趙澤美

（山西省地質(zhì)勘查局二一三地質(zhì)隊(duì)有限公司，山西臨汾 041000）

根據(jù)中國(guó)海關(guān)的數(shù)據(jù)，2022年中國(guó)煉焦用煤進(jìn)口總量為6885.5萬(wàn)t，同比增長(zhǎng)7.9%。其中，澳大利亞、印度、印度尼西亞是中國(guó)的主要煉焦用煤進(jìn)口來(lái)源國(guó)。同時(shí)，為了滿足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的需求和減少對(duì)煉焦用煤的依賴，中國(guó)大力推進(jìn)煤的質(zhì)量和效率的提高。例如，通過采用高效洗煤、低氮煤的生產(chǎn)技術(shù)和設(shè)備，提高煤的熱值和質(zhì)量，開展煤的清潔化利用，以減輕對(duì)進(jìn)口煉焦用煤的依賴，提高煉焦用煤國(guó)產(chǎn)化率。

1 煉焦用煤的基本概念

1.1 煉焦用煤的分類

鏡質(zhì)組反射率結(jié)果與煤種的大致對(duì)應(yīng)關(guān)系見表1。判斷時(shí)需要注意的問題如下。

表1 值與煤種的大致對(duì)應(yīng)關(guān)系表

R—max，%可能煤類（按出現(xiàn)頻率排列）<0.5褐煤、長(zhǎng)焰煤0.5～<0.6長(zhǎng)焰煤、不黏煤、氣煤0.6～<0.7氣煤、長(zhǎng)焰煤、不黏煤、氣肥煤0.7～<0.8氣煤、氣肥煤、弱黏煤、不黏煤、1/2 中黏煤0.8～<0.9 1/3 焦煤、氣煤、弱黏煤、不黏煤、肥煤、氣肥煤0.9～<1.01/3 焦煤、肥煤、氣煤、1/2 中黏煤、氣肥煤1.0～<1.1肥煤、1/3 焦煤1.1～<1.2肥煤、1/3 焦煤、焦煤1.2～<1.3焦煤、肥煤、1/3 焦煤1.3～<1.4焦煤、肥煤1.4～<1.5焦煤1.5～<1.6焦煤、瘦煤、貧瘦煤1.6～<1.7瘦煤、焦煤、貧瘦煤1.7～<1.8瘦煤、貧瘦煤、焦煤、貧煤1.8～<1.9貧瘦煤、瘦煤、貧煤1.9～<2.0貧瘦煤、貧煤、瘦煤2.0～<2.5貧煤>=2.5無(wú)煙煤、貧煤

由于目前煤種的劃分是按G 和Vdaf 為主進(jìn)行分類的，而這兩個(gè)指標(biāo)是鏡質(zhì)組變質(zhì)程度和煤巖組成含量共同作用的結(jié)果，有的煤種還受第三成因因素（還原程度）的影響。所以只看的值就說(shuō)是某種煤是不準(zhǔn)確的，因?yàn)樗€受煤巖組成和第三成因因素（還原程度）的影響，但大體的對(duì)應(yīng)關(guān)系在多數(shù)情況下還是能對(duì)應(yīng)起來(lái)的。表1是一張大致對(duì)應(yīng)表，是煤樣鏡質(zhì)組值與煤種的可能對(duì)應(yīng)關(guān)系表，排列越靠前可能性越大些，但例外的情況也很多，只供參考，特此說(shuō)明。

1.2 煉焦用煤的發(fā)展現(xiàn)狀

煉焦用煤仍然是工業(yè)生產(chǎn)過程中不可或缺的重要原材料之一，目前各國(guó)均在大力研究開發(fā)可替代煉焦煤的新能源，比如生物質(zhì)能、水力能等，但是具有規(guī)模性應(yīng)用的技術(shù)還需要進(jìn)一步拓展和完善。

1.3 煉焦煤煤種辨別依據(jù)

