謝進(jìn)福

（甘肅省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局第四地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院，甘肅 酒泉 735000）

石墨強(qiáng)度隨溫度提高而加強(qiáng)，在2 000 ℃時(shí)，石墨強(qiáng)度提高一倍。石墨的導(dǎo)熱性、導(dǎo)電性比一般非金屬礦高一百倍。導(dǎo)熱性超過鋼、鐵、鉛等金屬材料。導(dǎo)熱系數(shù)隨溫度升高而降低，甚至在極高的溫度下，石墨成絕熱體。潤滑性取決于石墨鱗片的大小，鱗片越大，摩擦系數(shù)越小，潤滑性能越好。常溫下有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，能耐酸、耐堿和耐有機(jī)溶劑的腐蝕?？伤苄皂g性好，可碾成很薄的薄片。抗熱震性常溫下使用時(shí)能經(jīng)受住溫度的劇烈變化而不致破壞。

固定碳含量是衡量石墨礦品位的重要指標(biāo)之一，檢測方法有間接法[1]、重量法[2]、非水滴定法等方法。低含量尤其是邊界品位樣品檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性尤為重要，通常低含量樣品的礦物成分較為復(fù)雜，常含有SiO2、Al2O3、MgO、CaO、P2O5、CuO、V2O5、H2O、S、FeO、CO2、CH4、NH3等雜質(zhì)，間接法和重量法因偶然誤差較大很難滿足低含量樣品的檢測分析要求，目前，使用較為廣泛的非水滴定法最大的缺陷就是含有碳酸鹽雜質(zhì)的樣品檢測誤差較大，基本無法滿足檢測要[3]。因稀硝酸處理含有碳酸鹽樣品時(shí)容易飛濺，反應(yīng)生成的硝酸鹽還會對樣品進(jìn)行包裹，使碳酸鹽處理不完全，且經(jīng)稀硝酸處理的樣品在馬弗爐高溫處理后還會返潮吸水，嚴(yán)重影響檢測的準(zhǔn)確性。高頻紅外吸收法中，樣品在燒杯中經(jīng)酸加熱處理后過濾，在馬弗爐中470 ℃高溫灰化后純化濾紙，然后使用高頻紅外吸收法檢測石墨礦中的固定碳含量，很好地解決了以上干擾檢測的問題，完全可以滿足相應(yīng)的精密性和準(zhǔn)確度等要求。

1 材料與方法

1.1 儀器與使用條件

HCS-808系列高頻紅外碳硫分析儀，四川賽恩思儀器有限公司，相關(guān)的技術(shù)指標(biāo)見表1—表2。

表1 高頻爐主要技術(shù)參數(shù)

表2 紅外部分主要技術(shù)參數(shù)

分析天平：BSA224S-CW 賽多利斯科學(xué)儀器

馬弗爐：220 V，50 Hz，8 kW，1 000 ℃。

1.2 材料與試劑

坩堝：碳硫分析專用坩堝。

國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW03118（固定碳2.91%）、GBW03119（固定碳9.91%）。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法[4]

稱取經(jīng)105 ℃烘干（200目）的樣品0.1 g于100 mL燒杯中，加水潤濕后加20 mL（體積比1∶1）稀硝酸，在電熱板上微沸15 min，冷卻后用中速濾紙過濾，濾紙和濾渣放入經(jīng)高溫處理的碳硫儀專用坩堝中，在470 ℃馬弗爐中灰化150 min，取出冷卻，加1.5 g金屬鎢粒和0.3 g純鐵粒，經(jīng)校準(zhǔn)后的碳硫儀進(jìn)行測定。

2 結(jié)果與分析討論

2.1 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析檢測

按照本實(shí)驗(yàn)方法和標(biāo)準(zhǔn)方法分別對石墨礦成分分析國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[5]GBW03118、GBW03119各平行測定10次，檢測結(jié)果和計(jì)算數(shù)據(jù)見表3。

表3 2種方法對石墨礦中固定碳檢測結(jié)果的對比

石墨礦成分分析國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW03118產(chǎn)品組分中固定碳含量為2.91%，CO2含量為3.6%（碳含量約為0.98%），GBW03119產(chǎn)品組分中固定碳含量為9.91%，CO2含量為0.67%（碳含量約為0.18%），CO2對于石墨礦成分分析國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW03118、GBW03119的影響系數(shù)分別為33.7%和1.82%。

2.2 實(shí)際樣品的分析檢測

挑選已檢測過的實(shí)際礦樣，按照本實(shí)驗(yàn)方法和標(biāo)準(zhǔn)方法分別進(jìn)行分析測試10次，檢測結(jié)果和計(jì)算數(shù)據(jù)見表4—表5[6]。

表4 2種方法對石墨礦中固定碳檢測結(jié)果的對比（碳酸鹽含量較高）

表5 2種方法對石墨礦中固定碳檢測結(jié)果的對比（碳酸鹽含量較低）

2.3 結(jié)果分析

從檢測結(jié)果看出，非水滴定法中碳酸鹽對于固定碳檢測存在較大干擾，實(shí)驗(yàn)方法相較于非水滴定法存在以下優(yōu)點(diǎn)：

2.3.1 改進(jìn)方法處理碳酸鹽更徹底，檢測結(jié)果準(zhǔn)確度大有提高

非水滴定法中硝酸處理碳酸鹽的過程中容易包裹形成小分子，部分碳酸鹽包裹其中不能被完全處理，檢測結(jié)果會偏高。而實(shí)驗(yàn)方法在燒杯中加酸煮沸破壞了反應(yīng)形成的小包裹分子，碳酸鹽被完全反應(yīng)，處理更加徹底，檢測結(jié)果更接近真值。

2.3.2 改進(jìn)方法更科學(xué)合理，檢測結(jié)果重現(xiàn)性較好

非水滴定法中硝酸處理碳酸鹽反應(yīng)生成大量的硝酸鹽會吸水返潮，影響測定；高含量的碳酸鹽樣品在滴加稀硝酸時(shí)容易飛濺、檢測結(jié)果會偏低，反應(yīng)生成的大量硝酸鹽在定碳爐1 000 ℃中高溫分解NO2會使檢測結(jié)果偏高。實(shí)驗(yàn)方法很好地解決了前處理碳酸鹽處理不完全的問題，高頻紅外吸收法在特定的波長處吸收檢測CO2，消除了水分和NO2的影響，檢測結(jié)果的精密度大幅度提高，可以滿足地質(zhì)樣品的檢測要求。