張國龍

（山西藍(lán)源成環(huán)境監(jiān)測有限公司，山西 太原 030023）

引言

工業(yè)發(fā)展在某種程度上可以說是一把雙刃劍，它在給人們謀求生活質(zhì)量的同時，也在悄悄的危害環(huán)境。所以，如何完善對環(huán)境的監(jiān)測，從而達(dá)到及時環(huán)保的目的，已經(jīng)成為了相關(guān)行業(yè)人士有待解決的問題。對于我國現(xiàn)有的多種環(huán)境監(jiān)測技術(shù)來說，氣相色譜技術(shù)具備著靈敏度高、效率好的獨特優(yōu)勢，因而有著極為廣闊的發(fā)展前景[1]。此外，伴隨著工業(yè)的發(fā)展，苯胺類化合物得到了廣泛的應(yīng)用，然而這種物質(zhì)毒性較高且化學(xué)性質(zhì)活潑，在污染環(huán)境的同時還能損害人體。所以，將氣相色譜技術(shù)應(yīng)用到環(huán)境監(jiān)測工程中去檢測并回收處理這類物質(zhì)，符合可持續(xù)發(fā)展的意義。

1 氣相色譜技術(shù)概述

1.1 氣相色譜技術(shù)的主要原理

對于氣相色譜技術(shù)而言，其主要原理實際上是根據(jù)物理和化學(xué)性質(zhì)的差異分離被檢測物質(zhì)，從而檢測整個混合物質(zhì)中各成分的具體含量[2]。詳細(xì)的技術(shù)過程是將被測物質(zhì)的成分置于兩個階段之間，使其移動。對于這兩個相，其中一個在檢測過程中保持靜止，稱為靜止相，另一個移動相稱為流動相。其中，流動相可以對被測混合物起到促進(jìn)作用。當(dāng)被測混合物通過固定相時，它將與之相互作用?？紤]到混合物中各組分的結(jié)構(gòu)不同，流動相促進(jìn)過程中在固定相上的停留時間也不同。使用氣相色譜技術(shù)監(jiān)測環(huán)境中的物質(zhì)時，通過氣體的流動性，可使被檢測物質(zhì)在氣相色譜儀中傳輸更快，也避免了固定相與流動相長期不平衡的問題。

1.2 氣相色譜技術(shù)的特點

隨著使用時間的延長，氣相色譜檢測儀器的監(jiān)測精度以及監(jiān)測的水準(zhǔn)都會得到進(jìn)一步的提升?？偟膩碚f，氣相色譜技術(shù)在應(yīng)用的過程中具有以下特點：不同組分的物質(zhì)在沸點以及極性方面都存在一定的差異，氣相色譜技術(shù)正是利用這一特性，實現(xiàn)了被測混合物內(nèi)部的組成結(jié)構(gòu)以及物質(zhì)含量的分離；在采用氣相色譜技術(shù)分離被測物質(zhì)時，必須搭配惰性氣體。因為在分離的過程中，某些物質(zhì)存在與空氣中的氣體發(fā)生反應(yīng)的可能性，而惰性氣體恰好可以避免這一現(xiàn)象的出現(xiàn)；在分離的過程中，被測混合物中濃度含量最低的物質(zhì)會從固定相中流出，而對于流動相來說，則是濃度含量最大的物質(zhì)會率先流出。該技術(shù)也正是通過這一特點，在一定程度上增加了混合物質(zhì)的分離效率；在對物質(zhì)分離完成后，要通過顯示器將所監(jiān)測的結(jié)果進(jìn)行放大，從而生成一套完整的氣相色譜圖供人們分析。

2 氣相色譜技術(shù)在土壤環(huán)境中的應(yīng)用

2.1 氣相色譜技術(shù)測定土壤中的苯胺化合物

在對氣相色譜技術(shù)的主要原理以及技術(shù)特點進(jìn)行了分析后，為了進(jìn)一步研究氣相色譜技術(shù)在實際環(huán)境中的監(jiān)測效果，本文展開了相關(guān)實驗加以論證。實驗使用的氣相色譜儀為安捷倫科技股份有限公司生產(chǎn)的7890b-5977a 氣相色譜-質(zhì)譜儀；混合五種苯胺的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中苯胺、鄰硝基苯胺、間硝基苯胺、對硝基苯胺和二硝基苯胺的濃度和質(zhì)量為100 μg/mL。將實驗用到的混合苯胺類溶液分別選取5 μL、10 μL、15 μL、25 μL、40 μL 以及50 μL，并將其依次放置到容積為1 mL 的6 只容量瓶中，采用二氯甲烷定容至標(biāo)準(zhǔn)線，待混勻后就得到了質(zhì)量濃度分別為每毫升0.2 μL、0.4 μL、0.6 μL、1.0 μL、1.6 μL 以及2.0 μL的苯胺類混合工作溶液。對于實驗樣品土壤的選擇，則是采集南水北調(diào)中線水源地渠首周圍的空閑地土壤。嚴(yán)格依據(jù)《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定的流程，來對樣品土壤進(jìn)行布點、采樣、運輸、保存以及制備[3]。按照實際的地形通過梅花點法來對表土層進(jìn)行采集，為了避免偶然性，將各個點的土壤混合到一起并提取其中的1 kg 當(dāng)作實驗樣品，將其裝入棕色的玻璃瓶內(nèi)進(jìn)行密封冷藏。剝離土壤中存在的雜物，獲取樣品土壤兩份各10 g，一份測定其干物質(zhì)的重量，另一份與少許硅藻土進(jìn)行混合并細(xì)致研磨成流沙狀，放入氣相色譜儀中進(jìn)行監(jiān)測。如表1 所示，為5 種苯胺類化合物的掃描的起始時間以及對應(yīng)的特征離子。