煉焦煤是一種特定用途的煤種，主要用于煉焦用途，它具有一些獨(dú)特的化學(xué)和物理特性。鑒別煉焦煤煤種的方法如下。

（1）外觀鑒別：煉焦煤外觀呈現(xiàn)為黑色或棕黑色，通常有光澤，表面可能帶有褐色或紅色的斑點(diǎn)或條紋。

（2）化學(xué)鑒別：煉焦煤的化學(xué)成分是一種獨(dú)特的組合，通常具有較高的碳含量和較低的灰分和硫分含量。煉焦煤還具有比較高的揮發(fā)分含量，這使得它具有更好的燃燒性能。

（3）物理鑒別：煉焦煤的物理特性與其他煤種不同。例如，它的比重較大，塊度大，具有較高的硬度和較好的抗壓強(qiáng)度。

2 鏡質(zhì)組反射率關(guān)鍵技術(shù)要點(diǎn)分析

2.1 鏡質(zhì)組反射率定義

鏡質(zhì)組是高等植物木質(zhì)素經(jīng)過生物化學(xué)降解和凝膠化作用后形成的膠狀體，在受熱時(shí)化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生相應(yīng)的變化，其中最具特征的是反射率的變化。鏡質(zhì)組反射率是在顯微鏡油浸物鏡下，對(duì)鏡質(zhì)體拋光面的限定面積內(nèi)垂直入射光的反射光（λ=546 nm）用光電轉(zhuǎn)換器測(cè)定其強(qiáng)度，與已知反射率的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在相同條件下的反射光強(qiáng)度進(jìn)行比對(duì)。目前在國(guó)內(nèi)外煤炭貿(mào)易中經(jīng)常使用的是鏡質(zhì)組平均最大反射率（Rmax）和鏡質(zhì)組平均隨機(jī)反射率（Rran）。

2.2 MSP 9000C型全自動(dòng)智能型煤焦顯微分析儀操作規(guī)程

2.2.1 鏡質(zhì)組隨機(jī)反射率全自動(dòng)檢測(cè)

（1）顯微鏡光圈、接口及光源部分。

①顯微鏡孔徑光圈應(yīng)保持在原有最佳開度上，視野光圈全開，磨砂玻璃置入，其他部件置出；

②光源電壓調(diào)至10～11.5 V 左右；

③檢測(cè)器必須處于原安裝位置，拉桿處于縮進(jìn)狀態(tài)；

注意：檢測(cè)全程不可移動(dòng)任何零件位置！當(dāng)光源、孔徑光圈和檢測(cè)器三者位置變化后，原有標(biāo)樣線會(huì)失效！

（2）復(fù)雜混煤及生產(chǎn)配煤需制作雙光片，各檢一次取兩次結(jié)果的平均報(bào)告。單煤、簡(jiǎn)單混煤只檢單樣即可，其中單一煤檢一半左右即可停止實(shí)驗(yàn)。

（3）檢測(cè)時(shí)需用到標(biāo)樣線，注意三點(diǎn)：①標(biāo)樣每天使用前必須用酒精擦干凈并壓平。②建立標(biāo)樣線時(shí)需保持無(wú)缺陷劃痕等的光滑表面充滿視野，且準(zhǔn)焦。③標(biāo)樣線理論情況下，在光源、孔徑光圈、檢測(cè)器三者位置不變情況下可一直使用。但如發(fā)現(xiàn)有異常時(shí)必須重建。建立時(shí)應(yīng)進(jìn)行驗(yàn)證，測(cè)值準(zhǔn)確方可使用。

（4）特別注意：顯微鏡燈泡、浸油、鑲嵌粉必須使用原廠耗材，否則會(huì)嚴(yán)重影響結(jié)果準(zhǔn)確度！

（5）所測(cè)煤樣須為洗精煤（礦物較多的原煤應(yīng)取上浮樣）。粒度應(yīng)嚴(yán)格符合國(guó)標(biāo)：即小于1 mm，且其中小于0.1 mm 試樣不超過10%；特殊情況下，可取0.01～0.04 mm 試樣檢測(cè)；

2.2.2 鏡質(zhì)組隨機(jī)或最大反射率人工半自動(dòng)檢測(cè)

