伍 鵬

(云南白藥集團(tuán)健康產(chǎn)品有限公司，云南 昆明 650500)

牙膏是一種具有復(fù)雜成分且均勻分布的混合物，是一種將不溶性固體粉末分散于膠體中的懸浮系統(tǒng)，一般由磨擦劑、保濕劑、增稠劑、發(fā)泡劑、香精、功效成分和水等原料所組成。羧甲基纖維素鈉是牙膏增稠劑的一種，通過分散、溶脹于牙膏液相中，形成穩(wěn)定膠體，以懸浮牙膏固相，防止牙膏中固相組分與液相組分分離的原料成分[1]。

本研究對(duì)二氧化硅牙膏的脆斷性、挺度、外觀等基礎(chǔ)性能進(jìn)行研究，并對(duì)其假塑性、觸變性和屈服力等流變性能進(jìn)行分析比較。通過對(duì)比，客觀地反應(yīng)三種型號(hào)羧甲基纖維素鈉對(duì)牙膏膏體性能的影響，可對(duì)羧甲基纖維素鈉原料的使用提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)裝置：PB 203-N電子天平：東京理化有限公司；ME4002 E電子天平：梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司；SYZG5型試驗(yàn)用真空制膏(乳化)機(jī)：上海立銘日化設(shè)備有限公司；DV3T-RV型流變儀：美國BROOKFIELD；恒溫水浴鍋：國華電器有限公司；半自動(dòng)牙膏封口機(jī)：無錫市欣田機(jī)械有限公司；牙膏稠度測(cè)定架：實(shí)驗(yàn)室自制。

實(shí)驗(yàn)材料：羧甲基纖維素鈉(CMC)：丹尼斯克(中國)有限公司，IH 9、IH 12、9H-1000型。

1.2 實(shí)驗(yàn)配方

實(shí)驗(yàn)配方見表1。

表1 實(shí)驗(yàn)配方

對(duì)以上三個(gè)配方采用相同設(shè)備、工藝制得相同稠度的膏體。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

將三氯蔗糖、苯甲酸鈉和PEG 1450加入去離子水中，攪拌溶解后加入山梨醇制成水相；然后將配方中的二氧化硅、K12和二氧化鈦等粉劑混合均勻后加入到配制號(hào)好的水相中，真空攪拌均勻；最后加入香精。使制成的膏體均一、穩(wěn)定、無氣泡。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 牙膏的基礎(chǔ)性能

三個(gè)配方制得的牙膏膏體基礎(chǔ)數(shù)據(jù)見表2。

表2 牙膏膏體的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)

三個(gè)配方制得的牙膏稠度均為9 mm，24 h后的稠度也均為9 mm，且三個(gè)配方的膏體挺度都較差。其中配方1制得的牙膏，其拉絲較短，膏體表面較為粗糙；配方2和配方3制得的膏體，其拉絲較長，膏體光滑細(xì)膩，光澤度好。

2.2 牙膏的流變性

對(duì)以上三個(gè)配方制成的牙膏采用brookfield DV3T-RV流變儀進(jìn)行下列測(cè)試：牙膏的假塑性；牙膏的觸變性；牙膏的屈服力。

2.2.1 牙膏的假塑性

采用brookfield DV3T-RV流變儀，測(cè)定溫度控制在25℃±1.0℃，測(cè)定條件為：T94轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速為0.5rpm、1rpm、2rpm、5rpm、10rpm、15rpm、20rpm，每個(gè)轉(zhuǎn)速下測(cè)試時(shí)間60s，單點(diǎn)取點(diǎn)，采用“轉(zhuǎn)速，粘度”作圖得到圖1粘度曲線。

圖1 牙膏的粘度曲線

表3 牙膏的假塑性度

圖1的粘度曲線反映了三個(gè)配方膏體的假塑性能或剪切變稀性能。膏體的粘度隨著轉(zhuǎn)速(剪切速率)的增加而降低，相同稠度下三個(gè)配方的膏體粘度相接近。

由表3可知，配方3的假塑性度(0.5rpm時(shí)黏度值與20rpm時(shí)黏度值的比值[2])大于兩外兩個(gè)配方，且三個(gè)配方相差不大，表明其假塑性能相接近。

2.2.2 牙膏的觸變性

采用brookfield DV3T-RV流變儀，測(cè)定溫度控制在25℃ ± 1.0℃，測(cè)定條件為：T94轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速為0.5rpm、1rpm、2rpm、5rpm、10rpm、15rpm、20rpm、15rpm、10rpm、5rpm、2rpm、1rpm、0.5rpm，每個(gè)轉(zhuǎn)速下測(cè)試時(shí)間60s，單點(diǎn)取點(diǎn)，采用“轉(zhuǎn)速，粘度”作圖得到圖2觸變環(huán)。

圖2 牙膏的觸變環(huán)

牙膏的觸變性反映了牙膏的擠壓分散性能，以及膏體內(nèi)部大分子所形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)破壞和重建的過程[3]。觸變性越大，牙膏被擠出后能很快恢復(fù)在牙膏管中的狀態(tài)，在刷牙時(shí)分散性較好。圖2顯示了牙膏的觸變性。牙膏體系發(fā)生剪切時(shí)，膏體結(jié)構(gòu)受到破壞，粘度下降，剪切停止后，膏體恢復(fù)原來的結(jié)構(gòu)，重新變稠，但恢復(fù)過程有時(shí)間上滯后性。觸變環(huán)形成的面積表示膏體在去除剪切后結(jié)構(gòu)重建的快慢，其面積大小反映了觸變性的大小。三個(gè)配方的觸變性差別不大，基本保持一致。

2.2.3 牙膏的屈服力

采用brookfield DV3T-RV流變儀，測(cè)定溫度控制在25℃±1.0℃，測(cè)定條件為：V-75轉(zhuǎn)子；預(yù)剪切速度為0，時(shí)間為0；零速度的轉(zhuǎn)速為0.5rpm，等待時(shí)間30s；扭矩降低100%。

圖3 牙膏的屈服應(yīng)力曲線

圖4 牙膏的屈服應(yīng)力值

屈服應(yīng)力越小，說明牙膏膏體在一定的剪切力作用下更容易流動(dòng)，在生產(chǎn)中表現(xiàn)為更易輸送，在實(shí)際生活中表現(xiàn)為使用牙膏時(shí)更易從牙膏管中擠出。從圖3、圖4可知三個(gè)配方制得的牙膏，配方2和配方3的膏體更易于泵送和從牙膏管中擠出。

3 結(jié)論

同一種增稠劑的不同型號(hào)對(duì)二氧化硅牙膏的稠度、脆斷性、外觀等基礎(chǔ)性能有較大的影響，同時(shí)對(duì)牙膏的流變學(xué)性能也有較大影響。

①僅以羧甲基纖維素鈉(CMC)為增稠劑制得的牙膏膏體挺度較差。其中采用IH9制得的膏體，拉絲較短，表面較為粗糙；采用IH 12和9H-1000制得的膏體，拉絲較長，膏體光滑細(xì)膩，亮度較高。在實(shí)際生產(chǎn)中可通過復(fù)配兩種型號(hào)的羧甲基纖維素鈉或其他種類的增稠劑來提高產(chǎn)品的挺度和細(xì)膩光澤度，減少拉絲。

②三種羧甲基纖維素鈉制得的牙膏膏體具有基本相同的假塑性和觸變性。

③采用羧甲基纖維素鈉IH 12和9H-1000制得的牙膏膏體其屈服力較小，更易于泵送和從牙膏管中擠出。