楊雅新 宿時(shí) 錢志偉 劉欣

摘要：以黃蜀葵籽為原料，采用超聲波輔助提取黃蜀葵籽油脂，通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)化提取工藝，并對(duì)油脂酸價(jià)、過(guò)氧化值、氧化穩(wěn)定性以及脂肪酸組成進(jìn)行分析。結(jié)果表明：黃蜀葵籽油脂最佳超聲提取工藝參數(shù)為：料液比（g/mL）1/10、超聲時(shí)間40 min、超聲溫度60℃，在此條件下，黃蜀葵籽油脂提取率為92.85%。黃蜀葵籽油主要脂肪酸由硬脂酸（11.21%）、油酸（50.67%）、亞油酸（34.05%）組成，是一種高油酸油脂；酸價(jià)和過(guò)氧化值分別為6.87 mgKOH/g、1.86 meq/kg；氧化誘導(dǎo)時(shí)間為15.12 h。

關(guān)鍵詞：黃蜀葵籽；油脂；超聲波輔助；正交分析法；品質(zhì)分析

黃蜀葵[Abelmoschus Manihot （ L.）] 為錦葵科秋葵屬（Abelmoschus）的一年生至多年生草本植物[1]。黃蜀葵對(duì)生長(zhǎng)環(huán)境要求溫和，分布廣泛，除西北、東北等地外，全國(guó)其他地區(qū)均有分布[2]。據(jù)《本草綱目》記載，黃蜀葵全身均可入藥[3]，在民間亦常作為食材，是一種藥食同源植物[4]。由于黃蜀葵具有很好的藥用價(jià)值并且亦可食用， 目前黃蜀葵在我國(guó)被廣泛進(jìn)行人工種植，并且在很多地方已經(jīng)形成了產(chǎn)業(yè)鏈[5]。

目前，國(guó)內(nèi)外關(guān)于黃蜀葵的研究報(bào)道多集中于黃蜀葵花冠功能成分的研究與開發(fā)，而對(duì)于黃蜀葵種子的研究及開發(fā)卻鮮有報(bào)道，黃蜀葵種子含油量16.1％～22.0％，其中不飽和脂肪酸含量高達(dá)91.81％[6-7]。本研究采用超聲波輔助溶劑提取法優(yōu)化黃蜀葵種子油脂提取工藝，并對(duì)油脂品質(zhì)進(jìn)行分析，探討黃蜀葵種子的利用價(jià)值，以期為我國(guó)黃蜀葵植物資源的進(jìn)一步開發(fā)利用提供理論支撐。

一、材料與方法

（一） 材料與試劑

黃蜀葵種子購(gòu)于鄭州某藥材市場(chǎng)；所用化學(xué)試劑均為分析純。

（二） 樣品測(cè)定方法

1、黃蜀葵籽含油量測(cè)定。參照 GB／T5009.6進(jìn)行測(cè)定。

2、黃蜀葵籽油酸價(jià)、過(guò)氧化值測(cè)定。分別參照 GB／T 5530—2008、GB／T 5538—2005。

3、黃蜀葵籽油脂氧化穩(wěn)定性測(cè)定。采用 Rancimat 氧化測(cè)定儀對(duì)油脂進(jìn)行誘導(dǎo)時(shí)間測(cè)定，并和幾種常見食用油氧化穩(wěn)定性進(jìn)行對(duì)比。稱取5.00 g 油樣加入反應(yīng)池，設(shè)置溫度110℃，通氣速率為20 L／h 。設(shè)置好樣品名稱等參數(shù)，加好樣品密封圈，打開通氣瓶并打開排氣閥。待溫度、壓力達(dá)到后關(guān)緊排氣閥。測(cè)定儀器持續(xù)記錄反應(yīng)池電導(dǎo)率數(shù)據(jù)，由于持續(xù)通入的熱空氣會(huì)加快甘油三酯的氧化酸敗，而產(chǎn)生揮發(fā)性有機(jī)酸，從而改變反應(yīng)池水的電導(dǎo)率，當(dāng)反應(yīng)池電導(dǎo)率突然上升時(shí)，此時(shí)的反應(yīng)時(shí)間即為油脂的氧化誘導(dǎo)時(shí)間。