（1）檢測(cè)前需仔細(xì)檢查測(cè)量中心是否偏移；

（2）儀器調(diào)整狀態(tài)與自動(dòng)檢測(cè)存在兩點(diǎn)不同，其他同自動(dòng)檢測(cè)均一致。

（3）視野光圈關(guān)小至定值（整體視野1/3以下）；

（4）檢測(cè)器拉桿處拉出狀態(tài)；

注意：檢測(cè)全程不可移動(dòng)任何部件位置！

2.3 鏡質(zhì)組反射率測(cè)定的意義

（1）鏡質(zhì)組反射率指的是巖石樣品中鏡質(zhì)的反射率。鏡質(zhì)為巖石中的一種細(xì)粒礦物，成分為氧化硅，通常表現(xiàn)為光亮的顆粒狀結(jié)構(gòu)。

（2）鏡質(zhì)組反射率是巖石學(xué)中識(shí)別巖石類型的重要參數(shù)。不同類型的巖石中，鏡質(zhì)組的成分和結(jié)構(gòu)都會(huì)有所不同，通過測(cè)定鏡質(zhì)組反射率可以辨別出巖石的類型。

（3）鏡質(zhì)組反射率還可以用于研究巖石變質(zhì)作用的程度和遷移路徑。在巖石變質(zhì)作用的過程中，壓力和溫度的變化都會(huì)影響鏡質(zhì)組的反射率，因此通過測(cè)定鏡質(zhì)組反射率可以判斷出巖石所受到的變質(zhì)作用和變質(zhì)程度，并研究變質(zhì)的遷移路徑和變質(zhì)作用的歷史。

3 煉焦用煤鏡質(zhì)組反射率測(cè)定的影響因素分析

3.1 樣品取樣不均勻

一定要采到有代表性的煤樣。分采車皮、煤堆、皮帶、入爐煤等多種情況，按國(guó)標(biāo)采樣。因此在取樣過程中，若未能充分混合，可能導(dǎo)致反射率測(cè)試不準(zhǔn)確。煤樣品取樣不均勻會(huì)對(duì)煉焦用煤鏡質(zhì)組反射率測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響。

3.2 室溫變化

室溫變化會(huì)對(duì)煉焦用煤鏡質(zhì)組的反射率測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響。鏡質(zhì)組反射率值的變化通常會(huì)受到溫度的影響，因此在進(jìn)行測(cè)試之前，需要保證測(cè)試環(huán)境具有恒定的溫度，如室內(nèi)主要采取空調(diào)調(diào)節(jié)溫度，春夏季間進(jìn)行自然通風(fēng)降溫補(bǔ)充調(diào)節(jié)。

3.3 樣品處理

（1）粉碎步驟。

不可過細(xì)粉碎，盡可能保證小于0.1 mm 粒級(jí)不超過總量10%的國(guó)標(biāo)規(guī)定。取粒度小于1 mm（方孔標(biāo)準(zhǔn)篩）煤樣制作煤巖光片，不可篩除小于0.1 mm細(xì)粒級(jí)煤樣。但進(jìn)廠原煤樣既過細(xì)不合格又不得不檢可采用篩除350目以下細(xì)粒的方法，取0.01～0.04 mm粒級(jí)檢測(cè)（此法僅限進(jìn)廠煤粒度已為不合格樣品的情況下使用）。

（2）制光片步驟。

熱成型時(shí)，煤粉∶鑲嵌料=1.5 ∶1（體積比）；如采用冷成型，要把握住在能粘住的前提下盡可能多加煤的原則，目的是保證測(cè)試時(shí)有效數(shù)據(jù)足夠多。

（3）預(yù)磨拋光光片步驟。

拋光后表面顆粒組分清晰，不可有劃痕、油漬、水漬等殘留。整體為一個(gè)平面，不可中間有棱角分界面。

（4）光片干燥。

一定要保證拋光表面無(wú)水分。用光片吹掃機(jī)（或低溫電吹風(fēng)）多吹一會(huì)兒，一般1～2 min。

（5）光片壓平。

壓得盡可能水平。根據(jù)樣塊傾斜程度，選擇所用膠泥團(tuán)大小。壓平器要經(jīng)常檢查，檢查時(shí)注意要保持垂直壓樣的狀態(tài)檢查，不要拿起側(cè)過來(lái)觀察。若不水平應(yīng)進(jìn)行調(diào)整。加壓時(shí)要保持幾秒，以利膠泥充分塑性變形，不要大幅回彈導(dǎo)致樣品偏斜。

