劉飛，朱方政，徐朝陽

先進(jìn)材料

包裝用楊木膠合板表面超疏水處理及其性能研究

劉飛1，朱方政2，徐朝陽1

（1.南京林業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，南京 210037；2.南京聚鋒新材料有限公司，南京 210000）

提高膠合板尺寸穩(wěn)定性及增強(qiáng)膠合板的疏水性，拓寬膠合板的應(yīng)用領(lǐng)域和范圍。將硅酸鈉溶液與乙烯基三乙氧基硅烷共混形成不同物質(zhì)的量之比的混合物，經(jīng)攪拌、冷凝、再攪拌得到有機(jī)硅聚合物，然后浸漬處理膠合板，使用傅里葉紅外光譜儀分析改性前后膠合板表面羥基含量及其改性機(jī)理；通過環(huán)境掃描電子顯微鏡表征改性膠合板表面的微觀形貌；利用萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)探究改性前后膠合板力學(xué)性能；借助接觸角測試儀比較改性前后膠合板的潤濕特性，并計(jì)算其吸水率及吸水厚度膨脹率。有機(jī)硅氧烷成功地鍵合到膠合板的表面；改性前后膠合板力學(xué)性能無明顯變化；以物質(zhì)的量之比為2∶5的有機(jī)硅聚合物浸漬處理的膠合板的吸水率及厚度膨脹率較低；在接觸角測試中，物質(zhì)的量之比為2∶5的有機(jī)硅聚合物處理后的膠合板初始接觸角達(dá)到156.8°，60 s后接觸角依然有140.3°，始終保持超疏水狀態(tài)。有機(jī)硅聚合物處理后膠合板的疏水性能及尺寸穩(wěn)定性均有較大的提高。

膠合板；表面防水處理；超疏水性；尺寸穩(wěn)定性

膠合板具有變形小、幅面大、施工方便等優(yōu)點(diǎn)，因此其應(yīng)用領(lǐng)域愈來愈廣泛。隨著我國家具、建筑、車船制造業(yè)及包裝等行業(yè)的穩(wěn)定發(fā)展以及膠合板的應(yīng)用領(lǐng)域和國際市場的不斷拓展，具有自動化、規(guī)?；?、產(chǎn)業(yè)集群化的膠合板生產(chǎn)具有廣闊的市場和發(fā)展前景[1-2]。木材作為包裝用膠合板的主要組成成分，具有重量小、強(qiáng)重比高、加工耗能低、環(huán)境污染少、可回收利用等優(yōu)點(diǎn)[3]。當(dāng)木材作為包裝材料使用時(shí)，易受到雨雪及溫濕度等影響，導(dǎo)致木材出現(xiàn)開裂、變形、翹曲、腐朽等缺陷[4-5]，因此，木材的防水改性對提高木材的利用價(jià)值具有積極的意義[6]。在實(shí)際生活與工業(yè)應(yīng)用中，人們常采用諸如熱處理（包括碳化處理）[7-8]、糠醇處理[9]、乙?；幚韀10-11]、熱固性樹脂改性[12-13]、有機(jī)單體改性[14]、陶瓷化處理木材[15-16]、金屬化處理木材[17-18]等方法對木材進(jìn)行功能化改良以降低木材的吸濕性。上述處理方法，存在處理方法復(fù)雜，成本高的問題，本文擬對木材表面進(jìn)行簡單易行的表面防水改性處理，提高包裝用膠合板在物流運(yùn)輸和使用過程中的耐水性，延長其使用壽命。嘗試采用硅酸鈉溶液與乙烯基三乙氧基硅烷作為改性劑，探究改性劑的最佳配比和其對膠合板性能的影響，提高復(fù)合材料對膠合板表面的防水性。此研究對包裝用膠合板實(shí)際生產(chǎn)具有一定指導(dǎo)和借鑒意義。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料

主要材料：三層膠合板（表板為楊木，厚度為1.4 mm；芯板為楊木，厚度為1.0 mm；膠黏劑為脲醛樹脂；含水率為11.1%），制備若干尺寸為150.0（長）mm× 50.0（寬）mm× 3.4（高）mm、100.0 mm×25.0 mm× 3.4 mm、50.0 mm× 50.0 mm×3.4 mm、30.0 mm×25.0 mm× 3.4 mm的試樣分別用于靜曲強(qiáng)度及彈性模量、濕狀膠合強(qiáng)度、吸水率及吸水厚度膨脹率、接觸角測試。所有試樣均在溫度為20 ℃、相對濕度為65%的恒溫恒濕箱中平衡處理至質(zhì)量恒定。九水合硅酸鈉（試劑級別）及乙烯基三乙氧基硅烷（工業(yè)級）購買自南京化學(xué)試劑有限公司。

