鄭淑娟，劉彥嶺，黃 偉

（甘肅煙草工業(yè)有限責(zé)任公司，甘肅蘭州 730050）

0 引言

焦油是行業(yè)卷煙產(chǎn)品的硬性指標(biāo)，必須符合盒標(biāo)值。焦油量的穩(wěn)定性對卷煙產(chǎn)品質(zhì)量及風(fēng)格特征的穩(wěn)定具有重要意義。卷煙用材料是卷煙焦油釋放量重要的影響因素，如嘴棒吸阻、通風(fēng)稀釋率等[1-4]。為確保卷煙質(zhì)量穩(wěn)定，卷煙工業(yè)對生產(chǎn)使用材料、物理指標(biāo)及化學(xué)指標(biāo)提出了明確的允差范圍，尤其是在新產(chǎn)品開發(fā)過程中如何合理選擇輔材以達(dá)到要求的焦油含量。有研究表明[5-6]在卷煙復(fù)合濾棒中加入一種凈化試劑，可以在降低焦油的同時降低CO 等有害物質(zhì)，降低量為3～5 mg /支。Yoshida D 等人[7]的研究結(jié)果表明，煙支中加入脫乙酰度為90%的殼聚糖溶液1.0 mL，主流煙氣中焦油降低15.5%，煙堿降低13.8%，內(nèi)在品質(zhì)有明顯提高。劉華[8]研究了卷煙材料與卷煙焦油量的影響關(guān)系，采用一次回歸正交試驗設(shè)計方法，對卷煙紙透氣度、濾嘴吸阻和濾嘴長度3 個因素與卷煙焦油量的影響關(guān)系進(jìn)行了試驗研究。因此，以行業(yè)成熟成品卷煙（盒標(biāo)焦油量為8 mg） 為研究對象，在同一葉組配方下，對卷煙材料參數(shù)設(shè)置，利用統(tǒng)計學(xué)方法，建立焦油預(yù)測模型及總結(jié)焦油的變化規(guī)律，并基于模型分析卷煙材料對卷煙焦油量波動的影響，確定關(guān)鍵因素，為提高卷煙焦油穩(wěn)定性及新產(chǎn)品開發(fā)利用材料設(shè)計預(yù)測焦油含量提供參考。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

以公司重點牌號規(guī)格卷煙為載體，以該規(guī)格卷煙現(xiàn)有產(chǎn)品葉組、香精香料、煙用材料等參數(shù)為對照。

1.2 試驗設(shè)計與指標(biāo)

試驗選用U8（85）均勻試驗設(shè)計表，以U8（85）均勻試驗設(shè)計樣品進(jìn)行建模，卷煙紙透氣度（X1）、卷煙紙助燃劑比例（X2）、濾嘴通風(fēng)率（X3）、濾嘴長度（X4） 為試驗因素。每個因素取4 個水平（見表1），分別安排在試驗設(shè)計表的第1、2、3、5 列，并且每個水平重復(fù)2 次。

試驗測定指標(biāo)包括焦油量。

操作環(huán)境：SPSS 13.0 和DPS 7.05[9-10]2 個數(shù)據(jù)處理軟件進(jìn)行統(tǒng)計建模。

均勻試驗因素與水平設(shè)計見表1，U8（85）均勻試驗設(shè)計見表2，各因素間交互及平方項結(jié)果見表3。

表1 均勻試驗因素與水平設(shè)計

表2 U8（85）均勻試驗設(shè)計

1.3 測定方法

GB/T 19609—2004 卷煙 用常規(guī)分析用吸煙機 測定總粒相物和焦油。

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品的設(shè)計與制備

以試驗載體產(chǎn)品設(shè)計標(biāo)準(zhǔn)為基準(zhǔn)，設(shè)計制作不同卷煙紙定量樣品卷煙。其中，葉組配方一致，香精香料配方一致，濾棒類型為普通醋酸纖維濾嘴（見表4）?？疾榫頍熂埻笟舛?、卷煙紙助燃劑比例、濾嘴通風(fēng)率、濾嘴長度對卷煙煙氣焦油的影響規(guī)律。

樣品設(shè)計值數(shù)據(jù)見表4。

表4 樣品設(shè)計值數(shù)據(jù)

根據(jù)試驗載體的實際生產(chǎn)情況，將煙支的煙絲質(zhì)量作為卷煙樣品生產(chǎn)制備的控制指標(biāo)，要求各煙支單支煙絲質(zhì)量基本一致。