表1 5 種苯胺類化合物選擇性離子掃描參數(shù)

2.2 監(jiān)測結(jié)果分析

采用氣相色譜技術(shù)監(jiān)測的苯胺類物質(zhì)是一種中等極性化合物，通過流動相以及固定相將被測物質(zhì)進(jìn)行分離。為了增加氣相色譜儀的使用壽命，保障色譜燈絲不發(fā)生損壞，實驗過程中的整體掃描時間推遲5 min，也就是在5 min 后對色譜圖進(jìn)行記錄。根據(jù)目標(biāo)化合物的不同保留時間，來對各個苯胺類化合物進(jìn)行定性。加標(biāo)土壤樣品的選擇性離子色譜圖，如圖1所示。

圖1 加標(biāo)土壤樣品的選擇性離子色譜圖

從圖中可以發(fā)現(xiàn)，土壤中全部的待測物都得到了很好的分離。為了進(jìn)一步判斷樣品的基質(zhì)對監(jiān)測結(jié)果產(chǎn)生的影響，我們就將事先配置好的5 種苯胺類混合物溶液進(jìn)行了目標(biāo)化合物的掃描監(jiān)測，其選擇性離子色譜圖，如圖2 所示。從圖2 中我們?nèi)匀豢梢钥闯龌旌先芤褐械母鱾€待測物質(zhì)都得到了明顯的分離，且對比圖1 與圖2 還可以發(fā)現(xiàn)，土壤樣品的基質(zhì)對整體的監(jiān)測結(jié)果影響程度較小，且測得的結(jié)果與理想溶液接近，滿足測定的要求。值得注意的是，苯胺色譜圖的峰值達(dá)到了30 000，同時也具有一定的展寬，筆者推測可能和苯胺類化合物的活性較高有一定的關(guān)系。

圖2 苯胺類混合標(biāo)準(zhǔn)溶液選擇性離子色譜圖

3 苯胺化合物的提取與回收

3.1 提取溶劑的選擇

依照相似相溶理論，我們可以知道提取溶劑的極性對土壤環(huán)境中的目標(biāo)物提取極其關(guān)鍵。為此，本文配置了丙酮-二氯甲烷的混合溶液以及丙酮-正己烷的混合溶液，混合比皆為1∶1，來判斷二者對苯胺化合物的提取效率。如圖3 所示，為采用不同提取溶劑時的回收率。從圖3 中可以發(fā)現(xiàn)，在這五種目標(biāo)化合物中，采用丙酮-二氯甲烷混合溶液提取時，其回收率更高。因此，在對苯胺化合物進(jìn)行提取回收時，采用丙酮-二氯甲烷當(dāng)做提取溶劑可以起到很好的回收效果。

圖3 不同提取溶劑的回收率

3.2 回收效率試驗

將空白的土壤樣品作為試驗對象，在其內(nèi)部依次加入5 種苯胺類的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，并使得土壤中的苯胺化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)保持在一定大小不變，并記錄。在其中加入上述選擇的丙酮-二氯甲烷混合溶液進(jìn)行提取，同時通過上述儀器工作條件進(jìn)行目標(biāo)化合物的監(jiān)測。其測定結(jié)果如表2 所示。

表2 回收效率試驗結(jié)果

從上表中可以發(fā)現(xiàn)，采用丙酮-二氯甲烷混合溶液對苯胺類化合物進(jìn)行提取后，只有苯胺的回收率相對較低，為51%～64.2%，剩下的都在68%～121.5%之間。由此可以說明，采用該方法對土壤中的苯胺化合物有很好的回收效果。

4 結(jié)語

隨著社會工業(yè)的發(fā)展，在提升人們幸福指數(shù)的同時，也衍生了一系列的環(huán)境問題。苯胺化合物在工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用的范圍較廣，不但會造成土壤環(huán)境的污染，還會損害人的健康。為此，本文將氣相色譜技術(shù)應(yīng)用到了環(huán)境監(jiān)測工程中，針對此類物質(zhì)展開了相關(guān)監(jiān)測實驗，并開展了土壤中苯胺類化合物的提取與回收研究。其結(jié)果表明，氣相色譜技術(shù)可以很好的監(jiān)測出目標(biāo)化合物，搭配提取溶劑可以很好的對有毒有害物質(zhì)進(jìn)行回收，起到了環(huán)保的效果。