1.2 設(shè)備

主要設(shè)備：CMT–4000型萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)，深圳市新三思材料檢測有限公司；JC2000型接觸角測定儀，上海中晨技術(shù)有限公司；Nicolet iS10型傅里葉紅外光譜儀，美國賽默飛世爾科技公司；Quanta 200環(huán)境掃描電子顯微鏡，美國FEI公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 有機(jī)硅聚合物的制備及試件處理

稱量2.84 g九水合硅酸鈉于燒杯中，加入22.16 g去離子水使其溶解，用玻璃棒攪拌均勻，最后得到質(zhì)量為25 g的硅酸鈉溶液，此時(shí)溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的硅酸鈉溶液與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97%的乙烯基三乙氧基硅烷共混形成有機(jī)硅聚合物，其物質(zhì)的量之比的設(shè)計(jì)如表1所示，將3組混合液分別在50 ℃下磁力攪拌4 h，混合溶液逐漸變?yōu)槿榘咨z，然后在?5 ℃下冷凝20 h，最后在50 ℃下磁力攪拌2 h使其均勻，得到有機(jī)硅聚合物。分別對制備的試件用不同物質(zhì)的量之比有機(jī)硅聚合物浸漬處理15 min，刮去表面殘余物后，于65 ℃烘箱內(nèi)烘干24 h，另設(shè)相同處理的對照組（物質(zhì)的量之比為0∶0），每組6個(gè)平行試樣。

表1 有機(jī)硅聚合物物質(zhì)的量之比設(shè)計(jì)

Tab.1 Design of ratio of substances for organosilicon polymers

1.3.2 紅外光譜測試

使用Vector 80紅外光譜儀記錄FTIR光譜。選擇智能ATR模式，每個(gè)樣品掃描64次，記錄的數(shù)據(jù)范圍為500～4 000 cm?1，分辨率為4 cm?1。

1.3.3 掃描電子顯微鏡測試

使用Quanta 200掃描電子顯微鏡觀察改性膠合板。將待觀測的改性膠合板制成合適的尺寸，并在測試前將膠合板放置在60 ℃的烘箱中超過24 h以除去水分至干燥狀態(tài)。SEM測試樣品用噴金處理，選擇二次電子模式，加速電壓為10 kV。

1.3.4 疏水性表征

利用接觸角來表征木材表面疏水性。測量前，選擇靜態(tài)座滴法，每1 s記錄一次接觸角。測量時(shí)，在試件表面上滴加4 μL的去離子水，記錄60 s內(nèi)試件表面水滴接觸角的動態(tài)變化，測量結(jié)果精確至0.1°。

1.3.5 物理性能表征

吸水率、吸水厚度膨脹率、靜曲強(qiáng)度、彈性模量、濕狀膠合強(qiáng)度等測試方法，試件尺寸及測試方法均參照GB/T 17657—2013。

2 結(jié)果與分析

2.1 反應(yīng)機(jī)理分析

乙烯基三乙氧基硅烷與硅酸鈉2種溶液混合后先后發(fā)生了水解和縮合反應(yīng)，生成硅羥基和Si?O?Si基團(tuán)。一分子乙烯基三乙氧基硅烷可與一分子水反應(yīng)水解形成乙烯基硅醇和乙醇〔式（1）〕，水解后的乙烯基硅醇既可以與本身發(fā)生分子間的縮合反應(yīng)〔式（2）〕,也可以與硅酸鈉水解得到的硅醇〔式（3）〕發(fā)生縮合反應(yīng)〔式（4）〕，形成乙烯基硅氧烷[19]，從而形成Si?O?Si的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。在水解和縮合反應(yīng)過程中，乙烯基和乙氧基從始至終沒有參加反應(yīng)，使得疏水基團(tuán)得以保留，為膠合板的疏水改性提供了化學(xué)基礎(chǔ)。同時(shí)，硅酸鈉和乙烯基三乙氧基硅烷水解后都有硅羥基生成，使得有機(jī)硅聚合物表面形成大量的親水性?OH，有利于與膠合板表面的?OH形成木材的?O?Si鍵〔式（5）〕。由此形成的內(nèi)層是Si?O?Si的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，外層是由許多第1步水解后不參與反應(yīng)的乙烯基、未水解且疏水的乙氧基及少量?OH組成的有機(jī)硅聚合物。