（6）涂浸油。

將油均勻涂滿，盡可能減少氣泡。一般兩滴即夠用。注意：因浸油色度影響較大，故只能使用原廠專用浸油，否則會(huì)產(chǎn)生誤測(cè)；另燈泡也只能使用原廠。

（7）標(biāo)樣清理。

每天下班前應(yīng)把標(biāo)樣上浸油用無(wú)水酒精和鏡紙擦干凈，使用前應(yīng)壓平。

在鉆取采樣機(jī)構(gòu)中安裝鎖合隨動(dòng)式限幅機(jī)構(gòu)，并在振動(dòng)環(huán)境中開展系統(tǒng)級(jí)振動(dòng)負(fù)載試驗(yàn)。在限幅機(jī)構(gòu)與鉆具接觸的局部位置處，安裝了加速度傳感器以測(cè)量該處的加速度響應(yīng)。通過開展正弦振動(dòng)試驗(yàn)，得到鉆桿的振動(dòng)負(fù)載響應(yīng)曲線如圖10所示。由圖10可知，鉆具在20 Hz的振動(dòng)負(fù)載下發(fā)生沖擊響應(yīng)，該沖擊加速度為56.64g。在該沖擊負(fù)載工況下，沒有引起限幅機(jī)構(gòu)鋼球鎖釋組件解鎖。

總之，在進(jìn)行鏡質(zhì)組反射率測(cè)試過程中，必須注意選定適當(dāng)?shù)募庸ぬ幚矸椒?，保證樣品的完整性和內(nèi)部結(jié)構(gòu)不受破壞，否則將會(huì)影響測(cè)試結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。

3.4 測(cè)試儀器

測(cè)試儀器對(duì)煉焦用煤鏡質(zhì)組反射率的測(cè)試結(jié)果具有很大的影響。不同型號(hào)的反射率儀器具有不同的工作原理和測(cè)試誤差特征，并且在使用過程中可能會(huì)出現(xiàn)一些誤差和漂移導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確，而且在連續(xù)使用中或長(zhǎng)時(shí)間未維護(hù)的儀器會(huì)出現(xiàn)A/D 轉(zhuǎn)換器失效，控制系統(tǒng)近似失敗。

為避免測(cè)試儀器對(duì)測(cè)試產(chǎn)生的影響，有些應(yīng)該注意以下幾個(gè)方面。

（1）建立工作線。

注意如果更換燈泡或調(diào)整CCD 位置，均要將已存在工作線全部刪除，再重新建立工作線。建立時(shí)要注意所墊玻璃板一定放水平，再有要按操作規(guī)程中圖示大小保證測(cè)量區(qū)內(nèi)均充滿標(biāo)樣塊進(jìn)行測(cè)量，盡可能不要有缺陷和雜質(zhì)等。所建立工作線是否合理可在每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束復(fù)檢步驟中，利用釓鎵、釔鋁、藍(lán)寶石進(jìn)行測(cè)值與各溫度標(biāo)準(zhǔn)值（工具菜單中有）對(duì)比。誤差不超過±0.02%即為合理。

（2）標(biāo)定儀器。

正常測(cè)定時(shí)，已有工作線只標(biāo)定釓鎵即可。自動(dòng)調(diào)校過程中若發(fā)現(xiàn)積分時(shí)間個(gè)位數(shù)有大幅波動(dòng)應(yīng)停止，并先預(yù)設(shè)一個(gè)合理積分時(shí)間（AD 測(cè)值與基準(zhǔn)值相近即為合理），然后再進(jìn)行自動(dòng)調(diào)校。儀器一旦標(biāo)定好切不可再動(dòng)任何部件位置，包括。各個(gè)光圈開度、插板位置、燈源電壓等。

