張樂(lè)樂(lè),茆成娟,楚艷艷,武銀銀,劉生杰*

(1.阜陽(yáng)師范大學(xué) 生物與食品工程學(xué)院,安徽 阜陽(yáng) 236037;2.阜陽(yáng)師范大學(xué) 信息工程學(xué)院食品系,安徽 阜陽(yáng) 236041;3.江蘇海洋大學(xué) 食品科學(xué)與工程學(xué)院,江蘇 連云港 222005)

如何以有效快速經(jīng)濟(jì)的方式解決包裝廢棄物,擺脫玻璃器皿清洗回收[1]、金屬容器容易腐蝕生銹、塑料包裝污染環(huán)境[2]等問(wèn)題,已成為食品包裝亟待解決的難題?？墒秤冒b因能緩解以上等問(wèn)題,正逐漸成為當(dāng)前食品工業(yè)和包裝領(lǐng)域科技發(fā)展的重要趨勢(shì)[3-4]。用蔬菜加工成的蔬菜紙,既保留了蔬菜中營(yíng)養(yǎng)元素和膳食纖維,具有低糖、低鈉、低脂、低熱量等優(yōu)點(diǎn)[5],又具備一定的機(jī)械性能和阻隔性能[6]。

竹筍是纖維素的來(lái)源之一,產(chǎn)量高,生長(zhǎng)周期短,竹制品越來(lái)越多被用作木材的替代品[7-8]。竹筍中富含多酚類(lèi)物質(zhì),因而具有抗菌、抗病毒特性[9],是造紙的理想材料。本文以竹筍為原料,大豆卵磷脂、羧甲基纖維素鈉(sodium carboxymethylcellulose,CMC-Na)和明膠為增稠劑,通過(guò)加熱干燥方式制成可食用蔬菜紙。利用響應(yīng)面法優(yōu)化竹筍蔬菜紙的工藝。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

大豆卵磷脂、羧甲基纖維素鈉、明膠、黃原膠均為食品級(jí),購(gòu)買(mǎi)于浙江一諾生物科技有限公司。竹筍購(gòu)買(mǎi)于阜陽(yáng)永輝超市。

1.2 儀器與設(shè)備

涂層測(cè)厚儀(CT-100),衢州艾普計(jì)量?jī)x器有限公司;數(shù)顯恒溫水浴鍋(HH-4),榮華儀器有限公司;破壁機(jī)(Y1),九陽(yáng)股份有限公司;超速冷凍離心機(jī)(3-18ksvivaspin2vivasp-in Turbo15),德國(guó)賽多利斯公司;智能型分光測(cè)色儀(YS3060),三恩時(shí)科技有限公司;質(zhì)構(gòu)儀(TAXTC),上海保圣實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司;電熱鼓風(fēng)干燥箱(DGT-G),合肥華德利科學(xué)器材有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

竹筍→清洗、切塊→漂燙→加水打漿→加增稠劑→平鋪→干燥→取片→成品→性能測(cè)試。

1.3.2 操作要點(diǎn)

1.3.2.1 原料清洗 選擇新鮮的竹筍,剝皮,清洗干凈,切成小塊。

1.3.2.2 燙漂 將切好的原料放入沸水中燙漂1～2 min,取出后用冷水沖洗,燙漂可使組織柔軟,防止氧化,還具有護(hù)色的作用。

1.3.2.3 打漿 將冷卻的筍放入破壁機(jī)中,打成勻漿,取出。

1.3.2.4 離心 將筍的勻漿放入離心機(jī)中離心,5500 r/min,10 min,棄去上清液。

1.3.2.5 加增稠劑 取筍渣,按照一定的比例加入增稠劑,將制備的勻漿放入恒溫水浴鍋內(nèi)使其竹筍液和增稠劑攪拌均勻。

1.3.2.6 平鋪成型 將原料平鋪在用錫紙包裹住的不銹鋼盤(pán),預(yù)先在錫紙上涂抹一層食用油,便于揭片,涂成薄薄一層,使其均勻分布。

1.3.2.7 干燥 將平鋪好竹筍蔬菜紙的不銹鋼盤(pán)放入恒溫電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥,60 ℃干燥150 min。

1.3.2.8 揭片 將不銹鋼盤(pán)取出后,冷卻至室溫,揭下鋪在上層的竹筍蔬菜紙。

1.4 單因素實(shí)驗(yàn)

