余王偉，戴清晨，陳高俊

（1.合肥通用機械研究院特種設(shè)備檢驗站有限公司，安徽 合肥 230031；2.安徽省市場監(jiān)督管理局特設(shè)處，安徽 合肥 230051）

天然氣是優(yōu)質(zhì)潔凈能源，對于加快經(jīng)濟發(fā)展和緩解環(huán)保壓力有重要意義，在國內(nèi)具有廣闊的市場前景。鎳系低溫9%Ni鋼是國際上建造液化天然氣(LNG)儲罐的常用鋼種[1-3]，最低使用溫度低至-196℃，并且在-196℃時仍具有良好的低溫韌性和力學(xué)性能[4-6]。用于LNG儲罐制造的9%Ni鋼板需進行冷加工成形，個別厚度的鋼板還需進行焊后消除應(yīng)力(SR)處理。冷加工和SR處理對鋼板的組織性能均有影響，SR處理后的鋼板性能是確定較佳SR處理規(guī)范的技術(shù)關(guān)鍵。文中通過試驗研究應(yīng)變時效和SR處理對9%Ni鋼板組織性能的影響，獲取提高9%Ni鋼板的應(yīng)用性能、保證LNG儲罐制造質(zhì)量和安全運行的依據(jù)。

1 9%Ni鋼工藝處理試驗與組織性能檢測試驗

1.1 試驗材料概況

試驗材料為35 mm厚9%Ni鋼板。鋼板熱處理狀態(tài)為兩次淬火+回火（供貨態(tài)），鋼板化學(xué)組成（質(zhì)量分數(shù)）為，C元素 0.022%、Mn元素 0.76%、Si元素 0.24%、S 元素 0.002%、P元素 0.003%、Cr元素 0.06%、Ni 元素 9.52%、Mo 元素 0.001 3%、V元素 0.000 8%。

1.2 工藝處理試驗

工藝處理試驗分2個步驟完成，①進行試驗材料的拉伸變形，獲取殘余應(yīng)變量2.5%、5.0%及7.5%的試件。②選定540℃、560℃、580℃這3個溫度進行試件的SR處理。

拉伸變形試驗依據(jù)為GB/T 4160—2004《鋼的應(yīng)變時效敏感性試驗方法 （夏比沖擊法）》[7]。SR處理的鋼板試樣尺寸為500 mm×300 mm，過程溫度控制曲線見圖1。圖1中恒溫保溫2 h，升溫、保溫和冷卻過程執(zhí)行GB 12337—2014《鋼制球形儲罐》[8]和 GB 150—2011《壓力容器》[9]的相關(guān)規(guī)定。分別在20℃和-196℃下對SR處理的鋼板試樣進行拉伸和沖擊試驗，測定沖擊吸收能量。

圖1 SR處理工藝曲線示圖

1.3 組織性能檢測試驗

組織性能檢測試驗包括鋼的微觀金相形貌檢驗和鋼的力學(xué)性能檢驗。其中，力學(xué)性能檢測包括沖擊試驗、拉伸試驗。沖擊試驗依據(jù)GB/T 229—2007《金屬材料 夏比沖擊試驗方法》[10]進行，試樣為10 mm×10 mm×55 mm（截面×試樣長度）的 V2型試樣。拉伸試驗依據(jù)GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗 第 1部分： 室溫試驗方法》[11]進行，試樣為直徑Φ10 mm、標距50 mm的圓棒。

2 9%Ni鋼工藝及檢測試驗數(shù)據(jù)處理及分析討論

2.1 應(yīng)變時效對沖擊吸收能量的影響

2.1.1 基于試驗數(shù)據(jù)分析

經(jīng)不同條件（工藝試驗溫度和沖擊試驗溫度）處理后，得到9%Ni鋼的沖擊吸收能量檢測數(shù)據(jù)，見表2。取表2中相同條件下3組數(shù)據(jù)的平均值繪制應(yīng)變與沖擊吸收能量變化趨勢圖，見圖2。

表2 不同條件（應(yīng)變時效和沖擊試驗溫度）處理后9%Ni鋼的沖擊吸收能量KV2檢測數(shù)據(jù) J

圖2 應(yīng)變時效對9%Ni鋼沖擊吸收能量的影響

由圖2可知，當9%Ni鋼僅經(jīng)受2.5%～7.5%的伸長冷變形和250℃應(yīng)變時效后，鋼板的室溫(20℃)沖擊吸收能量變化不大；而低溫-196℃的沖擊吸收能量有下降趨勢，且隨變形量的增大，其值下降幅度逐漸增大，經(jīng)7.5%的伸長變形后，-196℃的沖擊吸收能量下降了近26%。