4、黃蜀葵籽油脂肪酸組成測(cè)定。參照 GB／T 17376—2008，色譜條件依據(jù)趙丹等[8]的方法。

5、超聲波提取油脂工藝流程。黃蜀葵種子洗凈→烘干→粉碎過(guò)80目篩→加入溶劑→超聲波提取→料液分離→減壓蒸餾→種子油脂。

6、超聲波提取方法。準(zhǔn)確稱取粉碎過(guò)篩的樣品粉末5 g ，于錐形瓶中，按一定料液比加入石油醚，放入超聲波萃取儀中，在一定溫度下提取一定時(shí)間后過(guò)濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾回收溶劑得黃蜀葵籽油，計(jì)算得油率及提取率。

得油率＝黃蜀葵籽油質(zhì)量／黃蜀葵籽粉末質(zhì)量×100％

油脂提取率＝得油率／黃蜀葵籽油脂含量×100％

（三）試驗(yàn)方法

1、油脂提取單因素試驗(yàn)。在超聲波功率200W 條件下，分別選擇超聲時(shí)間、液料比、超聲溫度三個(gè)因素為自變量，以油脂提取率為因變量，進(jìn)行單因素試驗(yàn)。超聲時(shí)間（min）分別選擇10、20、30、40、50，料液比（g／mL ）分別選擇1／5、1／10、1／15、1／20、1／25，超聲溫度（℃）選擇30、40、50、60、70，以每一組試驗(yàn)求得的最優(yōu)值進(jìn)行下一組試驗(yàn)，探究三個(gè)因素對(duì)油脂提取率的影響。

2、正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)。在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，選取超聲時(shí)間（ A ）、液料比（ B ）、超聲溫度（ C ）3個(gè)因素，采用 SPSS13.0設(shè)計(jì) L9（33）正交試驗(yàn)表，并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，以獲取最優(yōu)超聲提取工藝參數(shù)。

3、數(shù)據(jù)處理分析。使用?SPSS13.0進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，?Ori? gin8.5作圖。

二、結(jié)果與分析

（一） 黃蜀葵籽含油量及籽油理化指標(biāo)

試驗(yàn)測(cè)得黃蜀葵籽含油量為19.25％。測(cè)得黃蜀葵籽油酸價(jià)、過(guò)氧化值分別為6.87 mgKOH／g ， 1.86 meq／kg ，均低于 GB2716中對(duì)于其他品種食用原油的限量標(biāo)準(zhǔn)。酸價(jià)和過(guò)氧化物含量低，說(shuō)明黃蜀葵籽油脂酸敗程度低，油脂不易發(fā)生氧化裂解。

（二） 黃蜀葵籽油氧化穩(wěn)定性

油脂氧化穩(wěn)定性的強(qiáng)弱，代表著油脂的耐儲(chǔ)藏能力，關(guān)系著油脂貨架期的長(zhǎng)短，是反映油脂品質(zhì)的重要指標(biāo)。油脂的氧化穩(wěn)定性可通過(guò)油脂氧化誘導(dǎo)時(shí)間來(lái)反映，氧化誘導(dǎo)時(shí)間越長(zhǎng)，說(shuō)明油脂氧化穩(wěn)定性越強(qiáng)，越不容易氧化變質(zhì)[9]。黃蜀葵籽油以及幾種常見食用油的氧化誘導(dǎo)時(shí)間分別為：黃蜀葵籽油15.12 h，油葵籽油6.86 h，亞麻籽油0.48 h，紫蘇籽油0.18 h，說(shuō)明黃蜀葵籽油的氧化穩(wěn)定性要好于其他三種油脂，是一種氧化穩(wěn)定性較高的油脂。

（三）黃蜀葵籽油脂肪酸組成

黃蜀葵籽油脂中脂肪防酸組成及相對(duì)含量如表1。由表1可知，黃蜀葵籽油脂中主要脂肪酸為油酸、亞油酸、硬脂酸、棕櫚油酸，其中單不飽和脂肪酸－油酸含量最高， 占總脂肪酸含量的50.67％，其次為亞油酸， 占總脂肪酸含量的34.05％，不飽和脂肪酸占總脂肪酸含量的84.72％。與倍受推崇的地中海式飲食結(jié)構(gòu)中的橄欖油[10]相比，黃蜀葵籽油單不飽和脂肪酸含量與其相當(dāng)，但所含亞油酸卻比橄欖油豐富，是一種具有較高營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的油脂。