1.4.1 竹筍蔬菜紙的增稠劑選擇 將大豆卵磷脂、羧甲基纖維素鈉和明膠復(fù)配的增稠劑與竹筍液混合,對(duì)比三種增稠劑不同添加量對(duì)蔬菜紙感官評(píng)價(jià)的影響,選擇最佳復(fù)配增稠劑比例。

1.4.2 單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 通過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn)選擇單因素水平。大豆卵磷脂(A)的添加量為0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%,羧甲基纖維素鈉(B)的添加量為0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%,明膠(C)的添加量為0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%,分析各個(gè)因素對(duì)竹筍蔬菜紙的感官質(zhì)量的影響。

1.5 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

確定竹筍蔬菜紙的最佳復(fù)配增稠劑,通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn),采用Design-Expert.V8.0.6.1軟件,選取大豆卵磷脂的添加量、羧甲基纖維素鈉的添加量、明膠的添加量對(duì)感官評(píng)價(jià)最優(yōu)的復(fù)配比例。以感官評(píng)價(jià)為評(píng)定指標(biāo),對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)因素水平表,見(jiàn)表1。

表1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)因素水平表

1.6 感官評(píng)價(jià)

竹筍蔬菜紙感官評(píng)定采用百分制,參照文獻(xiàn)[10]略作修改。評(píng)定人員從成型度、表面形狀、色澤、折疊性對(duì)蔬菜紙進(jìn)行評(píng)價(jià),評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表2。

表2 竹筍蔬菜紙感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

1.7 竹筍蔬菜紙的測(cè)定計(jì)算

1.7.1 竹筍的纖維素含量的測(cè)定 竹筍膳食纖維的提取參照文獻(xiàn)[11-12]稍作修改。將制備的竹筍漿液,離心取渣,放入烘箱60℃干燥,再用粉碎機(jī)粉碎,過(guò)60目篩,放入干燥器中備用。取0.5 g竹筍渣于燒杯中,加入20 mL蒸餾水,再加入α-淀粉酶,于50℃水浴鍋中酶解2 h,再80 ℃滅酶10 min,5500 r/min離心15 min,取濾渣,干燥至恒重,即得到不可溶性膳食纖維。三次平行試驗(yàn),計(jì)算公式見(jiàn)式(1)。

式中:X表示竹筍纖維素的含量,%;M1表示干燥至恒重的竹筍渣的質(zhì)量,g;M2表示干燥前竹筍渣的質(zhì)量,g。

1.7.2 竹筍蔬菜紙復(fù)水率的測(cè)定 測(cè)定其復(fù)水率,其步驟如下,稱(chēng)取干燥后的竹筍蔬菜紙樣品(質(zhì)量為G1),室溫復(fù)水0.5 h,控水10 min(質(zhì)量為G2),同時(shí)做三組平行試驗(yàn),計(jì)算公式見(jiàn)公式(2)。

式中:R表示復(fù)水率,%;G1表示竹筍蔬菜紙的質(zhì)量,g ;G2表示控水后的質(zhì)量,g。

1.7.3 竹筍蔬菜紙硬度的測(cè)定 竹筍蔬菜紙采用全質(zhì)構(gòu)(TPA)分析,探頭TA/5,參數(shù)設(shè)置:測(cè)試速度0.5 mm/s,測(cè)試前速度2.00 mm/s,測(cè)試后速度1.00 mm/s,目標(biāo)模式為距離,測(cè)試類(lèi)型為下壓,目標(biāo)值0.5 mm,時(shí)間2.00 s,接觸點(diǎn)5.00 gf,接觸點(diǎn)類(lèi)型為力,測(cè)試蔬菜紙的硬度。

1.7.4 竹筍蔬菜紙透油系數(shù)的測(cè)定 測(cè)定方法參照文獻(xiàn)[13],將5 mL的色拉油放入試管中,以待測(cè)膜封口,倒置于濾紙上放置2 d,稱(chēng)量濾紙質(zhì)量變化,按公式(3)計(jì)算竹筍蔬菜紙透油系數(shù)(Poil):