當9%Ni鋼經(jīng)2.5%伸長冷變形和560℃熱處理后，鋼板的室溫沖擊吸收能量與經(jīng)250℃人工時效后的值相近；而低溫-196℃的沖擊吸收能量在沒有變形量和變形量為2.5%時，比經(jīng)250℃人工時效后對應(yīng)的值分別下降了20.8%、20.4%，而在變形量為5%和7.5%時，和經(jīng)250℃人工時效后對應(yīng)的數(shù)值十分接近。從變形量0到7.5%，沖擊吸收能量的橫向比較變化并不明顯。

2.1.2 應(yīng)變時效敏感性計算

GB/T 4160—2004[7]規(guī)定，通過測定鋼經(jīng)受規(guī)定應(yīng)變并人工時效后的沖擊吸收功，將經(jīng)受與未經(jīng)受規(guī)定應(yīng)變并人工時效的沖擊吸收功進行比較，得出鋼的應(yīng)變時效敏感性系數(shù)，來表征鋼的應(yīng)變時效敏感性。應(yīng)變時效敏感性系數(shù)實質(zhì)是表明經(jīng)應(yīng)變時效后鋼板的沖擊韌性較未經(jīng)應(yīng)變時效時下降多少，計算公式如下：

應(yīng)用式(1)計算9%Ni鋼的應(yīng)變時效敏感系數(shù)C，得到?jīng)_擊試驗溫度-196℃、人工時效溫度250℃條件下，變形量為 2.5%、5%、7.5%對應(yīng)的應(yīng)變時效敏感系數(shù)分別為14%、16%、26%。此結(jié)果表明，C隨應(yīng)變量的增大而增大，當變形量最大為7.5%時，沖擊韌性下降了約1/4。結(jié)合圖2進行分析可知，9%Ni鋼在-196℃環(huán)境下對應(yīng)變時效不是很敏感。一般情況下9%Ni鋼在制作成儲罐的過程中其應(yīng)變量不超過2%，可以認為9%Ni鋼不會因應(yīng)變時效現(xiàn)象對其使用造成影響或危害。

2.2 9%Ni鋼應(yīng)變時效后沖擊吸收能量變化機理

一般認為，在低碳鋼和低合金鋼中對應(yīng)變時效起主要作用的是固溶于α-Fe中的間隙原子C、N。由于間隙原子C、N偏聚在位錯線附近，形成了柯氏氣團，釘扎位錯并阻礙位錯的運動[12]，從而使得材料強度和硬度提高，塑性韌性下降，即應(yīng)變時效現(xiàn)象[13]。對9%Ni鋼而言，其低溫韌性主要取決于鋼中的逆轉(zhuǎn)奧氏體組織的含量（約10%）及穩(wěn)定程度[14-16]。發(fā)生應(yīng)變時效后部分逆轉(zhuǎn)奧氏體發(fā)生馬氏體相變，形成強化相，對基體起到一定的強化作用，使得強度略有升高。而逆轉(zhuǎn)奧氏體含量降低，導(dǎo)致-196℃時的韌性下降，但幅度很小。這主要是因為剩余的逆轉(zhuǎn)奧氏體的成分均勻性大幅提高，吸收裂紋擴展能量的能力增強，較好地延遲了裂紋擴展，阻止了韌性的下降。同時在-196℃環(huán)境下，9%Ni鋼中的組織應(yīng)力、預(yù)應(yīng)變時的加工應(yīng)力等進一步松弛，減輕了間隙原子的偏聚，從而減輕了它們對低溫韌性的不利影響[12]。因而，9%Ni鋼在-196℃時對應(yīng)變時效敏感性較低。

由圖2對比冷變形后分別經(jīng)250℃人工時效處理和560℃熱處理得到的沖擊吸收能量發(fā)現(xiàn)，9%Ni鋼經(jīng)560℃熱處理后的20℃沖擊吸收能量比經(jīng)250℃人工時效處理后的室溫沖擊吸收能量稍高,經(jīng)560℃熱處理后的-196℃沖擊吸收能量比經(jīng)250℃人工時效處理后對應(yīng)的低溫沖擊吸收能量稍低。這是因為9%Ni鋼冷變形后經(jīng)560℃熱處理，其基體已發(fā)生回復(fù)變化，內(nèi)部位錯密度顯著降低，材料室溫韌性得以回復(fù)，故室溫沖擊吸收能量稍高。但由于回火溫度較高，雖然析出的逆轉(zhuǎn)奧氏體較多，而其中收溶的C、Ni、Mn等穩(wěn)定性元素減少，導(dǎo)致逆轉(zhuǎn)奧氏體穩(wěn)定性較低，在低溫和機械力作用下發(fā)生馬氏體相變，成為裂紋擴展的起源和通道[17]，使得經(jīng)560℃熱處理后的-196℃沖擊吸收能量稍低于經(jīng)250℃人工時效處理后對應(yīng)的低溫沖擊吸收能量。

