為載氣帶出部分反應生成的氣體。 根據(jù)實際需要，中壓氮氣還可選用氬氣或二氧化碳。

一級反應器的出口管道設有兩個支路，其中一個支路與氣動兩位切斷球閥XV-101 及物料緩沖罐A 連接， 另一個支路與氣動兩位切斷球閥XV-102 及物料緩沖罐B 連接。 物料緩沖罐A 出口與氣動兩位切斷球閥XV-105 連接， 物料緩沖罐B 出口與氣動兩位切斷球閥XV-106 連接，然后通過管路匯總連接到二級反應器進口。 物料緩沖罐A 頂部設有氮氣增壓口，并與氣動兩位切斷球閥XV-103 連接， 物料緩沖罐B 頂部設有氮氣增壓口，并與氣動兩位切斷球閥XV-104 連接，兩個管路匯總后通過管路與穩(wěn)壓閥及外界氮氣管路連接。 其中，氣動兩位切斷球閥XV-101、壓力變送器PT-101、 氣動兩位切斷球閥XV-103 和氣動兩位切斷球閥XV-105 構成一個時序控制系統(tǒng)；氣動兩位切斷球閥XV-102、壓力變送器PT-102、氣動兩位切斷球閥XV-104 和氣動兩位切斷球閥XV-106 構成另一個時序控制系統(tǒng)； 兩個時序控制系統(tǒng)設置聯(lián)鎖，通過6 臺氣動兩位切斷球閥和2 個物料緩沖罐的來回切換形成連續(xù)的下料系統(tǒng)，從而實現(xiàn)連續(xù)固相縮聚反應。

2 控制過程說明

來自縮聚反應一級反應器的物料通過時序下料控制裝置，使反應物料連續(xù)不斷地進入二級反應器，實現(xiàn)物料的連續(xù)運行，整個控制裝置不再需要不斷的循環(huán)升壓和降壓過程。 時序控制裝置主要包括一級反應器、緩沖罐、二級反應器、切斷閥、壓力變送器、可編程控制系統(tǒng)等設備、儀表和控制系統(tǒng)。

工藝中，緩沖罐A、B 的容積為0.1 m3；可根據(jù)工藝需求設計一級反應器和二級反應器的規(guī)格和結構，一級反應壓力2.0 MPa，二級反應壓力0.5 MPa。 在實際運行中，為了保證時序下料控制系統(tǒng)能穩(wěn)定運行，在時序控制系統(tǒng)自動切換啟動前，需先手動清空儲料罐里的所有物料。 時序控制系統(tǒng)流程如圖2 所示。

圖2 時序控制系統(tǒng)流程

開啟兩位切斷球閥XV-103， 當壓力變送器PT-101 壓力值達到1.6 MPa 時，系統(tǒng)聯(lián)鎖關閉氣動兩位切斷球閥XV-103， 待收到兩位切斷球閥XV-103 的關閉閥位信號后，系統(tǒng)聯(lián)鎖打開氣動兩位切斷球閥XV-101，收到氣動兩位切斷球閥XV-101 的打開狀態(tài)信號90 s 后， 系統(tǒng)聯(lián)鎖關閉兩位切斷球閥XV-101。 與此同時，待收到氣動兩位切斷球閥XV-103 的關閉閥位信號后， 系統(tǒng)聯(lián)鎖打開兩位切斷球閥XV-106，并且收到兩位切斷球閥XV-106 的打開狀態(tài)信號30 s 后， 系統(tǒng)聯(lián)鎖關閉兩位切斷球閥XV-106， 待收到兩位球閥XV-106的關閉狀態(tài)反饋信號后，系統(tǒng)聯(lián)鎖打開兩位切斷球閥XV-104， 當壓力變送器PT-102 壓力值達到1.6 MPa 時，系統(tǒng)聯(lián)鎖關閉兩位切斷球閥XV-104。

完成以上兩步后，收到兩位切斷球閥XV-101的關閉狀態(tài)信號， 并且收到氣動兩位切斷球閥XV-104 的關閉狀態(tài)信號后，系統(tǒng)聯(lián)鎖打開氣動兩位切斷球閥XV-102，收到氣動兩位切斷球閥XV-102 的打開狀態(tài)信號90 s 后， 系統(tǒng)聯(lián)鎖關閉兩位切斷球閥XV-102。 與此同時，待收到氣動兩位切斷球閥XV-104 的關閉閥位信號后， 系統(tǒng)聯(lián)鎖打開兩位切斷球閥XV-105， 且收到兩位切斷球閥XV-105 的打開狀態(tài)信號30 s 后，系統(tǒng)聯(lián)鎖關閉兩位球閥XV-105， 收到兩位球閥XV-105 的關閉狀態(tài)反饋信號后， 系統(tǒng)聯(lián)鎖打開兩位切斷球閥XV-103， 當壓力變送器PT-101 壓力值達到1.6 MPa時，系統(tǒng)聯(lián)鎖關閉兩位切斷球閥XV-103。

按此操作要求，時序控制系統(tǒng)自動循環(huán)往復執(zhí)行，直至按下停止時序控制按鈕為止。

在整個操作過程中，要求時間可設定，在設定范圍內可按實際需求調節(jié)； 壓力聯(lián)鎖值可設定，在設定范圍內可按實際需求調節(jié)。

3 控制系統(tǒng)的搭建及其實現(xiàn)