式中:Δm表示濾紙質(zhì)量的變化,g;FT表示膜厚度,mm;A表示膜面積,m2;T表示放置時(shí)間,d。

1.7.5 竹筍蔬菜紙的色差的測(cè)定 在色差儀進(jìn)行校正后,對(duì)竹筍蔬菜紙進(jìn)行測(cè)定,b *值表示黃藍(lán)值(+表示偏黃,-表示偏藍(lán)),同時(shí)做三組平行試驗(yàn)。

1.8 數(shù)據(jù)處理

采用Origin Pro 8.6軟件繪圖分析,所有數(shù)據(jù)用“平均值±標(biāo)準(zhǔn)差”表示。用Design-Expert8.0.6.1模擬多元響應(yīng)面回歸模型。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 大豆卵磷脂不同的添加量對(duì)竹筍蔬菜紙感官品質(zhì)的影響 由圖1可知,當(dāng)羧甲基纖維素鈉添加量為0.3%,明膠的添加量為0.3%,大豆卵磷脂的添加量為0.2%時(shí),蔬菜紙破損易卷曲,色澤呈現(xiàn)深黃色,柔韌性較差,感官評(píng)價(jià)為69.2±2.4分;當(dāng)大豆卵磷脂的添加量為0.3%時(shí),蔬菜紙無(wú)破損易卷曲,色澤為深黃色,柔韌性較差,感官評(píng)價(jià)為73.5±0.9分;大豆卵磷脂的添加量為0.4%時(shí),蔬菜紙的成型度好、表面光滑且無(wú)卷、色澤金黃均勻,柔韌性較好,可以折疊彎曲,感官評(píng)價(jià)為88.2±1.8分;當(dāng)大豆卵磷脂的添加量為0.5%時(shí),蔬菜紙無(wú)破損無(wú)卷,色澤呈現(xiàn)淺黃色,但柔韌性較差,感官評(píng)價(jià)為80.6±1.1分;當(dāng)大豆卵磷脂的添加量為0.6%時(shí),蔬菜紙無(wú)破損,折疊易碎,感官評(píng)價(jià)為75.5±2.8分。大豆卵磷脂具有良好的乳化性、分散性、濕潤(rùn)性和滲透性[14],研究表明[15]磷脂與食品中植物蛋白質(zhì)結(jié)合后,改善食品品質(zhì)。故選擇大豆卵磷脂的添加量為0.4%為響應(yīng)面設(shè)計(jì)中心點(diǎn)。

圖1 大豆卵磷脂添加量對(duì)蔬菜紙的影響 圖2 羧甲基纖維素鈉添加量對(duì)竹筍蔬菜紙的影響

2.1.2 羧甲基纖維素鈉不同的添加量對(duì)竹筍蔬菜紙感官品質(zhì)的影響 由圖2可知,當(dāng)明膠添加量為0.3%,大豆卵磷脂添加量為0.4%,羧甲基纖維素鈉的添加量為0.1%時(shí),蔬菜紙成型度差,色澤呈現(xiàn)深黃色并且有卷,不可折疊彎曲,感官評(píng)價(jià)為68.8±3.1分;當(dāng)羧甲基纖維素鈉的添加量為0.2%時(shí),成型度一般,不可折疊彎曲,感官評(píng)價(jià)為75.3±1.6分;羧甲基纖維素鈉的添加量為0.3%時(shí),成型好,表面光滑不起卷,顏色金黃均勻,可折疊彎曲,感官評(píng)價(jià)為88.2±1.8分;當(dāng)羧甲基纖維素鈉的添加量為0.4%時(shí),成型度好,顏色較深,可折疊但是易碎,感官評(píng)價(jià)為81.0±1.0分;當(dāng)羧甲基纖維素鈉的添加量為0.5%時(shí),成型度一般,顏色呈現(xiàn)淺黃色,不可折疊彎曲,感官評(píng)價(jià)為76.6±0.7分。羧甲基纖維素鈉是常見(jiàn)的增稠劑,有假塑性,有很好的親水性和復(fù)水性[16],水中可以形成高粘度透明溶液[17],被廣泛應(yīng)用于食品等領(lǐng)域。故選擇羧甲基纖維素鈉的添加量為0.3%為響應(yīng)面設(shè)計(jì)中心點(diǎn)。