2.3 SR處理對9%Ni鋼組織性能的影響

2.3.1 金相顯微組織形貌

9%Ni鋼1/2厚度截面金相顯微組織形貌見圖3。由圖3可知，9%Ni鋼板的組織為板條狀回火馬氏體，同時在板條間存在逆回轉(zhuǎn)奧氏體，而逆回轉(zhuǎn)奧氏體組織是影響低溫沖擊韌性的重要因素。組織狀態(tài)會對后續(xù)的消除應(yīng)力熱處理有影響，一般不允許出現(xiàn)大量的帶狀組織。鋼板在近表面和1/4厚度截面的金相組織形態(tài)沿板厚方向沒有明顯變化。

圖3 9%Ni鋼1/2厚度截面金相顯微組織形貌(200×)

560℃SR處理后9%Ni鋼在1/2厚度截面沿板厚方向的金相顯微組織見圖4。由圖4可知，其金相組織為回火馬氏體、回火貝氏體和奧氏體，與原始狀態(tài)金相組織相比，回火馬氏體進一步得到細化，使得晶界面積增大，有效防止了位錯和晶間滑移，從而提高材料的力學(xué)性能。

圖4 560℃SR處理后9%Ni鋼板1/2厚度截面金相組織形貌(200×)

2.3.2 力學(xué)性能

將試驗獲得的抗拉強度、屈服強度、延展率數(shù)據(jù)繪制成隨SR處理狀態(tài)變化的趨勢圖，研究SR處理對9%Ni鋼力學(xué)性能的影響，結(jié)果見圖5。將試驗獲得的沖擊吸收能量數(shù)據(jù)繪制成隨SR處理狀態(tài)變化的趨勢圖，研究SR處理對9%Ni鋼沖擊吸收能量的影響，結(jié)果見圖6。

圖5 SR處理對9%Ni鋼力學(xué)性能的影響

圖6 SR處理對9%Ni鋼沖擊吸收能量的影響

由圖5可知，SR處理使得9%Ni鋼強度降低，同時延伸率增大。隨SR溫度的提高，抗拉強度和屈服強度變化不明顯。延伸率增大了4.5%，可以認為9%Ni鋼的拉伸性能對選定的SR溫度不敏感。

由圖6可知，經(jīng)不同溫度SR處理后9%Ni鋼的室溫沖擊吸收能量變化較小，而經(jīng)不同溫度SR處理后9%Ni鋼的-196℃沖擊吸收能量值下降了7.1%，由于9%Ni鋼的低溫沖擊韌性取決于組織中逆轉(zhuǎn)奧氏體相和馬氏體相的體積分數(shù)，低溫環(huán)境誘發(fā)了奧氏體相向馬氏體相的轉(zhuǎn)變，從而導(dǎo)致了沖擊韌性的下降，而隨著SR處理溫度的升高無明顯變化。由此可知，在540～580℃內(nèi)9%Ni鋼的逆轉(zhuǎn)奧氏體含量和成分均表現(xiàn)穩(wěn)定，9%Ni鋼的沖擊韌性對選定的SR溫度不敏感。

結(jié)合金相、拉伸、沖擊試驗結(jié)果可知，9%Ni鋼力學(xué)性能變化不明顯，對540～580℃下SR處理溫度并不敏感。綜合考慮9%Ni鋼的實際回火溫度（580 ℃）[18]，一般選擇 560 ℃為試驗時消除應(yīng)力熱處理溫度[19]。

3 結(jié)論

(1)9%Ni鋼在應(yīng)變時效后，20℃沖擊吸收能量無明顯變化，-196℃沖擊吸收能量稍有下降，并且隨著變形量增大，其值下降幅度逐漸增大。伸長變形量為7.5%時，沖擊吸收能量下降了近30%。-196℃應(yīng)變時效敏感系數(shù) （250℃人工時效）隨變形量的增大而漸增。伸長變形量為7.5%時，應(yīng)變時效敏感系數(shù)為26%，據(jù)此認為9%Ni鋼對應(yīng)變時效不是很敏感。

(2)9%Ni鋼冷變形后進行560℃×2 h的應(yīng)力消除熱處理，室溫沖擊吸收能量基本與供貨態(tài)沖擊吸收能量無異。-196℃的沖擊吸收能量隨變形量的增加變化幅度不大，且韌性基本回復(fù)。

(3)消除應(yīng)力熱處理后9%Ni鋼強度稍有降低，延伸率稍有增大，但總體變化不明顯；室溫和低溫下沖擊吸收能量變化幅度亦很小，對沖擊韌性的影響不明顯。結(jié)合金相、拉伸、沖擊試驗數(shù)據(jù)，可以認為9%Ni鋼力學(xué)性能對540～580℃的SR處理溫度不敏感。