2.2 紅外光譜分析

為了說明有機(jī)硅氧烷與膠合板的成功復(fù)合，采用傅里葉紅外光譜儀對對照組和有機(jī)硅聚合物浸漬處理樣進(jìn)行FT–IR分析，所得FT–IR譜圖如圖1所示。

從圖1中可以看出，對照組試樣在3 328 cm?1處的峰對應(yīng)?OH的伸縮振動，隨著改性劑浸漬比例的增加其吸收峰值減弱，說明膠合板表面?OH與改性劑發(fā)生反應(yīng)，形成木材?O?Si鍵，同時(shí)也進(jìn)一步佐證了有機(jī)硅聚合物成功鍵合到膠合板表面。經(jīng)過不同物質(zhì)的量之比的改性劑浸漬的膠合板在1 602 cm?1處的吸收峰對應(yīng)C=C雙鍵的伸縮振動，而對照組中未出現(xiàn)吸收峰，證明改性過的膠合板表面存在乙烯基。在965 cm?1及1 000～1 200 cm?1處出現(xiàn)的吸收峰對應(yīng)Si?OH的伸縮振動及Si?O?Si的伸縮振動[20]，表明縮合反應(yīng)的成功進(jìn)行，也進(jìn)一步佐證了有機(jī)硅聚合物的合成。

圖1 不同物質(zhì)的量之比的有機(jī)硅聚合物處理后膠合板的紅外光譜圖

2.3 表面微觀形貌分析

圖2為不同有機(jī)硅聚合物處理后膠合板表面SEM圖。圖2a為未處理膠合板表面SEM圖，該膠合板表面為木材弦切面，具有大量的紋孔及軸向薄壁細(xì)胞，使其具有良好的親水性。從圖2a、b、c中可以看出，有機(jī)硅聚合物浸漬到膠合板表面，并附著在細(xì)胞壁上。在高倍率電鏡下，可以看到一層致密的疏水聚合物膜附著在膠合板表面，形成疏水層，同時(shí)疏水聚合物也堵塞了水的通道，使膠合板表面獲得了良好的疏水效果[21]。其中，圖2c所示有機(jī)硅聚合物物質(zhì)的量之比為2∶5處理的膠合板表面結(jié)構(gòu)更加緊密細(xì)致，且未出現(xiàn)圖2b、d結(jié)構(gòu)不均勻的現(xiàn)象。有機(jī)硅聚合物物質(zhì)的量之比為2∶5的內(nèi)部結(jié)構(gòu)見圖2e—f，可看出明顯的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，為疏水改性提供了化學(xué)基礎(chǔ)。當(dāng)水滴滴在膠合板表面時(shí)，水滴被聚合物膜阻隔，無法與親水性的膠合板直接接觸，難以進(jìn)入膠合板中，從而表現(xiàn)出超疏水性。

圖2 有機(jī)硅聚合物處理前后膠合板SEM圖

2.4 表面疏水性分析

膠合板防水性的好壞與其表面疏水性有關(guān)，而接觸角是疏水性最直接的衡量指標(biāo)，初始接觸角不足以反映膠合板表面的性質(zhì)，采用動態(tài)潤濕角更能反映出膠合板表面的疏水性能[22]。對不同物質(zhì)的量之比有機(jī)硅氧烷改性處理的膠合板進(jìn)行水接觸角測試，結(jié)果如圖3所示。

圖3 有機(jī)硅聚合物處理膠合板表面的水接觸角

對未改性的膠合板而言，由于其主要成分木材是一種多孔性材料，它的組成成分帶有大量的親水性羥基基團(tuán)，能夠?yàn)樗值臐B透提供天然的結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)，所以水滴能很快滲入到木材中。未改性的膠合板的初始水接觸角為56.5°，隨時(shí)間的延長，水接觸角不斷降低，30 s時(shí)水接觸角為11.6°，60 s時(shí)水接觸角為4.4°（圖4a），說明未改性的膠合板其表面具有良好的親水性。