2.1.3 明膠不同的添加量對(duì)竹筍蔬菜紙感官品質(zhì)的影響 由圖3可知,當(dāng)大豆卵磷脂添加量為0.4%,羧甲基纖維素鈉的添加量為0.3%,明膠的添加量為0.1%時(shí),成型度差,顏色呈現(xiàn)深黃色,蔬菜紙有卷,不可折疊,感官評(píng)價(jià)為70.1±0.8分; 當(dāng)明膠的添加量為0.2%時(shí),成型度一般,可折疊但是易脆,感官評(píng)價(jià)為79.3±2.8分;明膠的添加量為0.3%時(shí),成型好,表面光滑不起卷,色澤均勻,可折疊彎曲,感官評(píng)價(jià)為88.2±1.8分;當(dāng)明膠的添加量為0.4%時(shí),成型度好,色澤呈現(xiàn)淺黃色,可折疊彎曲度一般,感官評(píng)價(jià)為86.9±1.9分;當(dāng)明膠的添加量為0.5%時(shí),成型度一般,可折疊,感官評(píng)價(jià)為82.4±2.2分。明膠分子中鏈中含有大量的活性官能團(tuán),具有水溶性和可逆凝膠化的優(yōu)點(diǎn),具有良好的成膠性和生物相容性,是理想的水凝膠黏合劑的生物材料[18-19],廣泛用于可食性包裝材料這一食品領(lǐng)域[20]。故選擇明膠的添加量為0.3%為響應(yīng)面設(shè)計(jì)中心點(diǎn)。

圖3 明膠對(duì)竹筍蔬菜紙的影響

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選取大豆卵磷脂的添加量(A)、羧甲基纖維素鈉的添加量(B)、明膠的添加量(C),以感官評(píng)價(jià)分?jǐn)?shù)為響應(yīng)值,進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果如表3所示。

表3 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

2.2.1 感官評(píng)價(jià)回歸模型建立及方差分析 經(jīng)過(guò)ANOVA分析得到的多元二次回歸方程為:

感官評(píng)價(jià)分?jǐn)?shù)=89.20-0.062A+2.03B+1.09C-1.63AB-1.30AC-2.62BC-9.85A2-7.28B2-0.15C2。

由表4回歸分析結(jié)果可知,方差分析模型結(jié)果顯示P<0.0001,表示回歸模型及其顯著;失擬項(xiàng)=0.1197>0.05,不顯著,表明該方程可靠。模型的回歸系數(shù)R2=99.13%>85%,說(shuō)明模型擬合程度好,可以用該回歸方程描述各變量與響應(yīng)值之間的關(guān)系[21-22]。校正系數(shù)RAdj2=0.9801,說(shuō)明該模型可解釋98.01%響應(yīng)值的變化。表4中的數(shù)據(jù)表明,實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)可靠,可以用于竹筍蔬菜紙的感官評(píng)價(jià)的預(yù)測(cè)。

由表4中P值可知,一次項(xiàng)C與交互項(xiàng)AB、AC對(duì)竹筍蔬菜紙的感官評(píng)價(jià)有顯著影響,一次項(xiàng)B與交互項(xiàng)BC對(duì)竹筍蔬菜紙的感官評(píng)價(jià)有極顯著影響,二次項(xiàng)A2、B2對(duì)竹筍蔬菜紙的感官評(píng)價(jià)有顯著影響,二次項(xiàng)C2對(duì)竹筍蔬菜紙的感官評(píng)價(jià)影響不顯著。參照表4中F值,可知A、B、C三個(gè)因素對(duì)感官評(píng)價(jià)的影響排序?yàn)锽>C>A,即羧甲基纖維素鈉>明膠>大豆卵磷脂。

表4 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)方差分析

2.2.2 響應(yīng)面相互作用分析 根據(jù)回歸方程對(duì)大豆卵磷脂的添加量、羧甲基纖維素鈉的添加量和明膠的添加量交互效應(yīng)響應(yīng)面及等高線,見(jiàn)圖4～6。

由圖4可知,大豆卵磷脂的添加量和羧甲基纖維素鈉的添加量相互作用,當(dāng)大豆卵磷脂的添加量為0.3%～0.5%中任意一個(gè)值時(shí),竹筍蔬菜紙的感官評(píng)價(jià)隨著大豆卵磷脂的增加而呈現(xiàn)先增大后逐漸減小的情況,變化十分明顯。當(dāng)羧甲基纖維素鈉的添加量為0.2%～0.4%任意一個(gè)值時(shí),竹筍蔬菜紙的感官評(píng)價(jià)隨著羧甲基纖維素鈉的添加量增加而出現(xiàn)先增大后減小的情況,變化十分明顯。等高線圖呈現(xiàn)近橢圓形,說(shuō)明大豆卵磷脂添加量和羧甲基纖維素鈉添加量的相互作用顯著。