針對時序下料控制系統(tǒng)的特點和要求，設計專用的時序控制系統(tǒng)。本工程選用S7-1500 PLC［1，2］和12 寸精智觸摸屏來實現(xiàn)整個操作流程及工藝要求。 控制系統(tǒng)要求運行穩(wěn)定、可靠性高、測控精度高、聯(lián)鎖保護功能齊全、操作界面友好，能夠保證時序下料控制系統(tǒng)的安全運行。 另外，要求控制系統(tǒng)能夠實現(xiàn)對時序下料控制系統(tǒng)進行相關操作和運行參數(shù)的修改及監(jiān)控，操作人員在觸摸屏上可實現(xiàn)一鍵啟/停、緊急停止及正常運行工況的監(jiān)測和控制，可監(jiān)測系統(tǒng)內所有溫度、壓力、流量等模擬量和電機、 電加熱運行狀態(tài)等數(shù)字量、調整運行過程的參數(shù)設定值、建立過程參數(shù)趨勢畫面，并獲得趨勢信息、在線顯示操作指導、聲光報警等， 控制系統(tǒng)同時具備事故工況的報警、聯(lián)鎖和保護功能。 控制系統(tǒng)拓撲如圖3 所示。

圖3 控制系統(tǒng)拓撲

為了準確可靠地實現(xiàn)該工藝流程的要求，通過對工藝操作流程的細化，在PLC 系統(tǒng)中對整個時序下料控制系統(tǒng)的每一步做細化處理。 點擊“啟動順控”后，時序下料順控程序開始運行；點擊“停止順控”后，時序下料順控程序立即停止運行。

詳細的時序下料順控步驟分解如下：

a. 關 閉XV-101、XV-102、XV-103、XV-104、XV-105、XV-106；收到XV-101、XV-102、XV-103、XV-104、XV-105、XV-106 關閉到位的信號后本步驟結束。

b. 打開XV-103， 收到XV-103 打開信號后，待PT-101 壓力大于1.6 MPa（可修改，范圍1.5～2.0 MPa）時關閉XV-103，收到XV-103 關閉信號后本步驟結束。

c. 打開XV-101， 收到XV-101 打開信號90 s（可修改，范圍1～200 s）后關閉XV-101，收到XV-101 關閉信號 打開XV-106， 收到XV-106 打開信號30 s（可修改，范圍1～200 s）后關閉XV-106，收到XV-106 關閉信號后打開XV-103，收到XV-104 打開信號后，待PT-102 壓力大于1.6 MPa（可修改， 范圍1.5～2.0 MPa） 時關閉XV-104， 收到XV-104 關閉信號后本步驟結束。

d. 打開XV-102， 收到XV-102 打開信號90 s（可修改，范圍1～200 s）后關閉XV-102，收到XV-102 關閉信號后打開XV-105， 收到XV-105 打開信號30 s（可修改，范圍1～200 s）后關閉XV-105，收到XV-105 關閉信號后打開XV-103，收到XV-103 打開信號后，待PT-102 壓力大于1.6 MPa（可修改， 范圍1.5～2.0 MPa） 時關閉XV-103， 收到XV-103 關閉信號后本步驟結束。

e.跳轉至步驟c。

在人機控制界面中，可根據(jù)工藝需求靈活設置時序控制系統(tǒng)中的相關參數(shù)，時序下料控制系統(tǒng)的壓力聯(lián)鎖設定值及時間的設定最為關鍵，針對不同的工藝需求，可通過壓力聯(lián)鎖設定值輸入輸出框和延時時間設定輸入輸出框設定相關參數(shù)。 人機控制界面如圖4 所示。

圖4 人機控制界面

需要注意的是，在整個時序控制系統(tǒng)的設計中，為了保證整個時序下料控制系統(tǒng)能夠有效穩(wěn)定的運行， 在時序下料控制系統(tǒng)切換自動模式前，需要手動清空物料緩沖罐里的所有物料。

總的時序下料控制系統(tǒng)下料時間按以下方式計算， 其中氣動兩位切斷球閥XV-101 進料時間加氣動兩位切斷球閥XV-105 出料時間加氣動兩位切斷球閥XV-103 充氣時間， 為物料緩沖罐A 的下料時間。整個過程先完成充氣升壓過程，然后再進料，最后再放料，放料一段時間后進出料過程結束。 此即一個完整的物料緩沖罐A 進出料過程。

氣動兩位切斷球閥XV-102 進料時間加氣動兩位切斷球閥XV-106 出料時間加氣動兩位切斷球閥XV-104 充氣時間， 為物料緩沖罐B 的下料時間。 整個過程同樣也是先完成充氣升壓過程，然后再進料，最后再放料，放料一段時間后進出料過程結束，此即一個完整的物料緩沖罐B 進出料過程。

A 和B 兩條下料線自動切換運行。

考慮到在系統(tǒng)實際運行過程中，進料時間遠大于出料時間，所以把充氣時間合并到出料時間里， 即在A 或B 進料的過程中，B 或A 要完成出料和充氣過程。

4 結束語

分析固相縮聚反應制備耐高溫尼龍間歇聚合方法存在的諸多不足， 提出用于連續(xù)固相縮聚反應生產(chǎn)耐高溫尼龍的時序控制方法， 實現(xiàn)了耐高溫尼龍連續(xù)固相縮聚反應。 實際應用驗證了該方法可實現(xiàn)連續(xù)固相縮聚反應， 并且各個反應系統(tǒng)壓力保持穩(wěn)定。 該系統(tǒng)具有操作簡便，自動化程度高等優(yōu)點。 在實際運用中，可以靈活設置運行參數(shù)，有效地提高了生產(chǎn)效率，節(jié)省了生產(chǎn)成本，創(chuàng)造出更高的經(jīng)濟效益。 另外，該時序控制方法可以廣泛推廣應用于尼龍、聚丙烯、聚乙烯等物料的連續(xù)聚合反應，具有廣闊的應用前景。