從圖3的柱狀圖可以看出，當(dāng)水滴在有機(jī)硅聚合物浸漬的膠合板表面時(shí)，對膠合板進(jìn)行有機(jī)硅聚合物的浸漬處理后，其疏水效果明顯增強(qiáng)，接觸角增大。這是因?yàn)橛袡C(jī)硅聚合物增加了膠合板表面的粗糙度，降低了表面能，致使膠合板表面的水滴很難在其表面鋪展開。此外，化學(xué)反應(yīng)生成的羥基與木材中的羥基通過作用力相互結(jié)合，減少了膠合板表面羥基的數(shù)量，進(jìn)而降低了膠合板表面的潤濕性。其中，物質(zhì)的量之比為2∶3的有機(jī)硅聚合物改性后的膠合板初始接觸角為114.9°，相較于未改性的膠合板的初始水接觸角增大了一倍，60 s時(shí)其水接觸角依然有99.8°（圖4b），依然高于未改性膠合板的初始水接觸角。物質(zhì)的量之比為2∶5的有機(jī)硅聚合物改性后的膠合板初始水接觸角為156.8°，在60 s時(shí)水接觸角為140.1°（圖4c），始終大于135°，依然呈現(xiàn)超疏水性，達(dá)到未改性膠合板的初始水接觸角的2.5倍。物質(zhì)的量之比為2∶7的有機(jī)硅聚合物改性后的膠合板初始水接觸角達(dá)到140.3°，但之后水接觸角迅速降低，到60 s時(shí)水接觸角只有101.8°（圖4d）。綜上所述，物質(zhì)的量之比為2∶5的有機(jī)硅聚合物為最佳疏水改性劑，改性后的膠合板在60 s內(nèi)的疏水效果最顯著，并優(yōu)于大多數(shù)木材疏水改性研究的效果。

圖4 有機(jī)硅聚合物處理膠合板60 s時(shí)的水接觸角

2.5 吸水性分析

吸水性是非常重要的理化性能指標(biāo)，通常用試件24 h吸水率及吸水厚度膨脹率來表征，它反映了產(chǎn)品的耐水性能、尺寸穩(wěn)定性和強(qiáng)度等性能，膠合板的吸水率、吸水厚度膨脹率測得值越低，其耐水性及尺寸穩(wěn)定性越好，強(qiáng)度也越高[22-23]。

如圖5所示，未改性膠合板經(jīng)24 h浸水處理后的吸水率為52.1%，而經(jīng)過有機(jī)硅聚合物處理后的膠合板的吸水率有明顯降低，其中物質(zhì)的量之比為2∶3的有機(jī)硅聚合物處理后的膠合板的吸水率為38.4%，吸水率降低了26.3%；物質(zhì)的量之比為2∶5的有機(jī)硅聚合物處理后的膠合板的吸水率為35.2%，其疏水性能進(jìn)一步提高，相較于對照組的吸水率下降了32.4%，略高于物質(zhì)的量之比為2∶7的有機(jī)硅聚合物處理后的膠合板的吸水率，這是因?yàn)橛袡C(jī)硅聚合物對膠合板浸漬改性后，堵塞了水分子流動的通道，比如微毛細(xì)管系統(tǒng)和大毛細(xì)管系統(tǒng)等，水分難以滲透到膠合板的內(nèi)部，所以宏觀上表現(xiàn)為改性膠合板抗吸水性的提高，這表明對膠合板進(jìn)行有機(jī)硅聚合物改性處理能夠改善其疏水性能[19]。未改性膠合板的吸水厚度膨脹率為7.0%，經(jīng)過有機(jī)硅聚合物浸漬處理后，其吸水厚度膨脹率大幅度降低（約為70%），其中，物質(zhì)的量之比為2∶5的有機(jī)硅聚合物處理后膠合板的吸水膨脹率最低，只有2.2%，尺寸穩(wěn)定性也最好。綜上所述，經(jīng)有機(jī)硅聚合物處理后的膠合板疏水性及尺寸穩(wěn)定性均有較大提高，而物質(zhì)的量之比為2∶5及2∶7處理后的膠合板疏水性能較好。

2.6 力學(xué)性能分析

膠合板有著諸多的優(yōu)點(diǎn)，但隨著社會的發(fā)展，人們對包裝用膠合板要求越來越高，靜曲強(qiáng)度及彈性模量是保證其在機(jī)械加工及包裝運(yùn)輸過程中力學(xué)性能的關(guān)鍵[24]。如圖6a所示，經(jīng)不同物質(zhì)的量之比有機(jī)硅聚合物浸漬處理后，對照組膠合板的靜曲強(qiáng)度（56.1 MPa）和彈性模量（2 190 MPa）與其改性后的相比無明顯變化，因此，對膠合板進(jìn)行有機(jī)硅聚合物浸漬處理后，其靜曲強(qiáng)度和彈性模量不受影響。