圖4 大豆卵磷脂與羧甲基纖維素鈉對(duì)感官評(píng)價(jià)影響的響應(yīng)面圖(A)和等高線圖(B)

由圖5可知,大豆卵磷脂的添加量與明膠的添加量相互作用,當(dāng)大豆卵磷脂的添加量為0.3%～0.5%任意一個(gè)值時(shí),竹筍蔬菜紙的感官評(píng)價(jià)隨著大豆卵磷脂的添加呈現(xiàn)先增加后減小的情況,變化十分明顯。當(dāng)明膠的添加量為0.2%～0.4%任意一個(gè)值時(shí),竹筍蔬菜紙的感官評(píng)價(jià)隨明膠的添加量增大而呈現(xiàn)先增大后減小的情況,變化明顯。等高線圖近似橢圓形,說(shuō)明大豆卵磷脂添加量和明膠添加量相互作用顯著。

圖5 大豆卵磷脂與明膠對(duì)感官評(píng)價(jià)影響的響應(yīng)面圖(A)和等高線圖(B)

由圖6可知,羧甲基纖維素鈉的添加量與明膠的添加量相互作用,當(dāng)羧甲基纖維素鈉的添加量為0.2%～0.4%任意一個(gè)值時(shí),竹筍蔬菜紙的感官評(píng)價(jià)隨著羧甲基纖維素鈉的增加而呈現(xiàn)先增加后減小的情況,變化明顯。當(dāng)明膠的添加量為0.2%～0.4%中任意一個(gè)值時(shí),竹筍蔬菜紙的感官評(píng)價(jià)隨著明膠的添加而呈現(xiàn)先增大后減小的情況,變化明顯。等高線圖呈現(xiàn)近似橢圓形,說(shuō)明羧甲基纖維素鈉添加量和明膠添加量相互作用顯著。

圖6 羧甲基纖維素鈉和明膠對(duì)感官評(píng)價(jià)影響的響應(yīng)面圖(A)和等高線圖(B)

2.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

根據(jù)回歸方程模型,得到預(yù)測(cè)的最優(yōu)條件為:大豆卵磷脂添加量為 0.40%,羧甲基纖維素鈉添加量為0.29%,明膠添加量為0.38%,在此最優(yōu)條件下經(jīng)3次平行試驗(yàn)實(shí)際得到蔬菜紙感官評(píng)分為 89.6±1.1分,與預(yù)測(cè)值感官評(píng)分90.0分相差不大,說(shuō)明響應(yīng)面法對(duì)竹筍蔬菜紙工藝條件具有一定參考價(jià)值。

2.4 竹筍蔬菜紙的相關(guān)指標(biāo)測(cè)定結(jié)果

通過(guò)響應(yīng)面試驗(yàn),確定了竹筍蔬菜紙?jiān)龀韯┑淖罴褟?fù)配比例,對(duì)竹筍蔬菜紙進(jìn)行綜合性評(píng)價(jià),竹筍的纖維素含量為46.67±0.94%,纖維素的含量較高,是理想的蔬菜紙材料;竹筍蔬菜紙的復(fù)水率為179.08±4.21%,竹筍蔬菜紙的脆性減小,便于包裝;透油系數(shù)為0.78±0.03 g·mm/(m2·d),可以包裝油脂類(lèi)食品和其他固體食品等;硬度為3219.27±59.81 gf,硬度較好,可以折疊彎曲,有利于包裝;色差為1.71±0.05,竹筍蔬菜紙細(xì)膩,顏色金黃。

3 結(jié)論

通過(guò)響應(yīng)面試驗(yàn),以感官評(píng)價(jià)為參考指標(biāo),確定竹筍蔬菜紙的最佳增稠劑配方為:大豆卵磷脂的添加量為0.40%,羧甲基纖維素鈉的添加量為0.29%,明膠的添加量為0.38%,干燥的條件為溫度60 ℃,時(shí)間150 min。在此條件下,得到的竹筍蔬菜紙的成型度好,可折疊,色澤均勻。本研究可為竹筍蔬菜紙的開(kāi)發(fā)利用提供參考。