樣品實測值數(shù)據(jù)見表5。

表5 樣品實測值數(shù)據(jù)

由表5 可知，各樣品煙支質(zhì)量基本一致，說明通過控制煙支質(zhì)量制備樣品卷煙可以滿足分析的要求。

以正交表L16（44）進(jìn)行輔料參數(shù)配比，作為外部驗證樣品的輔料參數(shù)。

驗證樣品設(shè)計見表6。

表6 驗證樣品設(shè)計

2.2 焦油預(yù)測模型的建立

使用前8 個樣品建立模型，后16 個樣品進(jìn)行驗證。

樣品焦油釋放量見表7。

表7 樣品焦油釋放量/mg·支-1

在考慮各因素間的交互作用及平方項的基礎(chǔ)下，運用逐步回歸法進(jìn)行方程擬合，經(jīng)過多次方程的擬合，最終選擇效果最好的多因子交互項及平方項回歸方程。其回歸方程為：

模型回歸統(tǒng)計見表8，模型方差分析見表9，模型偏回歸系數(shù)檢驗結(jié)果見表10。

表8 模型回歸統(tǒng)計

表9 模型方差分析

表10 模型偏回歸系數(shù)檢驗結(jié)果

由表8 ～表10 可知，預(yù)測模型及進(jìn)入模型各因素均達(dá)到顯著或極顯著水平，且各偏回歸系數(shù)也都達(dá)到了顯著或極顯著水平，模型預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)誤差較?。?.255），方程的復(fù)相關(guān)系數(shù)為0.990，說明方程顯著有意義。

模型的預(yù)測評價結(jié)果見表11。

由表11 可知，由方程得出的擬合值與觀測值的擬合度較好。

標(biāo)準(zhǔn)化殘差圖見圖1。

由圖1 可知，各點殘差圍繞e=0 中心線呈現(xiàn)無規(guī)律性波動，且基本上在±0.8 mg/支的范圍內(nèi)，說明擬合的方程是合理的。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)化殘差圖

2.3 預(yù)測模型的外部驗證

將外部驗證樣品參數(shù)代入模型，計算出驗證樣品焦油預(yù)測結(jié)果，并結(jié)合實測結(jié)果，計算出預(yù)測值與實測值相對偏差。

外部驗證樣品焦油驗證結(jié)果見表12。

表12 外部驗證樣品焦油驗證結(jié)果

由表12 可知，樣品預(yù)測值與實測值較為接近，相對偏差小于0.11。

以樣品實測結(jié)果及模型預(yù)測結(jié)果進(jìn)行線性回歸分析。

焦油模型外部驗證預(yù)測值與標(biāo)準(zhǔn)值的相關(guān)性見圖2。由圖2 可知，決定系數(shù)為0.857，模型有效。

圖2 焦油模型外部驗證預(yù)測值與標(biāo)準(zhǔn)值的相關(guān)性

通過上述分析，煙用材料焦油預(yù)測模型預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)差（RMSEP）、平均預(yù)測相對偏差分別為0.78，7.03%，決定系數(shù)為0.857?？芍Ｐ偷念A(yù)測結(jié)果與實際值較為一致，并且平均預(yù)測相對偏差都低于10%，利用煙用材料設(shè)計所建立的預(yù)測模型預(yù)測焦油量準(zhǔn)確度較高，預(yù)測偏差較小。

3 結(jié)論

利用統(tǒng)計學(xué)方法分析了煙用材料4 個因素（卷煙紙透氣度、卷煙紙助燃劑用量、濾嘴通風(fēng)率及濾嘴長度） 與焦油相關(guān)性，在考慮各因素間的交互作用及平方項的基礎(chǔ)下，運用逐步回歸法進(jìn)行方程擬合，經(jīng)過多次方程的擬合，最終選擇效果最好的多因子交互項及平方項回歸方程，建立了焦油與主要煙用材料參數(shù)影響關(guān)系的預(yù)測模型，并對建立的模型進(jìn)行了外部驗證。結(jié)果表明，煙用材料預(yù)測焦油的預(yù)測模型預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)差（RMSEP） 為0.78，平均預(yù)測相對偏差為7.03%，決定系數(shù)為0.857，模型的預(yù)測結(jié)果與實際值較為一致，并且平均預(yù)測相對偏差低于10%。