（四）單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1、超聲時(shí)間對(duì)油脂提取率的影響（見圖1）。由圖1可知，超聲時(shí)間在30 min 以前，隨著超聲時(shí)間的增加，黃蜀葵籽油脂提取率快速升高；超聲30 min 時(shí)，黃蜀葵籽油脂提取率為88.25％，當(dāng)超聲時(shí)間達(dá)30 min后，隨著超聲時(shí)間的延長(zhǎng)，黃蜀葵籽油脂提取率基本趨于平穩(wěn)。表明油脂提取最佳超聲時(shí)間為30min。

圖1超聲時(shí)間對(duì)黃蜀葵籽油脂提取率的影響 ???2、料液比對(duì)油脂提取率的影響（見圖2）。由圖2可知，在選擇的料液比范圍內(nèi)，當(dāng)料液比（g／mL）高于1／15時(shí)，油脂提取率呈快速增加的趨勢(shì)；當(dāng)料液比（g／mL）為1／15時(shí)，油脂提取率為91.23％，達(dá)到最大值；隨著溶劑的繼續(xù)增多，油脂提取率增長(zhǎng)非常緩慢，并趨于平穩(wěn)。因此，考慮到節(jié)約的原則，最佳料液比（g／mL）為1／15。

3、超聲溫度對(duì)油脂提取率的影響（見圖3）。由圖3可知，隨著超聲溫度升高，油脂提取率呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)，當(dāng)超聲溫度為60℃時(shí)，油脂提取率最高，此時(shí)的油脂提取率為85.52％；隨著超聲溫度繼續(xù)升高，油脂提取率開始出現(xiàn)下降的趨勢(shì)。因此，超聲溫度60℃最佳。

（五）正交試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，采用正交表 L9（33），進(jìn)行正交試驗(yàn)對(duì)超聲工藝進(jìn)行優(yōu)化。采用 SPSS13.0對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差分析（結(jié)果見表2）。由表2極差分析結(jié)果可知，各因素對(duì)黃蜀葵籽油脂提取率的影響依次為料液比（ RB）＞超聲時(shí)間（ RA）＞超聲溫度（ RC）。再結(jié)合 K值，黃蜀葵籽油脂的最佳超聲提取條件為 C2A3B1， 即料液比（g／ mL ）1∶10、超聲時(shí)間40min、超聲溫度60℃。在此最優(yōu)條件下進(jìn)行3次驗(yàn)證試驗(yàn)，3次試驗(yàn)油脂的提取率分別為92.88％、92.75％、92.92％，平均為92.85％；3次試驗(yàn)誤差較小，穩(wěn)定性較好，表明該超聲條件用于黃蜀葵籽油脂的提取是可靠的。

三、結(jié)論

采用超聲波輔助提取黃蜀葵籽油脂的最佳工藝條件為：料 液 比 （g／mL） 1∶ 10， 超 聲 時(shí) 間 40 min， 超 聲 溫 度60 ℃。在此條件下，黃蜀葵籽油脂的提取率為92.85％。黃蜀葵籽油脂的酸價(jià)、過(guò)氧化值均低于國(guó)標(biāo)對(duì)于其他品種食用毛油的限量要求，氧化穩(wěn)定性也較好。黃蜀葵籽油脂含有豐富不飽和脂肪酸的油脂，是一種具有很高開發(fā)價(jià)值的油脂，為黃蜀葵的進(jìn)一步開發(fā)利用提供了理論支撐。

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基金項(xiàng)目：2019年度河南農(nóng)業(yè)職業(yè)學(xué)院科研創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)資助項(xiàng)目“功能性食品活性因子綜合研究”，項(xiàng)目編號(hào)：HNACKT-2019-02；2020年度中原英才計(jì)劃-中原教學(xué)名師支持項(xiàng)目，項(xiàng)目編號(hào)：豫組通〔2020〕48號(hào)。

作者簡(jiǎn)介：楊雅新 （1990-），女，河南舞陽(yáng)人，碩士，研究方向：食品科學(xué)與工程；錢志偉 （1969-），男，河南嵩縣人，通信作者，教授，研究方向：食品分析與質(zhì)量控制。

（責(zé)任編輯 曹雯梅）