圖5 有機(jī)硅聚合物處理膠合板后的吸水率及吸水厚度膨脹率

圖6 有機(jī)硅聚合物處理膠合板后的力學(xué)性能

如圖6b所示，物質(zhì)的量之比分別為0∶0、2∶3、2∶5、2∶7的有機(jī)硅聚合物處理后的膠合板膠合強(qiáng)度分別為0.87、1.33、1.64、1.72 MPa，呈線性增長關(guān)系。隨著物質(zhì)的量之比不斷增大，濕狀膠合強(qiáng)度也逐漸增大。原因是在對膠合板進(jìn)行浸漬處理時(shí)，少量的有機(jī)硅聚合物滲透到膠合板內(nèi)部，增強(qiáng)了膠合板的濕狀膠合強(qiáng)度，同時(shí)隨著物質(zhì)的量之比的不斷增大，反應(yīng)越完全，有機(jī)硅聚合物對膠合板濕狀膠合強(qiáng)度的增強(qiáng)幅度也不斷提高，因此，對膠合板進(jìn)行有機(jī)硅聚合物的浸漬處理會對其濕狀膠合強(qiáng)度有少許增強(qiáng)，隨著物質(zhì)的量之比的增大，濕狀膠合強(qiáng)度呈線性增長趨勢，并逐漸趨于平緩。

3 結(jié)語

文中以硅酸鈉和乙烯基三乙氧基硅烷制備有機(jī)硅聚合物改性劑，通過多種試驗(yàn)對比，獲得2種試劑的最佳配比，并對膠合板浸漬處理以觀察涂層的疏水性。經(jīng)過多項(xiàng)性能表征，得出以下結(jié)論：

1）有機(jī)硅氧烷成功地鍵合到膠合板的表面，并形成木材?O?Si鍵，同時(shí)也降低了膠合板表面?OH的含量，為膠合板的防水改性提供了化學(xué)基礎(chǔ)。

2）硅酸鈉和乙烯基三乙氧基硅烷的物質(zhì)的量之比為2∶5時(shí)，制成的有機(jī)硅聚合物浸漬處理膠合板后，膠合板的疏水性能及尺寸穩(wěn)定性最好。

3）膠合板進(jìn)行有機(jī)硅聚合物的浸漬處理后，其靜曲強(qiáng)度及彈性模量變化不大，而濕狀膠合強(qiáng)度有少許增強(qiáng)，隨著物質(zhì)的量之比的增大，濕狀膠合強(qiáng)度呈線性增長趨勢，并逐漸趨于平緩。

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Surface Superhydrophobic Treatment and Properties of Poplar Plywood for Packaging

LIU Fei1, ZHU Fang-zheng2, XU Zhao-yang1

(1. College of Materials Science and Engineering, Nanjing Forestry University, Nanjing 210037, China; 2. Nanjing Jufeng Advanced Materials Co., Ltd., Nanjing 210000, China)

The work aims to improve the dimensional stability of plywood and enhance the hydrophobicity of plywood, so as to broaden its application field and scope. The sodium silicate solution was mixed with vinyl triethoxy silane to form a mixture of different ratios of substances. The organosilicon polymer was obtained by stirring, condensing and restirring and then the plywood was impregnated. The content of hydroxyl group on the surface of plywood before and after modification and its modification mechanism were analyzed by Fourier transform infrared spectrometer. The surface morphology of modified plywood was characterized by environmental scanning electron microscopy. Universal mechanical testing machine was used to explore the mechanical properties of plywood before and after modification. The wetting characteristics of the plywood before and after modification were compared with the contact angle tester, and the water absorption rate and thickness expansion rate were calculated. Organosiloxane was successfully bonded to the surface of plywood. The mechanical properties of the plywood had no significant change before and after modification. The water absorption rate and thickness expansion rate of the plywood treated under the ratio of substances of 2∶5 were lower. In the contact angle test, the initial contact angle of the plywood treated under the ratio of substances of 2∶5 reached 156.8° and was still 140.3° after 60 s, maintaining the superhydrophobic state. The hydrophobic properties and dimensional stability of the plywood treated with organosilicon polymer are improved greatly.

plywood; surface waterproof treatment; superhydrophobicity; stability of dimension

S784

A

1001-3563(2023)05-0001-07

10.19554/j.cnki.1001-3563.2023.05.001

2022?07?05

國家自然科學(xué)基金（32171706）

劉飛（1999—），男，碩士生，主攻生物質(zhì)復(fù)合材料。

徐朝陽（1979—），男，教授，主要研究方向?yàn)樯镔|(zhì)復(fù)合材料。

責(zé)任編輯：曾鈺嬋