（3）煤樣裝夾。

（4）建立對(duì)焦矩陣。

九個(gè)點(diǎn)準(zhǔn)焦圖一定要是清晰的正常拋光面上圖，不可為虛焦、落入淺孔底及氣泡等情況。非常關(guān)鍵！

3.5 反射率范圍的選擇

反射率范圍的選擇對(duì)煉焦用煤鏡質(zhì)組反射率的測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生重大影響。選擇合適的反射率范圍是反射率測(cè)試的關(guān)鍵，反射率范圍過小或過大，都會(huì)導(dǎo)致測(cè)試精度降低，從而影響測(cè)試準(zhǔn)確性和精度。在選擇反射率范圍時(shí)，需要考慮煤的實(shí)際反射率，而不是武斷地選擇一個(gè)方便的范圍進(jìn)行測(cè)試。鏡質(zhì)組煤的反射率通常較高，一般選取反射率在1.5%～5.5%，這個(gè)范圍可以具有較好的測(cè)試精度。

3.6 測(cè)量之間的變異性

測(cè)量之間的變異性對(duì)煉焦用煤鏡質(zhì)組反射率的測(cè)試結(jié)果具有一定的影響。不同時(shí)間和不同實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果往往存在一定的差異，在具有一定誤差的情況下，測(cè)量之間的變異性可能會(huì)影響到測(cè)量結(jié)果的精確性和可靠性。為避免這種情況的出現(xiàn)，有如下幾個(gè)建議。

（1）保持測(cè)試穩(wěn)定：盡可能保持測(cè)試溫度穩(wěn)定，單個(gè)操作者完成測(cè)試時(shí)也要認(rèn)真復(fù)盤，遵照測(cè)試手冊(cè)來(lái)較準(zhǔn)確地完成測(cè)試操作。

（2）保持設(shè)備穩(wěn)定：保持設(shè)備運(yùn)行穩(wěn)定，如盡量減少環(huán)境因素的干擾，以穩(wěn)定測(cè)試結(jié)果。

3.7 校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性

校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性對(duì)煉焦用煤鏡質(zhì)組反射率測(cè)試結(jié)果具有重要作用，并會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生較大的影響。正確定位和完成校準(zhǔn)過程可以有效消除測(cè)試誤差，提高測(cè)試的精確性和可靠性。反之，若校準(zhǔn)不準(zhǔn)確，則煤樣的鏡質(zhì)組反射率測(cè)試結(jié)果可能存在較大的誤差。為減少校準(zhǔn)帶來(lái)的誤差，有一些常見的措施。

（1）正確選取校準(zhǔn)比：校準(zhǔn)比即校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的反射率與被測(cè)物反射率之比，在選擇校準(zhǔn)比時(shí)，應(yīng)盡可能選擇與被測(cè)樣品具有相似反射率的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，避免因校準(zhǔn)比與實(shí)際差異較大而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏差。

（2）穩(wěn)定反射率校準(zhǔn)參考物：應(yīng)在校準(zhǔn)過程中保持標(biāo)準(zhǔn)反射率物質(zhì)的穩(wěn)定性和一致性，以減少校準(zhǔn)引起的誤差。

（3）校準(zhǔn)雙方的匹配：需要保證反射率儀器與校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)之間存在良好的匹配性，同時(shí)快速而準(zhǔn)確地完成校準(zhǔn)過程。

4 結(jié)論

煉焦用煤的品質(zhì)主要通過其物理和化學(xué)性質(zhì)來(lái)評(píng)估，其中，煤中的有機(jī)物質(zhì)是煉焦過程中制作高質(zhì)量焦炭的重要原料之一。而煤中的鏡質(zhì)體是煉焦用煤中最有價(jià)值的有機(jī)物質(zhì)之一，也是煤中的主要有機(jī)質(zhì)之一。煉焦用煤中的鏡質(zhì)體含量是影響制作高質(zhì)量焦炭的一個(gè)重要因素。反射率是反映煤樣光學(xué)性質(zhì)的一個(gè)參數(shù)，通過反射率的測(cè)量可以快速、直接地確定煤樣中鏡質(zhì)體的含量和品質(zhì)。因此，煉焦用煤的鏡質(zhì)組反射率是評(píng)估煉焦用煤質(zhì)量?jī)?yōu)劣的重要指標(biāo)之一。